一种科立内酯二醇的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种科立内酯二醇的纯化方法，包括如下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种科立内酯二醇的纯化方法


[0001]本专利技术涉及科立内酯二醇制备
，特别涉及一种科立内酯二醇的纯化方法
。

技术介绍

[0002]目前的科立内酯二醇基本上为实验室制备方法，实验室制备的科立内酯二醇的纯度不高，其并不能直接用于医药原料来使用，必须要经过纯化，将粗制品的纯度提高，现有公开的技术中，还没有科立内酯二醇纯化技术的文献，通过对科立内酯二醇合成路线的研究发现，纯度不高的原因主要是在反应后期的杂质在实验室制备方法中不能被完全的去除
。

技术实现思路

[0003]为了解决现有技术的问题，本专利技术提供了一种科立内酯二醇的纯化方法，包括如下步骤：
[0004]1)
向反应装置内设置的反应腔内加入
20Kg
科立内酯二醇的粗制品，然后向反应腔内逐渐加入
22L
甲醇，同时逐渐加入
0.6
‑
1L
的浓盐酸，在加入同时，启用控制装置开启推料气缸，在推料气缸的作用下将活塞在反应腔内进行平缓推动，以带动反应腔内的粗制品与甲醇和浓盐酸逐步进行混合，直至混合均匀，形成预混物料；
[0005]2)
通过控制装置控制加热丝对反应腔进行加热，并加热至
100
‑
105℃
，保持反应腔内的预混物料沸腾，然后控制装置控制排气阀打开，采用加热回流的方法将形成的蒸气通过回流冷却装置在控制冷却水置换速度的前提下进行挂网
、
冷却
、
凝结并回收至回收罐，再由回收罐通入至反应腔内部，以使得粗制品完全溶解，形成反应液；
[0006]3)
控制装置打开气体冷却器，由气体冷却器将冷却后的氮气通过进气阀以及进气阀路输入至冷却空间内，通过冷却空间对反应腔进行冷却，当反应腔内的温度降低至
0℃
时，同时打开出气管路上的回流气阀，并控制进气阀与回流气阀的开度等同，以维持反应腔内的温度维持在
‑1至
1℃
之间，然后向反应腔内加入饱和碳酸氢钠溶液将反应液进行中和，并使得
PH
＝
4.2
‑
4.6
；
[0007]4)
当
PH
＝
4.2
‑
4.6
时，控制装置关闭气体冷却器，同时关闭进气阀，将回流气阀的开度设置成完全开度，将氮气全部回流至缓冲罐后，关闭回流气阀，然后控制加热丝加热并将加热丝的温度设置成
100
‑
105℃
，控制推料气缸按照设定速度进行后退，以形成一个减压环境，完成减压浓缩，浓缩完毕后再向反应腔内加入氯仿，将反应腔的温度设置成
70
‑
85℃
加热溶解，当全部溶解后，控制反应腔上设置的放料口处的放料阀打开，同时控制放料开关阀打开，将反应腔内部的物料全部转移到过滤装置，在过滤装置内部以不低于
60℃
完成过滤，打开析出端开关阀，将滤液输入至析出装置，在析出装置中冷却析晶，待晶体完全析出后，将析出装置底部设置的过滤阀将液体静置滤除，完后对析出装置的温度设置成
40℃
，干燥2‑4小时得到纯化后的科立内酯二醇
。
[0008]在上述中，设定甲醇与浓盐酸的加入流量比为
20
‑
25
：
1。
[0009]在上述中，所述控制装置控制推料气缸经推杆带动推料活塞向前运动行程在设定的第一范围之内，在推料气缸的作用下将推料活塞在反应腔内以设定的第一范围进行平缓往复推动，以使得反应腔内部的甲醇和浓盐酸形成来回泳动从而与粗制品进行混合
。
[0010]在上述中，所述气体冷却器用于将氮气进行冷却至
‑
3℃
，气体冷却器将冷却后的氮气通过进气阀以及进气阀路输入至冷却空间内，通过冷却空间对反应腔进行冷却，当反应腔内的温度降低至
0℃
时，同时打开出气管路上的回流气阀，并控制进气阀与回流气阀的开度等同，以维持反应腔内的温度维持在
0℃。
[0011]在上述中，所述反应装置内还设置有控制装置；
[0012]所述控制装置内设置有存储模块，该存储模块内具有多个存储单元，每一存储单元用于对应的存储设定的控制指令；
[0013]所述控制装置加载存储单元内的控制指令，基于所述控制指令所述控制装置控制推料气缸经推杆带动推料活塞向前运动行程在设定的第一范围之内，在推料气缸的作用下将推料活塞在反应腔内以设定的第一范围进行平缓往复推动，以使得反应腔内部的甲醇和浓盐酸形成来回泳动从而与粗制品进行混合；
