一种绿光黑染料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及印染领域，特别是涉及一种绿光黑染料及其制备方法，以2

【技术实现步骤摘要】
一种绿光黑染料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及印染领域，特别是涉及一种绿光黑染料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]由于绿光黑染料相较于一般的酸性染料来说，其染色的均匀性、重现性都比一般染料更加重要，并且由于染料合成、印染过程中所产生的工业废水中含有有毒物质，不仅影响工厂的生产环境，也会对生态环境造成影响。
[0003]酸性黑ACE是一支绿光黑染料，其结构属于非对称型金属络合染料，其牢度优良且用途广泛，可用于羊毛、丝绸、锦纶等织物的染色和印花，也可用于皮革、纸张等方面。这类染料的合成工艺较长，包括多次重氮化、偶合、络合反应过程，因而物料配比和终点控制等也是较难掌握的，还要经过盐析、过滤等多个后处理步骤，并且还要通过加入大量的工业精盐使原染料析出，再进行过滤，这就导致大量滤液和洗液产生，滤液和洗液形成的废水中盐分含量高，COD含量也高，废水要达到排放标准，企业的生产成本明显增加，因此如何减少废水的产生成为研究人员考虑的重点。
[0004]通过对绿光黑染料制备方法的检索发现，目前应用广泛应用的制备方法依然是通过重氮化反应结合偶合反应制备得到产物，再通过过滤去除杂质提高产物纯度，再对产物进行喷雾干燥得到化合物原粉，以此来减少废弃物、废水的产生。但是在反复的重氮化和偶合反应的过程中，偶合反应条件相对严苛，反应过程较为复杂，每一次偶合反应后都要对化合物进行纯化处理，这不仅会影响最终产物的收率，同时这也是制备染料时工业废水产生的主要原因之一，只通过在最后一步对得到的产物进行喷雾干燥的方式来减少废渣、废水的产生，收效甚微。
[0005]综上可见，目前市场需要开发一种环保型的色光稳定的绿光黑染料以及其制备方法，在不降低绿光黑产品品质的前提下，降低废水的产生，节约生产成本。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种绿光黑染料；
[0007]本专利技术的另一目的是提供一种绿光黑染料的制备方法和应用。
[0008]为实现本专利技术的目的所采用的技术方案是：
[0009]1.溶液的配置
[0010]a.N
‑
苯基
‑
J酸溶液的配置：将N
‑
苯基
‑
J酸溶解在氢氧化钠溶液中，控制pH＝8～10；
[0011]b.2
‑
氨基
‑5‑
硝基苯酚溶液的配置：将2
‑
氨基
‑5‑
硝基苯酚在盐酸溶液中搅拌均匀，控制pH＝1～2；
[0012]c.亚硝酸溶液的配置：将亚硝酸钠加水溶解配置成的亚硝酸溶液；
[0013]e.铬化剂溶液的配置：在反应瓶中加入水和甲酸配置成浓度为50％的溶液，搅拌下加入氧化铬和NaOH溶液，升温至50℃，保持温度，继续搅拌使其全部溶解，再加入水杨酸
搅拌30分钟；
[0014]g.6
‑
硝基
‑
1，2
‑
重氮氧基萘
‑4‑
磺酸溶液的配置：将6
‑
硝基
‑
1，2
‑
重氮氧基萘
‑4‑
磺酸加入水中溶解，搅拌30分钟，缓慢加入液碱，调整pH＝3.5～4；
[0015]h.2
‑
萘酚溶液的制备：将2
‑
萘酚加入氢氧化钠溶液中，升温到50
‑
60℃搅拌均匀，得到2
‑
萘酚溶解液；
[0016]2.一种绿光黑染料的制备方法，具体反应式如下：
[0017]步骤一、重氮化反应重氮化反应1：b溶液的制备
[0018][0019]重氮化反应2：g溶液的制备
[0020][0021]步骤二、偶合反应
[0022]偶合反应1：
[0023][0024]偶合反应2：
[0025][0026]步骤三、络合反应
[0027]络合反应1：
[0028][0029]络合反应2：
[0030][0031]上述反应条件为：
[0032]偶合反应1：将c加入b中，温度控制在8
‑
12℃，控制pH小于1，反应一小时；将反应液加入a中并加入分散剂，控制pH＝9.5～10.5，反应两小时，得到偶氮液d；
