一种推板窑用石墨坩埚复合涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种推板窑用石墨坩埚复合涂层的制备方法，包括：将单晶硅粉和无机粘结剂进行混磨，再与有机粘结剂混合制成浆料；将浆料喷涂到未经烧制的石墨坩埚表面形成预定厚度的涂层；将带涂层的石墨坩埚在常温下干燥；将干燥后的坩埚放入冶炼钒氮合金的推板窑中，在预定温度

【技术实现步骤摘要】
一种推板窑用石墨坩埚复合涂层的制备方法


[0001]本专利技术涉及钒冶金领域，更具体地涉及一种推板窑用石墨坩埚复合涂层的制备方法
。

技术介绍

[0002]钒是一种战略稀有金属，主要用于生产微合金钢，也被广泛应用于制备航空航天钒钛合金材料
、
化工催化剂等，被称为“现代工业的味精”。
钒可以增加钢的强度
、
塑性和韧性，是钢中重要的微合金元素
。
我国
90
％以上的钒产品为钒合金，主要以钒铁和钒氮合金的形式加入到钢中
。
当以钒氮合金形式加入到钢中时，可以对钢起到同时增钒和增氮的效果
。
由于合金钢达到同样强度所需的钒氮合金含钒量远小于钒铁含钒量，因此，相对于钒铁合金，使用钒氮合金可以有效降低钒的用量，且不改变合金钢的强度，大大降低了钢铁企业的生产成本
。
[0003]目前，国内生产钒氮合金的烧结设备主要有推板窑
、
竖窑和真空炉
。
竖窑和真空炉所生产的钒氮合金质量和电耗指标均不如推板窑
。
在使用推板窑生产钒氮合金时，需要将反应原料置于石墨坩埚中并在窑内进行输送，同时通入大量氮气作为反应气
。
然而，钒氮生产过程中产生的水蒸气
、
碱金属元素
(
如钾
、
钠蒸汽
)
等会造成石墨体积膨胀使石墨坩埚粉化，而且，高温氮气冲刷加剧了石墨坩埚的粉化
。/>[0004]因此，亟需开发一种高效
、
低成本制备石墨坩埚涂层以延长其在推板窑内的使用寿命的方法
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种推板窑用石墨坩埚复合涂层的制备方法以解决现有技术中存在的上述问题中的至少一项
。
[0006]为实现上述技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]根据本专利技术的一方面，提供一种推板窑用石墨坩埚复合涂层的制备方法，包括下列步骤：
[0008]步骤
S1
：将单晶硅粉和无机粘结剂进行混磨，然后与有机粘结剂混合制成浆料；
[0009]步骤
S2
：将所述浆料喷涂到未经烧制的石墨坩埚表面形成预定厚度的涂层；
[0010]步骤
S3
：将带涂层的石墨坩埚在常温下干燥；
[0011]步骤
S4
：将干燥后的坩埚放入冶炼钒氮合金的推板窑中，在预定温度
、
氮气气氛烧制，制得具备复合涂层的石墨坩埚
。
[0012]在本专利技术的一个实施例中，所述无机粘结剂为铝酸钙，所述铝酸钙的粒度为
200
～
380
目，所述单晶硅粉与所述铝酸钙的质量比为1：
0.1
～
1.5。
[0013]在本专利技术的一个实施例中，步骤
S1
中混磨时间为1～
6h。
[0014]在本专利技术的一个实施例中，其中所述有机粘结剂为聚乙烯醇浆料，所述聚乙烯醇浆料按照如下方式制得：将质量比为3～
10
：
100
的固体聚乙烯醇与水在
90
～
110℃
熬制
160
～
180min
后自然冷却，所述单晶硅粉与所述有机粘结剂的质量比为1：
0.8
～
6。
[0015]在本专利技术的一个实施例中，步骤
S2
中的所述预定厚度为
0.5
～
2mm。
[0016]在本专利技术的一个实施例中，当所述预定厚度超过
2mm
时，涂层的原料还包括碳粉，所述单晶硅粉和所述碳粉的质量比为1：
0.12
～
0.42
，所述碳粉与所述单晶硅粉和所述无机粘结剂一起进行混磨
。
[0017]在本专利技术的一个实施例中，所述预定厚度不超过
5mm。
[0018]在本专利技术的一个实施例中，步骤
S3
中干燥的时间为
12
～
72h。
[0019]在本专利技术的一个实施例中，步骤
S4
中的所述预定温度为
1250℃
～
1550℃。
[0020]在本专利技术的一个实施例中，步骤
S4
中的烧制时间为6～
24h。
[0021]由于采用以上技术方案，本专利技术提供的推板窑用石墨坩埚复合涂层的制备方法与现有技术相比具有以下有益效果：本专利技术通过使用有机粘结剂作为低温临时粘结剂不仅帮助单晶硅粉与无机粘结剂之间融合实现均质体，还提高了硅粉和氮气之间的反应效率；采用了铝酸钙作为高温粘结剂，不仅改善了涂层与基体的结合力，还形成了结构致密的保护膜，其能阻止
K、Na
等碱金属元素向基体渗透；采用氮气气氛烧制，所形成的保护层是由内向外成分逐渐变化的复合涂层，且
SiC
和
Si3N4所形成的复合涂层的强韧性也明显高于单一成分的性能
。
具体实施方式
[0022]以下对本公开的具体实施方式进行详细说明
。
应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开
。
[0023]此外，在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征
、
结构或特性可以包含在本专利技术的至少一个实施例中
。
在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例
。
本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合
。
[0024]为了解决石墨坩埚在推板窑中粉化的问题，本专利技术为石墨坩埚添加了一层复合涂层
。
该复合涂层的成分及制备方法需结合推板窑内的反应环境和温度进行设计
。
常规的推板窑通常包括依次连接的低温段
、
过渡段
、
高温段和冷却段
。
低温段的温度通常在
800℃
以下，其主要进行物料的预热与均热，同时脱去料球中残余的水
。
过渡段的温度通常在
800℃
‑
1272℃
，该区碳化反应与氮化反应同时存在
。
高温段的温度通常在
1272℃
‑
1500℃
，在此区域氮原子置换碳原子，得到的产物为氮化钒，此区域的氮气通入量通常较大
。
冷却段温度一般从
1500℃
逐渐降低至
150℃
左右，其用于对产物进行冷却，避免产物氧化
。
根据推板本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种推板窑用石墨坩埚复合涂层的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤
S1
：将单晶硅粉和无机粘结剂进行混磨，然后与有机粘结剂混合制成浆料；步骤
S2
：将所述浆料喷涂到未经烧制的石墨坩埚表面形成预定厚度的涂层；步骤
S3
：将带涂层的石墨坩埚在常温下干燥；步骤
S4
：将干燥后的坩埚放入冶炼钒氮合金的推板窑中，在预定温度
、
氮气气氛烧制，制得具备复合涂层的石墨坩埚
。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机粘结剂为铝酸钙，所述铝酸钙的粒度为
200
～
380
目，所述单晶硅粉与所述铝酸钙的质量比为1：
0.1
～
1.5。3.
根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤
S1
中混磨时间为1～
6h。4.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述有机粘结剂为聚乙烯醇浆料，所述聚乙烯醇浆料按照如下方式制得：将质量比为3～
10
：
100
的固体聚乙烯醇与水在
90
～
110℃
熬制
...

【专利技术属性】
技术研发人员：高雷章，王宁，陈海军，尹丹凤，
申请(专利权)人：攀钢集团研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：