[0014]或，基于所述控制指令所述控制装置控制排气阀打开，采用加热回流的方法将反应腔内的物料加热并沸腾时所形成的蒸气通过回流冷却装置并在控制冷却水置换速度的前提下进行挂网
、
冷却
、
凝结并回收至回收罐，再由回收罐通入至反应腔内部，以使得粗制品完全溶解；
[0015]或，基于所述控制指令所述控制装置控制加热丝和推动气缸同时动作，以通过减压浓缩的方式将完成浓缩
。
[0016]在上述中，所述反应腔内设置有温度传感器，压力传感器以及
PH
值检测传感器
。
[0017]本申请设计了一种工业纯化科立内酯二醇的方法，其主要的思路是将粗制品进行完全溶解后，去除粗制品中的杂质，然后再进行析晶，通过再次析晶以达到纯化科立内酯二醇纯度的方法
。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图
。
[0019]图1是本专利技术提供的方法的流程图；
[0020]图2是本专利技术提供的装置的结构示意图
。
具体实施方式
[0021]为使本专利技术的目的
、
技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术实施方式作进一步地详细描述
。
[0022]实施例1，参照图2，本专利技术提供了本专利技术提供了一种科立内酯二醇的纯化装置包括：反应装置，该反应装置具有反应外壳4和设置在反应外壳4内部的反应组件
42
；
[0023]所述反应组件
42
包括内腔室和绝缘外壳，在内腔室和绝缘外壳之间设置有均匀排列的加热丝；且所述加热丝贴内腔室的外壁布设；
[0024]所述内腔室的内部形成反应腔
41
，在反应腔
41
内且位于反应腔
41
的左侧设置有推料活塞3，该推料活塞3的左侧设置有推杆2，所述推杆2固定在推料气缸1上；
[0025]在反应外壳上设置有接头组件7本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种科立内酯二醇的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)
向反应装置内设置的反应腔内加入
20Kg
科立内酯二醇的粗制品，然后向反应腔内逐渐加入
22L
甲醇，同时逐渐加入
0.6
‑
1L
的浓盐酸，在加入同时，启用控制装置开启推料气缸，在推料气缸的作用下将活塞在反应腔内进行平缓推动，以带动反应腔内的粗制品与甲醇和浓盐酸逐步进行混合，直至混合均匀，形成预混物料；
2)
通过控制装置控制加热丝对反应腔进行加热，并加热至
100
‑
105℃
，保持反应腔内的预混物料沸腾，然后控制装置控制排气阀打开，采用加热回流的方法将形成的蒸气通过回流冷却装置在控制冷却水置换速度的前提下进行挂网
、
冷却
、
凝结并回收至回收罐，再由回收罐通入至反应腔内部，以使得粗制品完全溶解，形成反应液；
3)
控制装置打开气体冷却器，由气体冷却器将冷却后的氮气通过进气阀以及进气阀路输入至冷却空间内，通过冷却空间对反应腔进行冷却，当反应腔内的温度降低至
0℃
时，同时打开出气管路上的回流气阀，并控制进气阀与回流气阀的开度等同，以维持反应腔内的温度维持在
‑1至
1℃
之间，然后向反应腔内加入饱和碳酸氢钠溶液将反应液进行中和，并使得
PH
＝
4.2
‑
4.6
；
4)
当
PH
＝
4.2
‑
4.6
时，控制装置关闭气体冷却器，同时关闭进气阀，将回流气阀的开度设置成完全开度，将氮气全部回流至缓冲罐后，关闭回流气阀，然后控制加热丝加热并将加热丝的温度设置成
100
‑
105℃
，控制推料气缸按照设定速度进行后退，以形成一个减压环境，完成减压浓缩，浓缩完毕后再向反应腔内加入氯仿，将反应腔的温度设置成
70
‑
85℃
加热溶解，当全部溶解后，控制反应腔上设置的放料口处的放料阀打开，同时控制放料开关阀打开，将反应腔内部的物料全部转移到过滤装置，在过滤装置内部以不低于
60℃
完成过滤，打开析出端开关阀，将滤液输入至析出装置，在析出装...

【专利技术属性】
技术研发人员：王培文，张铧镔，
申请(专利权)人：西安国康瑞金制药有限公司，
类型：发明
国别省市：