一种蓝色酸性染料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种蓝色酸性染料的制备方法，该方法包括如下步骤:(a).1,2

【技术实现步骤摘要】
一种蓝色酸性染料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种酸性络合染料的制备方法，特别涉及的是一种蓝色酸性络合染料的制备新方法。

技术介绍

[0002]酸性染料是指一类染料结构中含有酸性基团的染料，按其化学结构和染色条件的不同分为强酸性、弱酸性、酸性媒介、酸性络合染料等。酸性染料与蛋白质纤维分子中的氨基以离子键相结合，在酸性、弱酸或中性条件下染色。其中酸性络合染料具有最佳的耐晒牢度，皂洗及干湿摩擦牢度。酸性络合染料由某些酸性染料与铬、钴等金属络合而成。可溶于水、其染品耐晒、耐光性能优良。它的染料母体和酸性媒介染料相似，但在制备染料时，已将金属原子引入偶氮染料分子中，金属原子与染料分子比为1:1，故又称1:1金属络合染料。染色时不需要再用媒染剂处理。如酸性络合黄GR(即C.I.酸性黄99)。另一类酸性络合染料分子中不含有磺酸基，而含有磺酰氨基等亲水基团，分子中金属原子与染料分子比为1:2，故又称1:2金属络合染料。它在中性或弱酸性介质中染色,所以称为中性染料。如中性灰2BL(即C.I.酸性黑60)。
[0003]本专利技术涉及一种蓝色酸性络合染料的制备方法。特别是C.I.Acid blue 193的制备方法，已知公布的产品结构如下
[0004][0005]现有的合成工艺为：
[0006](1)1,2-重氮氧基萘-4-磺酸溶解
[0007]1,2-重氮氧基萘-4-磺酸加入到烧杯中，用30％的液碱调pH＝2.0-2.2，控制温度35-40℃，搅拌溶解，备用。
[0008](2)2-萘酚溶解
[0009]2-萘酚加入烧杯中，加水，加30％液碱，升温至70-80℃溶解，溶解后降温至50℃。备用。
[0010](3)偶合
[0011]将溶解的2-萘酚加入到1,2-重氮氧基萘-4-磺酸中，控制pH＝10-10.5。温度35-40℃保温4小时，然后升温至65-70℃保温2小时。偶合完成后，加入氯化钠盐析出滤饼，
[0012](4)铬化剂的制备
[0013]在烧杯中加水，启动搅拌，加入醋酸，搅拌下加入红矾钠(含量≥98％)搅拌溶解
后，升温至70℃-75℃，慢慢加入白砂糖，搅拌反应2小时，合格后即可用于铬化。
[0014](5)铬化
[0015]偶合物滤饼滤饼加水搅拌均匀，与铬化剂在100℃络合10小时，合格后经盐析过滤,滤饼打浆喷雾，得成品染料。
[0016]该制备过程，反应周期长，能耗高，偶合过程中物料粘稠，偶合转化率低，两步过滤产生大量的废水，且废水治理难度大，不利于产品的可持续发展。

