同时检测喹啉和肼的方法及应用技术

本发明专利技术公开了同时检测喹啉和肼的方法及应用

【技术实现步骤摘要】
同时检测喹啉和肼的方法及应用


[0001]本专利技术属于检测领域，具体而言，涉及同时检测喹啉和肼的方法及应用
。

技术介绍

[0002]由于肼无紫外吸收，目前的针对肼的检测方法有直接采用离子色谱法
(IC)
和亲水色谱
(HILIC)
结合化学发光氮检测器法进行测定，该方法虽操作简单，但灵敏度不高，难以满足测试需求；也有将肼进行衍生化，采用气相色谱法
(GC)、
气相色谱
‑
质谱联用法
(GC
‑
MS)、
荧光检测法
、
化学发光法等进行检测，但目前采用气相色谱法对肼衍生前后均需萃取，操作繁琐，而荧光检测法虽然灵敏度较高，但不同的荧光探针抗干扰能力差异较大，不利于方法的重现
。
此外，上述方法均无法实现对喹啉和肼的同步检出
。

技术实现思路

[0003]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一
。
为此，本专利技术的一个目的在于提出同时检测喹啉和肼的方法及应用，该方法不仅可以实现对喹啉和肼的同时检出，检测的效率和灵敏度较高，而且对基质的抗干扰能力强，分析结果的可靠性和稳定性较高
。
[0004]在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种同时检测喹啉和肼的方法
。
根据本专利技术的实施例，该方法包括：
[0005]将烟草液与丙酮混合，配制待测溶液；
[0006]对所述待测溶液进行液相色谱
‑
串联质谱分析，定性检测所述烟草液中的喹啉和肼
。
[0007]根据本专利技术上述实施例的同时检测喹啉和肼的方法，首先使丙酮与烟草液混合配制待测溶液，可以通过丙酮对烟草液中的肼进行衍生，生成
N,N
‑
二亚异丙基联氮，该操作衍生效率较高，混合完成后即可对待测溶液进行检测分析，能够显著提升测试效率；此外，本专利技术通过采用液相色谱
‑
串联质谱法对待测溶液进行分析，不仅操作简单，无需对衍生前后的待测液进行萃取，而且还可以实现对喹啉和肼的同步检测，测试灵敏度较高，对基质的抗干扰能力较强，结果稳定性较好
。
[0008]另外，根据本专利技术上述实施例的同时检测喹啉和肼的方法还可以具有如下附加的技术特征：
[0009]在本专利技术的一些实施例中，同时检测喹啉和肼的方法还包括：将喹啉和肼与溶剂和丙酮混合，配制混合标准溶液；对所述混合标准溶液进行液相色谱
‑
串联质谱分析，以所述混合标准溶液的分析结果为参照，定性检测所述烟草液中的所述喹啉和所述肼
。
[0010]在本专利技术的一些实施例中，将所述烟草液与溶剂和丙酮混合，配制所述待测溶液
。
[0011]在本专利技术的一些实施例中，所述液相色谱
‑
串联质谱为高效液相色谱
‑
串联质谱
。
[0012]在本专利技术的一些实施例中，所述高效液相色谱满足下列参数条件中的至少之一：色谱柱类型为
HSS T3
；进样量为1μ
L
～
10
μ
L
；流速为
0.1mL/min
～
0.7mL/min
；柱温为
20℃
～
45℃
；流动相包括
A
和
B
，流动相
A
为
0.05wt
％～
0.5wt
％的甲酸溶液，流动相
B
为乙腈溶液，洗脱方式为梯度洗脱
。
[0013]在本专利技术的一些实施例中，所述高效液相色谱满足下列参数条件中的至少之一：色谱柱类型为
HSS T3
；进样量为3μ
L
～7μ
L
；流速为
0.2mL/min
～
0.6mL/min
；柱温为
30℃
～
45℃
；流动相包括
A
和
B
，流动相
A
为
0.08wt
％～
0.2wt
％的甲酸溶液，流动相
B
为乙腈溶液，洗脱方式为梯度洗脱
。
[0014]在本专利技术的一些实施例中，所述梯度洗脱的程序如下表所示：
[0015]时间
(min)
流动相
A(
％
)
流动相
B(
％
)085
～
955
～
151.085
～
955
～
157.560
～
7525
～
407.685
～
955
～
151085
～
955
～
15。
[0016]在本专利技术的一些实施例中，所述梯度洗脱的程序如下表所示：
