一种美屈孕酮的制备装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种美屈孕酮的制备装置及方法，所述装置包括预混罐

【技术实现步骤摘要】
一种美屈孕酮的制备装置及方法


[0001]本专利技术涉及种美屈孕酮制备
，特别涉及一种美屈孕酮的制备装置及方法
。

技术介绍

[0002]美屈孕酮是一种6‑
甲基类固醇，常用于治疗女性月经引起的某些疾病，一般都是通过初接种有甲磺隆酮晶种孕酮提取物进行重结晶而成，目前市场上的产品基本上都是国外厂家生产，国内厂家基本上只能够完成美屈孕酮制备的中间产物或者初级产品制造，对于通过重结晶法制备美屈孕酮，也只停留在实验室制备阶段，还不能形成产业化的制备
。

技术实现思路

[0003]为了解决现有技术的问题，本专利技术提供了一种美屈孕酮的制备装置，包括：
[0004]预混罐，用于预混料罐用于将孕酮提取物与二丙醇按照设定比例进行预混，形成初级预混料；
[0005]混料装置，用于在控制装置的控制下将预混罐内的初级预混料按照设定周期进行定量加入并按照设定规则进行充分混合，形成反应物料；将反应物料按照设定周期逐次加入至反应装置；
[0006]所述反应装置用于以分散管将均匀混合后的反应物料以细化颗粒的形式喷入至反应装置内设置的反应腔内，再被设置在反应腔上下两端的上加热块和下加热块进行加热并保持沸腾，直到反应物料完全被溶解；在反应物料溶解过程中，通过反应腔底部设置的至少一组曝气器通入经预热的惰性气体，以使得反应物料在惰性气体的爆气中加速运动，以充分溶解，同时形成的蒸气以及上浮的惰性气体通过反应装置一端设置的导流管输入至回流冷却装置，经回流冷却装置将蒸气冷凝后输入至集液罐，同时在回流冷却装置内形成疏导槽将惰性气体回收至气体收集罐；
[0007]当反应物料在多个设定周期依次加入至反应装置中后，保持反应腔温度不变并持续进行爆气
30
‑
60min
，然后进入至重结晶阶段，然后停止曝气器工作，控制上加热块和下加热块按照2‑
5℃/min
的速率冷却至
40
‑
50℃
，维持
40
‑
50℃
直到重结晶完成，结晶完成后通过反应装置右侧底部设置的出料口将重结晶的初级产品取出并放置到洗涤装置，在洗涤装置中用过量的2‑
丙醇进行洗涤，洗涤完毕后将洗涤液排出，然后在洗涤装置中对初级产品进行干燥，得到美屈孕酮
。
[0008]进一步地，所述预混罐分别与第一加药罐和第二加药罐连接
。
[0009]进一步地，所述混料装置
[0010]包括混料壳体，该混料壳体的内部形成一个混料空间，且混料壳体的左侧一端设置有推料活塞，推料活塞的左侧与推杆连接，所述推杆设置在推料气缸上，在所述混料壳体上设置有进料口
、
出料口以及回流料口，在进料口处设置有进料阀，所述预混罐通过预混管路连接进料阀，在出料口处设置有压力控制阀，该压力控制阀通过输料管路连接至反应装
置
。
[0011]进一步地，所述反应装置包括反应器壳体，设置在反应器壳体内部左侧的隔离板，在隔离板的右侧且在反应器壳体内部形成一个反应腔，在反应腔的上下两端分别设置有上加热块和下加热块，以及在反应腔的底部设置有至少一组曝气器，所述曝气器通过爆气管路和爆气控制阀连接至预热罐，所述预热罐连接至气源罐；在反应腔的右侧，贴反应腔内壁设置有挡板，在挡板的上部设置有导流口，在导流口处设置有导流滤网，导流滤网的右侧是与反应器壳体一体设置的导流管，导流管内部形成导流通道，且在导流通道的内部设置有导流板，所述导流板设置在导流滤网的右侧，且所述导流板将导流通道分割成上导流槽以及下通气槽，在导流管的底部且位于下通气槽处设置有增气管，且所述增气管通过增气管路与气源罐连接；所述导流通道的末端接入至回流冷却装置
。
[0012]进一步地，所述回流冷却装置为三段式冷却装置，包括一段凝气组件，其内设置有多级复合膜；连接一段凝气组件的二段疏气导流组件以及连接二段疏气导流组件的三段疏气导流组件；三段疏气导流组件的末端通过导流管路连接至集液罐，集液罐经回流管路
、
回流阀连接至回流料口
。
[0013]进一步地，所述一段凝气组件
、
二段疏气导流组件以及三段疏气导流组件为依次连接的三个独立单元；
