一种无锌参与的制造技术

本发明专利技术提供了一种无锌参与的酸性蓝

【技术实现步骤摘要】
一种无锌参与的C.I.酸性蓝193合成方法


[0001]本专利技术涉及酸性染料合成技术中的一种
1:2
对称金属络合染料的合成方法，尤其是涉及一种无锌参与的
C.I.
酸性蓝
193
合成方法
。

技术介绍

[0002]近几十年来，随着人们环保意识的逐渐提高，对染料中游离重金属含量的控制也越来越严格
。
早在
20
世纪
90
年代德国已经颁布了禁用部分含重金属染料的法令
,
该法令得到了很多国家的支持
。
随着染料产品的不断更新换代，如何有效的降低酸性染料中游离重金属成为了染料行业的研究热点
。
[0003]C.I.
酸性蓝
193(C.I.Acid Blue193)
是一种
1∶2
对称金属络合染料，是近年来酸性染料市场需求量较大的品种之一，广泛用于羊毛
、
锦纶
、
蚕丝及其混纺织物的染色和直接印花，应其广泛的应用前景，因此，开发一种无锌
C.I.
酸性蓝
193
新工艺具有一定的研究意义
。
同时，由于该产品需求量较大，具有可观的经济效益
。
[0004]目前项目一期生产线具备
1000T
的年生产能力，于
2021
年9月试产，要求产品质量稳定
、
能达到设计产能后，在此基础上，
2024
年7月可开动项目二期，架设第二条
2000T
的生产线，达到年产
3000T
的生产能力，实现产值
6000
万，利税约
900
万元
。
随着市场的不断开拓，本产品规模将进一步扩大，单位产品的生产成本和管理成本也随之下降，经济效益也将会进一步提高
。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种无锌参与的
C.I.
酸性蓝
193
合成方法，用于解决无锌参与的酸性染料合成问题，其技术方案如下所述：
[0006]在一个方面，本专利技术提供了一种无锌参与的
C.I.
酸性蓝
193
合成方法，是以
1,2,4
‑
酸氧体为重氮组分，2‑
萘酚为偶合组分，以醋酸铬为络合剂在水相中，一定条件下经过重氮
、
偶合
、
络合反应，一锅法高效率的合成了
C.I.
酸性蓝
193
染料
。
本专利技术操作简单
、
绿色环保
、
经济实用
、
性能稳定，产品市场广阔；反应不需要特殊后处理，采用喷雾干燥的方式得到合格产品，无三废排放，符合绿色化工生产
。
[0007]在另一个方面，本专利技术还提供了一种无锌参与的
C.I.
酸性蓝
193
合成方法，所述方法包括以下步骤：
[0008]将
1,2,4
‑
酸氧体与水混合后打浆得到浆料，然后用液碱调溶液
pH
至弱碱性使浆料全部溶解，加入碱性2‑
萘酚水溶液搅拌进行偶合反应，经
TLC
检测反应结束后，得到偶合物；
[0009]将上述得到的偶合物升温至
60
‑
100℃
后，缓慢加入醋酸铬液进行络合反应，待反应结束用液碱将
pH
调至6‑7，首先进行预反应，待
pH
稳定后再进行高压反应，经
TLC
检测反应结束后将
pH
调至6‑7，进行喷雾干燥，即可得到目标产物
——C.I.
酸性蓝
193。
[0010]进一步地，上述反应式如下所示：
[0011][0012]进一步地，所述合成方法以
1,2,4
‑
酸氧体为重氮组分，以2‑
萘酚为偶合组分，以醋酸铬为络合剂合成酸性蓝
193
化合物，所述酸性蓝
193
化合物的结构式如下：
[0013][0014]进一步地，所述
1,2,4
‑
酸氧体
、2
‑
萘酚和醋酸铬的摩尔比为
1:1
～
1.2:0.5
～
0.53。
[0015]进一步地，所述
1,2,4
‑
酸氧体和2‑
萘酚的摩尔比为
1:1.01
～
1.05。
[0016]进一步地，所述打浆条件为：温度
55
‑
60℃
，时间
30min。
[0017]进一步地，所述偶合反应条件为：温度
30
‑
70℃
，时间3‑
5h。
[0018]进一步地，所述络合反应条件为：温度
90
～
100
，时间
30min。
[0019]进一步地，所述预反应条件为：温度
70
～
100℃
，时间1‑
3h。
[0020]进一步地，所述高压反应条件为：压力
0.1MPa
，时间3‑
5h。
[0021]进一步地，所述络合反应
pH
范围在4‑
7。
[0022]本专利技术所述的整个反应在
30
～
80
摄氏度下进行，几个小时内就能完成，反应无需有机溶剂
。
[0023]上述合成的产物无需进一步纯化，直接进行下一步反应，转化率
≥95
％
。
[0024]本专利技术方法相对于现有技术具有以下优点：
[0025]1、
本专利技术以
1,2,4
‑
酸氧体和2‑
萘酚为偶合原料，以三氧化二铬为络合剂，在无催化剂和有机溶剂的体系中
30
‑
120
摄氏度条件下制备得到一种
1∶2
对称金属络合染料
。
该操作过程涉及原料均为工业原料，性能稳定，使用安全性高；
[0026]2、
本专利技术采用一锅法，无需压料精制，简单
、
高效的合成了一种1：2对称金属络合染料
。
[0027]3、
反应在空气氛围中进行，反应无需有机溶剂，通过喷雾干燥，后处理简单，环境污染小，绿色环保，适合于工业化生产
。
附图说明
[0028]图1为本专利技术实施例中
1,2,4
‑
酸氧体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种无锌参与的
C.I.
酸性蓝
193
合成方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：将
1,2,4
‑
酸氧体与水混合后打浆得到浆料，然后用液碱调溶液
pH
至弱碱性使浆料全部溶解，加入碱性2‑
萘酚水溶液搅拌进行偶合反应，经
TLC
检测反应结束后，得到偶合物；将上述得到的偶合物升温至
60
‑
100℃
后，缓慢加入醋酸铬液进行络合反应，待反应结束用液碱将
pH
调至6‑7，首先进行预反应，待
pH
稳定后再进行高压反应，经
TLC
检测反应结束后将
pH
调至6‑7，进行喷雾干燥，即可得到目标产物
——C.I.
酸性蓝
193。2.
如权利要求1所述的无锌参与的
C.I.
酸性蓝
193
合成方法，其特征在于：所述合成方法以
1,2,4
‑
酸氧体为重氮组分，以2‑
萘酚为偶合组分，以醋酸铬为络合剂合成酸性蓝
193
化合物，所述酸性蓝
193
化合物的结构式如下：
3.
如权利要求1所述的无锌参与的
C.I.
酸性蓝
193
合成方法，其特征在于：所述
1,2,4
‑
酸氧体
、2
‑
萘酚和醋酸铬的摩尔比为
1:1
～
1.2:0.5
～
0.53。4.
如权利要求3所述的无锌参与的
C.I.
酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：季孝文，马成龙，毛佳乐，丛洋，
申请(专利权)人：宁夏保隆科技有限公司，
类型：发明
国别省市：