[0017]时间
(min)
流动相
A(
％
)
流动相
B(
％
)088
～
928
～
121.088
～
928
～
127.565
～
7228
～
387.688
～
928
～
121088
～
928
～
12。
[0018]在本专利技术的一些实施例中，所述质谱满足下列参数条件中的至少之一：质谱仪的型号为
Waters TQ
‑
S
；毛细管电压为正模式
0.5kV
～
2.5kV
；锥孔电压为
10eV
～
40eV
；离子源温度为
110℃
～
150℃
；脱溶剂气温度为
300℃
～
500℃
；脱溶剂气流速为
600L/h
～
1000L/h
；锥孔气流速为
10L/h
～
30L/h
；所述质谱的检测方式采用多反应监测模式，针对所述喹啉检测的定性离子对为
130.1(m/z)/103.1(m/z)
，碰撞能为
25eV
～
35eV
；针对所述肼检测的定性离子对为
113.1(m/z)/56.1(m/z)
，碰撞能为
3eV
～
8eV。
[0019]在本专利技术的一些实施例中，所述质谱满足下列参数条件中的至少之一：毛细管电压为正模式
0.5kV
～
1.5kV
；锥本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种同时检测喹啉和肼的方法，其特征在于，包括：将烟草液与丙酮混合，配制待测溶液；对所述待测溶液进行液相色谱
‑
串联质谱分析，定性检测所述烟草液中的喹啉和肼
。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：将喹啉和肼与溶剂和丙酮混合，配制混合标准溶液；对所述混合标准溶液进行液相色谱
‑
串联质谱分析，以所述混合标准溶液的分析结果为参照，定性检测所述烟草液中的所述喹啉和所述肼
。3.
根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，满足以下两个条件中的至少之一：将所述烟草液与溶剂和丙酮混合，配制所述待测溶液；所述液相色谱
‑
串联质谱为高效液相色谱
‑
串联质谱
。4.
根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱满足下列参数条件中的至少之一：色谱柱类型为
HSS T3
；进样量为1μ
L
～
10
μ
L
；流速为
0.1mL/min
～
0.7mL/min
；柱温为
20℃
～
45℃
；流动相包括
A
和
B
，流动相
A
为
0.05wt
％～
0.5wt
％的甲酸溶液，流动相
B
为乙腈溶液，洗脱方式为梯度洗脱
。5.
根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱的程序如下表所示：时间
(min)
流动相
A(
％
)
流动相
B(
％
)085
～
955
～
151.085
～
955
～
157.560
～
7525
～
407.685
～
955
～
151085
～
955
～
15。6.
根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述质谱满足下列参数条件中的至少之一：质谱仪的型号为
Waters TQ
‑
S
；毛细管电压为正模式
0.5kV
～
2.5kV
；锥孔电压为
10eV
～
40eV
；离子源温度为
110℃
～
150℃
；脱溶剂气温度为
300℃
～
500℃
；脱溶剂气流速为
600L/h
～
1000L/h
；锥孔气流速为
10L/h
～
30L/h
；所述质谱的检测方式采用多反应监测模式，针对所述喹啉检测的定性离子对为
130.1(m/z)/103.1(m/z)
，碰撞能为
25eV
～
35eV
；针对所述肼检测的定性离子对为
113.1(m/z)/56.1(m/z)
，碰撞能为
3eV

【专利技术属性】
技术研发人员：罗君君，吴泽宏，姜兴涛，
申请(专利权)人：深圳神州经纬技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：