[0014]其中，一段凝气组件包括：一段冷凝外壳和一段冷凝内管，一段冷凝外壳和一段冷凝内管之间构成一个封闭的第一冷却通道，且在一段冷凝外壳上开设有第一进口和第一出口，第一进口通过第一流量控制阀和第一进水管路连接至冷水箱，第一出口通过第二流量控制阀和第一回流管路连接至回收水箱；
[0015]且通过设定第一流量控制阀和第二流量控制阀的开度来控制第一冷却通道内冷却水的置换速度，以达到控制一段凝气组件对蒸气和惰性气体的冷却程度；
[0016]且通过设置在一段冷凝内管内的多级复合膜的蒸气在冷凝过程中进行挂网凝结，凝结成水滴后在惰性气体的作用下加速渗过多级复合膜进入至二段疏气导流组件，其中，惰性气体自由通过多级复合膜进入至所述二段疏气导流组件内部；
[0017]所述二段疏气导流组件包括：二段冷凝外壳和二段冷凝内管，二段冷凝内管被设置成底部呈向下倾斜的第一沟槽，第一沟槽用冷凝水的向三段疏气导流组件输送，二段冷凝内管的上部被设置成具有向上倾斜的第一疏导槽，通过第一疏导槽将惰性气体收集到气体收集罐；二段冷凝外壳和二段冷凝内管之间形成第二冷却通道，在二段冷凝外壳上开设有第二进口和第二出口，第二进口通过第三流量控制阀和第二进水管路连接至冷水箱，第二出口通过第四流量控制阀和第二回流管路连接至回收水箱；且通过设定第三流量控制阀和第四流量控制阀的开度来控制第二冷却通道内冷却水的置换速度，以达到控制二段凝气组件对蒸气和惰性气体的冷却程度；
[0018]所述三段疏气导流组件包括：三段冷凝外壳和三段冷凝内管，三段冷凝内管被设置成底部呈向下倾斜的第二沟槽，第二沟槽用冷凝水的向三段冷凝内管末端输送，三段冷凝内管的上部被设置成具有向上倾斜的第二疏导槽，通过第二疏导槽将惰性气体收集到气体收集罐；三段冷凝外壳和三段冷凝内管之间形成第三冷却通道，在三段冷凝外壳上开设有第三进口和第三出口，第三进口通过第五流量控制阀和第三进水管路连接至冷水箱，第三出口通过第六流量控制阀和第三回流管路连接至回收水箱；且通过设定第五流量控制阀
和第六流量控制阀的开度来控制第三冷却通道内冷却水的置换速度，以达到控制三段凝气组件对蒸气和惰性气体的冷却程度；
[0019]其中，第一沟槽和第二沟槽的倾斜度相同，且第一沟槽和第二沟槽收尾相接
。
[0020]进一步地，所述控制装置按照设定周期控制进料阀开启，由预混料罐向混料空间内送入设定量的初级预混料，然后控制进料阀
、
回流阀分别关闭，然后设置压力控制阀触发的上限值；控制装置按照设定的周期性的控制指令集合控制所述推料气缸在设定周期内推动推杆以带动推料活塞在混料空间内进行往复运动，且在设定周期内，推料活塞在混料空本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种美屈孕酮的制备装置，其特征在于，包括：预混罐，用于预混料罐用于将孕酮提取物与二丙醇按照设定比例进行预混，形成初级预混料；混料装置，用于在控制装置的控制下将预混罐内的初级预混料按照设定周期进行定量加入并按照设定规则进行充分混合，形成反应物料；将反应物料按照设定周期逐次加入至反应装置；所述反应装置用于以分散管将均匀混合后的反应物料以细化颗粒的形式喷入至反应装置内设置的反应腔内，再被设置在反应腔上下两端的上加热块和下加热块进行加热并保持沸腾，直到反应物料完全被溶解；在反应物料溶解过程中，通过反应腔底部设置的至少一组曝气器通入经预热的惰性气体，以使得反应物料在惰性气体的爆气中加速运动，以充分溶解，同时形成的蒸气以及上浮的惰性气体通过反应装置一端设置的导流管输入至回流冷却装置，经回流冷却装置将蒸气冷凝后输入至集液罐，同时在回流冷却装置内形成疏导槽将惰性气体回收至气体收集罐；当反应物料在多个设定周期依次加入至反应装置中后，保持反应腔温度不变并持续进行爆气
30
‑
60min
，然后进入至重结晶阶段，然后停止曝气器工作，控制上加热块和下加热块按照2‑
5℃/min
的速率冷却至
40
‑
50℃
，维持
40
‑
50℃
直到重结晶完成，结晶完成后通过反应装置右侧底部设置的出料口将重结晶的初级产品取出并放置到洗涤装置，在洗涤装置中用过量的2‑
丙醇进行洗涤，洗涤完毕后将洗涤液排出，然后在洗涤装置中对初级产品进行干燥，得到美屈孕酮