技术实现思路

[0017]本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种蓝色酸性络合染料的制备方法。
[0018]本专利技术采用的技术方案为：
[0019]一种蓝色酸性络合染料的制备方法，包括如下步骤:
[0020](a).1,2-重氮氧基萘-4-磺酸溶解：将1,2-重氮氧基萘-4-磺酸加入水中，升温至30-40℃，加入碳酸氢铵，调整pH＝2.0-2.5，待1,2-重氮氧基萘-4-磺酸全部溶解后，备用。
[0021](b).制备2-萘酚溶液；
[0022](c).偶合
[0023]将步骤(b)的2-萘酚溶液加入步骤(a)的制备的溶液中，进行偶合反应，得偶合液。
[0024](d).制备铬化剂溶液
[0025](e).络合
[0026]将步骤(d)制备好的铬化剂溶液放入步骤(c)偶合液中，控制pH＝4.5-5.5，升温至105-110℃，保温3小时，降温至80℃以下，取样检测，合格后，得络合液，备用。
[0027](f)过滤，干燥
[0028]向步骤(e)制备的络合液中加入硅藻土，搅拌后，进行澄清过滤，收集滤液，喷雾干燥，即得蓝色酸性络合染料。
[0029]优选地，所述步骤(b)为：向2-萘酚中加水，加30％液碱，升温至50-55℃，搅拌溶解，得2-萘酚溶液，备用。
[0030]优选地，所述步骤(c)为：将步骤(b)的2-萘酚溶液加入步骤(a)制备的溶液中，控制温度25-35℃，pH＝10-10.5，用30％的氢氧化钠维持pH，搅拌至重氮盐完全消失，得偶合液。
[0031]优选地，所述步骤(d)为：在烧杯中加水，启动搅拌，加入醋酸，搅拌下加入红矾钠(含量≥98％)搅拌溶解后，升温至70℃-75℃，加入白砂糖，搅拌反应2小时，取1ml样品，点滤纸上，看渗圈均匀，无水圈即合格，可用于铬化。
[0032]优选地，所述步骤(e)中pH用30％液碱进行控制。
[0033]优选地，所述步骤(e)中取样检测，通过薄层板法，用展开剂(甲基异丁基甲酮：三乙胺：水5:2:2)展开，观测偶合物无残留，即为合格。
[0034]优选地，所述步骤(f)为：向步骤(d)制备的络合液中加入硅藻土，搅拌5分钟后，进行澄清过滤，收集滤液，喷雾干燥，即得蓝色酸性络合染料。
[0035]本专利技术涉及的反应方程式为：
[0036]1)溶解
[0037][0038]2)偶合
[0039][0040]3)铬化剂制备
[0041][0042]4)铬化
[0043][0044]本专利技术所具有的有益效果：
[0045]本专利技术提供的蓝色酸性络合染料的制备方法，具有如下优点：
[0046]1)、1,2-重氮氧基萘-4-磺酸溶解时采用碳酸氢铵，偶合后物料流动性好，偶合转化率高。
[0047]2)、铬化温度控制在105-110℃，缩短反应周期；
[0048]3)、偶合物不过滤直接进行铬化；
[0049]4)、成品原浆喷雾不产生废水；
[0050]5)、2-萘酚溶解温度降至50-55℃，节省能源。
具体实施方式
[0051]为了理解本专利技术，下面以实施例进一步说明本专利技术，但不限定本专利技术的保护范围。
[0052]实施例1
[0053]一种蓝色酸性络合染料的制备方法，包括如下步骤:
[0054](a).1,2-重氮氧基萘-4-磺酸(以下简称氧体)溶解：在烧杯中加入100ml水，加入1,2-重氮氧基萘-4-磺酸100％量27.2g，升温至35-40℃，用碳酸氢铵调整pH＝2.0-2.5，待氧体全部溶解后，备用。
[0055](b).2-萘酚溶解
[0056]100％量的2-萘酚13.96g加入烧杯中，加150ml水，加30％液碱9.2ml，升温至50-55℃，搅拌溶解。备用
[0057](c).偶合
[0058]将步骤(b)物料加入步骤(a)中，控制温度25-30℃，pH＝10-10.2，用30％的氢氧化钠维持pH,搅拌至重氮盐完全消失。
[0059](d).铬化剂的制备
[0060]在烧杯中加水100ml，启动搅拌，加入30g醋酸，搅拌下加入红矾钠6.75g(含量≥98％)搅拌溶解后，升温至70℃-75℃，慢慢加入1.5g白砂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种蓝色酸性络合染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤:(a).1,2-重氮氧基萘-4-磺酸溶解：将1,2-重氮氧基萘-4-磺酸加入水中，升温至30-40℃，加入碳酸氢铵，调整pH＝2.0-2.5，待1,2-重氮氧基萘-4-磺酸全部溶解后，备用。(b).制备2-萘酚溶液；(c).偶合将步骤(b)的2-萘酚溶液加入步骤(a)制备的溶液中，进行偶合反应，得偶合液。(d).制备铬化剂溶液(e).络合将步骤(d)制备好的铬化剂溶液放入步骤(c)偶合液中，控制pH＝4.5-5.5，升温至105-110℃，保温3小时，降温至80℃以下，取样检测，合格后，得络合液，备用。(f)过滤，干燥向步骤(e)制备的络合液中加入硅藻土，搅拌后，进行澄清过滤，收集滤液，喷雾干燥，即得蓝色酸性络合染料。2.根据权利要求1所述的一种蓝色酸性络合染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)为：向2-萘酚中加水，加30％液碱，升温至50-55℃，搅拌溶解，得2-萘酚溶液，备用。3.根据权利要求1所述的一种蓝色酸性络合染料的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)为...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹世川，于富田，赵腾飞，
申请(专利权)人：天津三环化工有限公司，
类型：发明
国别省市：