一种梯度陶瓷改性制造技术

本发明专利技术涉及一种梯度陶瓷改性

【技术实现步骤摘要】
一种梯度陶瓷改性C/C复合材料尖锐前缘的制备方法


[0001]本专利技术属于
C/C
复合材料的制备方法，具体涉及一种梯度陶瓷改性
C/C
复合材料尖锐前缘的制备方法
。

技术介绍

[0002]随着先进飞行器的快速发展，应用于飞行器机翼前缘和鼻锥等部位的高温结构材料面临包括高温烧蚀
、
高速气流冲刷等更为极端的服役环境，这种极端的服役环境要求高温结构材料具有更高的力学性能和高温稳定性以及优异的耐烧蚀抗冲刷性能等
。
碳
/
碳
(C/C)
复合材料，即碳纤维增强碳基体复合材料，因其具有低密度
、
高比强度
、
高比模量
、
耐冲击
、
耐磨损等优点，被认为是超高温环境下理想的结构材料之一
。
然而其在
400℃
空气环境下开始氧化，导致材料强度降低，易于破坏，从而限制了其在高温含氧环境中的应用
。
因此，采用超高温陶瓷对其进行改性是提高抗氧化烧蚀能力的一种方法
。
[0003]目前，制备超高温陶瓷改性
C/C
复合材料的常用方法为前驱体浸渍裂解法
、
反应熔渗法
、
化学气相渗透法等，前驱体浸渍裂解法的制备周期长，生产成本较高，陶瓷转化率较低，陶瓷颗粒与基体的结合力较差
。
化学气相渗透法的沉积效率低，制备周期长，对设备要求高
。
反应熔渗法的制备周期短
、
陶瓷与基体可结合力强，致密度高，是制备异形构件的常用方法之一
。
但用反应熔渗法制备尖锐前缘复合材料易造成前缘顶部纤维损伤严重，结构完整性难以保持，并且材料通常是完整熔渗，难以实现陶瓷相从顶部到底部的梯度分布，浪费粉料，不利于满足轻量化的要求
。
[0004]文献一“L.Zhuang,Q.G.Fu,T.Y.Liu,Ablation resistance of wedge
‑
shaped C/C
‑
ZrB2‑
ZrC
‑
SiC composites exposed to an oxyacetylene torch,Corros.Sci.112(2016)462
‑
470.”中采用前驱体浸渍裂解法制备楔形
C/C
‑
ZrB2‑
ZrC
‑
SiC
复合材料，以
ZrB2、ZrC
和
SiC
有机前驱体为原料，经多次浸渍
‑
烘干
‑
裂解工艺最终得到复合材料，制备周期长，生产成本高
。
[0005]文献二“R.D.Zhao,C.L.Hu,Y.H.Wang,S.Y.Pang,J.Li,S.F.Tang,et al.,Construction of sandwich
‑
structured C/C
‑
SiC and C/C
‑
SiC
‑
ZrC composites with good mechanical and anti
‑
ablation properties,J.Eur.Ceram.Soc.42(2022)1219
‑
1226.”中采用化学气相渗透
、
电磁耦合化学气相渗透和前驱体浸渍裂解制备出内部为
C/C
复合材料，外部为
C/C
‑
ZrC
‑
SiC
复合材料的三明治结构，但是制备的工艺复杂且周期较长，对设备的要求高
。
[0006]文献三“R.N.Wang,N.Li,J.P.Zhang,B.Liu,N.N.Yan,Q.G.Fu,Ablation behavior of sharp leading
‑
edge C/C
‑
ZrC
‑
SiC composites using 3000℃oxyacetylene torch,Corros.Sci.206(2022)110551.”中采用反应熔渗法制备
C/C
‑
ZrC
‑
SiC
复合材料尖锐前缘，半径较小的前缘具有一定的熔渗损伤，并且为整体熔渗，没有实现梯度分布
。

技术实现思路

[0007]为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出一种梯度陶瓷改性
C/C
复合材料尖锐前缘的制备方法，本专利技术的方法实现从尖锐前缘顶部到底部陶瓷含量和组分的梯度分布
。
[0008]本专利技术的上述目的是通过以下技术方案实现的：
[0009]一种梯度陶瓷改性
C/C
复合材料尖锐前缘的制备方法，包括如下步骤：
[0010]将石墨模具放置在石墨坩埚中，在石墨模具内腔中放置熔渗粉料，还可以酌情在石墨模具周围放置熔渗粉料，所述熔渗粉料为
Zr
‑
S i
合金粉；
[0011]将低密度
C/C
复合材料尖锐前缘通过石墨模具顶部的孔槽插入石墨模具内腔，使尖锐前缘的顶部埋入石墨模具内腔中的熔渗粉料中，并用石墨纸填充所述孔槽以固定所述前缘；
[0012]将密封好的石墨坩埚放置在高温热处理炉中，在真空环境
(
真空度
≤1MPa)
下以3‑
10℃/min
升温到
1600℃
‑
2100℃
，保温
30
‑
120min
后随炉冷却至室温后取出，得到梯度陶瓷改性
C/C
复合材料尖锐前缘
。
[0013]其中所述低密度
C/C
复合材料是通过以下方式制备的：将碳纤维预制体放入无水乙醇中超声清洗
(
时间
20
‑
40min)
，然后，将碳纤维预制体烘干
(70℃
温度下烘干
20
‑
30h)
后置于化学气相渗透炉内在
900
‑
1200℃
下在碳纤维表面沉积热解碳层，然后随炉冷却
。
其中沉积时间可以为
30
‑
80h
，热解碳层厚度2‑7μ
m
，
C/C
复合材料密度为
0.8
‑
1.4g/cm3。
[0014]其中所述碳纤维预制体为
2D
，
2.5D
或
3D
的碳纤维预制体
。
[0015]其本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种梯度陶瓷改性
C/C
复合材料尖锐前缘的制备方法，包括如下步骤：将石墨模具放置在石墨坩埚中，在石墨模具内腔中放置熔渗粉料，所述熔渗粉料为
Zr
‑
Si
合金粉；将低密度
C/C
复合材料尖锐前缘通过石墨模具顶部的孔槽插入石墨模具内腔，使所述尖锐前缘的顶部埋入石墨模具内腔中的熔渗粉料中，并固定所述尖锐前缘；将密封好的石墨坩埚在真空环境下升温到
1600℃
‑
2100℃
，保温后随炉冷却至室温后取出，得到梯度陶瓷改性
C/C
复合材料尖锐前缘
。2.
按照权利要求1所述的方法，还包括在石墨模具周围放置所述熔渗粉料
。3.
按照权利要求1所述的方法，其中所述低密度
C/C
复合材料是通过以下方式制备的：将碳纤维预制体放入无水乙醇中超声清洗，然后，将碳纤维预制体烘干后置于化学气相渗透炉内在
900
‑
1200℃
下在碳纤维表面沉积热解碳层，然后随炉冷却
。4.
按照权利要求3所述的方法，其中所述碳纤维预制体为
2D
，
2.5D
或
3...

【专利技术属性】
技术研发人员：费杰，王润宁，付前刚，张佳平，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：