。2.
根据权利要求1所述的美屈孕酮的制备装置，其特征在于，所述预混罐分别与第一加药罐和第二加药罐连接
。3.
根据权利要求1所述的美屈孕酮的制备装置，其特征在于，所述混料装置包括混料壳体，该混料壳体的内部形成一个混料空间，且混料壳体的左侧一端设置有推料活塞，推料活塞的左侧与推杆连接，所述推杆设置在推料气缸上，在所述混料壳体上设置有进料口
、
出料口以及回流料口，在进料口处设置有进料阀，所述预混罐通过预混管路连接进料阀，在出料口处设置有压力控制阀，该压力控制阀通过输料管路连接至反应装置
。4.
根据权利要求1所述的美屈孕酮的制备装置，其特征在于，所述反应装置包括反应器壳体，设置在反应器壳体内部左侧的隔离板，在隔离板的右侧且在反应器壳体内部形成一个反应腔，在反应腔的上下两端分别设置有上加热块和下加热块，以及在反应腔的底部设置有至少一组曝气器，所述曝气器通过爆气管路和爆气控制阀连接至预热罐，所述预热罐连接至气源罐；在反应腔的右侧，贴反应腔内壁设置有挡板，在挡板的上部设置有导流口，在导流口处设置有导流滤网，导流滤网的右侧是与反应器壳体一体设置的导流管，导流管内部形成导流通道，且在导流通道的内部设置有导流板，所述导流板设置在导流滤网的右侧，且所述导流板将导流通道分割成上导流槽以及下通气槽，在导流管的底部且位于下通气槽处设置有增气管，且所述增气管通过增气管路与气源罐连接；所述导流通道的末端接入至回流冷却装置
。5.
根据权利要求1所述的美屈孕酮的制备装置，其特征在于，所述回流冷却装置为三段式冷却装置，包括一段凝气组件，其内设置有多级复合膜；连接一段凝气组件的二段疏气导流组件以及连接二段疏气导流组件的三段疏气导流组件；三段疏气导流组件的末端通过导
流管路连接至集液罐，集液罐经回流管路
、
回流阀连接至回流料口
。6.
根据权利要求5所述的美屈孕酮的制备装置，其特征在于，所述一段凝气组件
、
二段疏气导流组件以及三段疏气导流组件为依次连接的三个独立单元；其中，一段凝气组件包括：一段冷凝外壳和一段冷凝内管，一段冷凝外壳和一段冷凝内管之间构成一个封闭的第一冷却通道，且在一段冷凝外壳上开设有第一进口和第一出口，第一进口通过第一流量控制阀和第一进水管路连接至冷水箱，第一出口通过第二流量控制阀和第一回流管路连接至回收水箱；且通过设定第一流量控制阀和第二流量控制阀的开度来控制第一冷却通道内冷却水的置换速度，以达到控制一段凝气组件对蒸气和惰性气体的冷却程度；且通过设置在一段冷凝内管内的多级复合膜的蒸气在冷凝过程中进行挂网凝结，凝结成水滴后在惰性气体的作用下加速渗过多级复合膜进入至二段疏气导流组件，其中，惰性气体自由通过多级复合膜进入至所述二段疏气导流组件内部；所述二段疏气导流组件包括：二段冷凝外壳和二段冷凝内管，二段冷凝内管被设置成底部呈向下倾斜的第一沟槽，第一沟槽用冷凝水的向三段疏气导流组件输送，二段冷凝内管的上部被设置成具有向上倾斜的第一疏导槽，通过第一疏导槽将惰性气体收集到气体收集罐；二段冷凝外壳和二段冷凝内管之间形成第二冷却通道，在二段冷凝外壳上开设有第二进口和第二出口，第二进口通过第三流量控制阀和第二进水管路连接至冷水箱，第二出口通过第四流量控制阀和第二回流管路连接至回收水箱；且通过设定第三流量控制阀和第四流量控制阀的开度来控制第二冷却通道内冷却水的置换速度，以达到控制二段凝气组件对蒸气和惰性气体的冷却程度；所述三段疏气导流组件包括：三段冷凝外壳和三段冷凝内管，三段冷凝内管被设置成底部呈向下倾斜的第二沟槽，第二沟槽用冷凝水的向三段冷凝内管末端输送，三段冷凝内管的上部被设置成具有向上倾斜的第二疏导槽，通过第二疏导槽将惰性气体收集到气体收集罐；三段冷凝外壳和三段冷凝内管之间形成第三冷却通道，在三段冷凝外壳上开设有第三进口和第三出口，第三进口通过第五流量控制阀和第三进水管路连接至冷水箱，第三出口通过第六流量控制阀和第三回流管路连接至回收水箱；且通过设定第五流量控制阀和第六流量控制阀的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王培文，张铧镔，
申请(专利权)人：西安国康瑞金制药有限公司，
类型：发明
国别省市：