一种紫色酸性染料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种紫色酸性染料的制备方法，包括如下步骤:(a).1,2

【技术实现步骤摘要】
一种紫色酸性染料的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种酸性络合染料的制备方法，特别涉及的是一种紫色酸性络合染料的制备新方法。

技术介绍

[0002]酸性染料是指一类染料结构中含有酸性基团的染料，按其化学结构和染色条件的不同分为强酸性、弱酸性、酸性媒介、酸性络合染料等。酸性染料与蛋白质纤维分子中的氨基以离子键相结合，在酸性、弱酸或中性条件下染色。其中酸性络合染料具有最佳的耐晒牢度，皂洗及干湿摩擦牢度。本专利技术涉及一种酸性络合染料的制备方法。特别是C.I.Acid Violet 90 (C.I.酸性紫90)的制备方法，已知公布的产品结构如下
[0003][0004]已知的合成方法为：1,2-重氮氧基萘-4-磺酸用液碱调pH＝2.0-2.2溶解，1-苯基-3-甲基-5
-ꢀ
吡唑啉酮用液碱调pH＝8溶解，然后将1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮加入到溶解的1,2-重氮氧基萘-4-磺酸中，pH＝7-7.5偶合，偶合完成后，加入氯化钠盐析出滤饼，滤饼加水搅拌均匀，与Cr
3+
在100℃络合12小时，合格后经盐析过滤得成品染料。该制备过程，反应周期长，能耗高，两步过滤产生大量的废水，且高盐废水治理难度大，不利于产品的可持续发展。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种紫色酸性络合染料的制备方法。
[0006]本专利技术采用的技术方案为：
[0007]一种紫色酸性络合染料的制备方法，包括如下步骤:
[0008](a).1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的溶解；
[0009](b).偶合
[0010]将1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮干粉加入步骤(a)制备的溶液进行偶合反应；得偶合液；
[0011](c).制备铬化剂溶液
[0012](d).络合
[0013]将制备好的铬化剂溶液放入步骤(b)所得的偶合液中，进行络合反应，得络合液。
[0014](e)过滤，干燥
[0015]向步骤(d)所得的络合液中加入硅藻土，进行澄清过滤，收集滤液，喷雾干燥，得紫色酸性络合染料产品。
[0016]优选地，步骤(a)为将1,2-重氮氧基萘-4-磺酸加入水中，升温至25-35℃，加入30％的液碱，调整pH＝2.0-2.5，待1,2-重氮氧基萘-4-磺酸全部溶解后，备用。
[0017]优选地，步骤(b)为：将1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮干粉加入步骤(a)的溶液中，控制温度15-30℃，用30％的氢氧化钠溶液调pH＝8.5-10.5，搅拌至重氮盐完全消失，得偶合液。
[0018]优选地，步骤(c)为：在烧杯中加水，启动搅拌，加入醋酸，搅拌下加入红矾钠(含量≥98％)搅拌溶解后，升温至70℃-75℃，加入白砂糖，搅拌反应2小时，取1ml样品点滤纸，看渗圈，均匀，无水圈则为合格，即可用于铬化。
[0019]优选地，步骤(d)为：将制备好的铬化剂溶液放入步骤(b)所得的偶合液中，用30％液碱控制pH＝4.5-6.5，升温至105-108℃，保温2小时，降温至80℃以下，取样检测，合格后，得络合液，备用。
[0020]优选地，所述步骤(d)中取样检测，通过薄层板法，用展开剂(甲基异丁基甲酮：三乙胺：水5:2:2)展开，观测偶合物无残留，即为合格。
[0021]优选地，步骤(e)为：向步骤(d)所得的络合液中加入硅藻土，搅拌5分钟后，进行澄清过滤，收集滤液，喷雾干燥，得紫色酸性络合染料产品。
[0022]本专利技术涉及的反应方程式为：
[0023]1)溶解
[0024][0025]2)偶合
[0026][0027]3)铬化剂制备
[0028][0029]4)铬化
[0030][0031]本专利技术所具有的有益效果：
[0032]本专利技术方法1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮直接加干粉，节约化料用水；偶合不过滤直接铬化，成品原浆喷雾。本专利技术的制备方法生产过程中不产生废水，缩短反应周期，节约了能源。