[0033]所述分散剂为木质素、NNO中的一种，利用分散剂在偶合反应中抑制重氮盐分解提高反应效率，减少废水的产生；
[0034]络合反应1：将偶合液d和铬化剂溶液e加入压力反应瓶中，混合，用盐酸调节pH＝1～2；再加入少量98％的硫酸，密闭反应瓶，升温至140℃，控制压力为300～400kPa，保温反应4小时后，降温至室温，备用得到络合液f；
[0035]偶合反应2：将h加入g中，温度控制在35
‑
50℃，加入分散剂，控制pH＝10～10.5，反应两小时，得到偶合液i；
[0036]所述分散剂为木质素、NNO中的一种，利用分散剂在偶合反应中抑制重氮盐分解提高反应效率，减少废水的产生；
[0037]络合反应2：将i加入f中，升温至90℃，加入氢氧化钠至pH＝7.0～7.5，反应1小时后取样做板层分析，络合物f微过量，做适当调整，继续搅拌反应3小时后，补加氢氧化钠调节至pH＝8.0，反应30分钟后，重新取样做板层分析，反应终点要求偶合物i完全反应，络合
物f微过量，反应结束得到络合物j；
[0038]终点合格后，加入盐酸调节至pH＝7.5，蒸干，得到绿光黑色酸性染料产品；在生产车间中可利用喷雾干燥的方式得到绿光黑色酸性染料产品。
[0039]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0040]1、利用本方法制备得到的绿光黑染料，着色鲜亮，色彩饱和度佳，印染得到的产品色彩均匀性良好，表现出优异的固色性，本专利技术与2
‑
氨基
‑4‑
硝基苯酚制得的ACE相比，绿光黑色光优，是产品品质得到提升。
[0041]2、生产过程环保无废水产生，偶合反应过程中加入分散剂，抑制重氮盐分解，偶合反应结束后不需要重复进行过滤，直接可参加下一步反应，能够有效减少废水产生。
附图说明
[0042]图1为本专利技术实施例绿光黑染料染布检验报告；
[0043]图2为本专利技术制备方法流程图。
具体实施方式
[0044]下面将结合本专利技术的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0045]需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0046]实施例1
[0047](1)重氮
‑
偶合反应1
[0048]将18.7g 2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种绿光黑染料，其特征在于：具有式(1)的结构：2.一种绿光黑染料的制备方法，其特征在于：反应式如下：步骤一、重氮化反应重氮化反应1：b溶液的制备重氮化反应2：g溶液的制备步骤二、偶合反应偶合反应1：偶合反应1：偶合反应2：
步骤三、络合反应络合反应1：络合反应2：3.如权利要求2所述一种绿光黑染料的制备方法，其特征在于：步骤二偶合反应中，除了反应物外还加入分散剂，所述分散剂为木质素、NNO中的至少一种。4.如权利要求2所述一种绿光黑染料的制备方法，其特征在于：偶合反应1：将c加入b中，温度控制在8
‑
12℃，调节pH小于1，反应一小时，将反应液加入a溶液中并加入分散剂，控制pH＝9.5～10.5，反应两小时，得到偶氮液d；络合反应1：将偶氮液d和溶液e混合，用盐酸调节pH＝1～2；再加入少量98％的硫酸，密闭反应瓶，升温至140℃，控制压力为300～400kPa，保温反应4小时后，降温至室温，备用得
到络合液f；偶合反应2：将h溶液加入g溶液中，温度控制在35
‑
50℃，加入分散剂(木质素/NNO等均可)，控制pH＝10～10.5，反应两小时，得到偶合液i；络合反应2：将i溶液加入f溶液中，升温至90℃，加入氢氧化钠至pH＝7.0～7.5，反应1小时后取样做板层分析，继续搅拌反应3小时后，补加氢氧化钠调节至pH＝8.0，反应30分钟后，重新取样做板层分析，反应结束得到络合物j；终点合格后，加入盐酸调节至pH＝7.5，蒸干，得到绿光黑色酸性染料。5.如权利要求2或4所述一种绿光黑染料的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐向东，林大勇，曹世川，于富田，鲍剑南，孙正，
申请(专利权)人：天津三环化工有限公司，
类型：发明
国别省市：