具体实施方式
[0033]为了理解本专利技术，下面以实施例进一步说明本专利技术，但不限定本专利技术的保护范围。
[0034]实施例1
[0035]一种紫色酸性络合染料的制备方法，包括如下步骤:
[0036](a).1,2-重氮氧基萘-4-磺酸(以下简称氧体)溶解：在烧杯中加入200ml水，加入1,2
-ꢀ
重氮氧基萘-4-磺酸100％量27.2g，升温至25-30℃，慢慢加入30％的液碱，调整pH＝2.0-2.5，待氧体全部溶解后，备用。
[0037](b).偶合
[0038]将1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮100％量17.4g干粉加入步骤(a)中，控制温度15-20℃，用30％的氢氧化钠溶液缓慢调pH＝8.5-9.0,搅拌至重氮盐完全消失。
[0039](c).铬化剂的制备
[0040]在250ml四口瓶中加水100ml，启动搅拌，加入醋酸30g，搅拌下加入红矾钠6.75g(含量≥98％)搅拌溶解后，升温至70℃-75℃，慢慢加入白砂糖，搅拌反应2小时，合格后即可用于铬化。
[0041](d).络合
[0042]将制备好的铬液放入步骤(b)中，用30％液碱控制pH＝4.5-5.0，慢慢升温至105-108℃，保温2小时，降温至80℃以下，取样检测，合格后备用。
[0043](e)过滤，干燥
[0044]向步骤(d)中加入硅藻土，搅拌5分钟后，进行澄清过滤，收集滤液，喷雾干燥。得100％干品染料约78g。
[0045]实施例2
[0046]一种紫色酸性络合染料的制备方法，包括如下步骤:
[0047](a).1,2-重氮氧基萘-4-磺酸(以下简称氧体)溶解：在烧杯中加入200ml水，加入1,2
-ꢀ
重氮氧基萘-4-磺酸100％量27.2g，升温至25-30℃，慢慢加入30％的液碱，调整pH＝2.0-2.5，待氧体全部溶解后，备用。
[0048](b).偶合
[0049]将1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮100％量17.4g干粉加入步骤(a)中，控制温度20-25℃，用30％的氢氧化钠溶液缓慢调pH＝9.5-10.0,搅拌至重氮盐完全消失。
[0050](c).铬化剂的制备
[0051]在250ml四口瓶中加水100ml，启动搅拌，加入醋酸30g，搅拌下加入红矾钠6.75g(含量≥98％)搅拌溶解后，升温至70℃-75℃，慢慢加入白砂糖，搅拌反应2小时，合格后即可用于铬化。
[0052](d).络合
[0053]将制备好的铬液放入步骤(b)中，用30％液碱控制pH＝5.0-5.5，慢慢升温至105-108℃，保温2小时，降温至80℃以下，取样检测，合格后备用。
[0054](e)过滤，干燥
[0055]向步骤(d)中加入硅藻土，搅拌5分钟后，进行澄清本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种紫色酸性络合染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤:(a).1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的溶解；(b).偶合将1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮干粉加入步骤(a)制备的溶液进行偶合反应；得偶合液；(c).制备铬化剂溶液(d).络合将制备好的铬化剂溶液放入步骤(b)所得的偶合液中，进行络合反应，得络合液。(e)过滤，干燥向步骤(d)所得的络合液中加入硅藻土，进行澄清过滤，收集滤液，喷雾干燥，得紫色酸性络合染料产品。2.根据权利要求1所述的一种紫色酸性络合染料的制备方法，其特征在于：步骤(a)为将1,2-重氮氧基萘-4-磺酸加入水中，升温至25-35℃，加入30％的液碱，调整pH＝2.0-2.5，待1,2-重氮氧基萘-4-磺酸全部溶解后，备用。3.根据权利要求1所述的一种紫色酸性络合染料的制备方法，其特征在于：步骤(b)为：将1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮干粉加入步骤(a)的溶液中，控制温度15-30℃，用30％的氢氧化钠溶液调pH＝8.5-10.5，搅拌至重氮盐完全消失，得偶合液。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹世川，陶宇庆，于富田，
申请(专利权)人：天津三环化工有限公司，
类型：发明
国别省市：