本发明专利技术公开一种酸性黄的合成工艺，其制备方法为：S1：重氮反应：将2.5
【技术实现步骤摘要】
一种酸性黄的合成工艺
[0001]本专利技术属于化工染料的制造领域，具体涉及一种酸性黄的合成工艺。
技术背景
[0002]酸性黄是印染行业和色素着色领域得到广泛使用的染料。它是一种新型杂环偶氮分散染料，能溶于甲醇、二氯甲烷等，在偶合组分中引入了二丁胺基，使其具有色光鲜艳，吸光系数大，高温分散稳定性和耐碱性好，牢度和强度性能优越等优点。主要用于涤纶及其混纺织物的染色和印花。
[0003]目前，公开的酸性黄的制备方法有以下几种，申请号为202010993593.1的专利，公开一种C.I.酸性黄23染料及其清洁化生产工艺，利用2
‑
乙酰基
‑
丁二酸二甲酯和对氨基苯磺酸重氮盐偶合，闭环，再与对氨基苯磺酸重氮盐再次偶合，水解，使用混合盐盐析，分离回收混合盐，即得C.I.酸性黄23染料。申请号为201610210566.6的专利，将联苯胺类化合物和酸性试剂通入反应器中，搅拌混匀；向反应器中加入亚硝酸盐搅拌反应得到重氮盐；配制含5
‑
吡唑啉酮的碱性溶液并加入到反应器中与重氮盐反应得到偶氮中间体Ⅰ；配制相同浓度的5
‑
吡唑啉酮的碱性溶液加入到反应器中与偶氮中间体Ⅰ反应得到偶氮中间体Ⅱ；经过盐析、过滤和烘干得到酸性黄N
‑
R粉末。
[0004]随着酸性黄产品的应用不断被开发和挖掘，具有较好的发展前景，因此，迫切的需要开发出低能耗、操作简单、安全、环保的清洁化生产工艺。
技术实现思路
[0005]针对现有技术的不足之处，本专利技术的目的在于提高染料改善染色性能，提高染色牢度，制备出的产品不经纯化就能满足应用要求，大大降低生产成本，适合规模化清洁生产的需要。
[0006]本专利技术的技术方案概述如下：
[0007]一种酸性黄的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1：重氮反应：将2,5
‑
二氯苯胺溶于盐酸中，在40～70℃保温1.5～4.5小时后，加入乳化剂降温至25～30℃，在8～12分钟内加冰降温约至0～5℃后，加入亚硝酸钠和2～3滴碘化钾和刚果红溶液，缓慢升温后，用冰控制温度在15～20℃保温40～80分钟，当碘化钾和刚果红都显蓝色时，得到重氮盐，继续加1～2mol冰后用氨基磺酸消剩余亚硝酸钠得到重氮液；
[0009]S2：偶合组分溶解：将2
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二丁胺基
‑4‑
(4
’‑
磺酸)苯乙胺基
‑6‑
甲基嘧啶、有机溶剂和水混合，并用液碱调节pH＝10～11.5后搅拌至全溶，再加入纯碱、冰备用；
[0010]S3：偶合反应：将重氮液加入S2所得溶液中进行偶合反应，滴加2～3滴间苯二酚搅拌20～55分钟，中后期用冰将温度控制在3～10℃，当pH值降到8.5～9时停止加冰并搅拌5分钟后，继续用液碱调pH＝10～10.5，继续偶合，其中在3～10℃保温1～3小时，保温后升温至15～45℃继续保温0.5～1.5小时直到偶合结束；到达终点后用盐酸缓慢回调pH至6～
6.5，调好后升温至95～100℃蒸丁酮，蒸好微降温至90～95℃，加入盐高温搅拌20～40分钟，得到颗粒状产物，降温后抽滤后得到酸性黄。
[0011]优选的是，所述步骤S1中2,5
‑
二氯苯胺、盐酸、亚硝酸钠、氨基磺酸、乳化剂的用量比为(0.04
‑
0.06)mol:(0.1
‑
0.2)mol:(0.05
‑
0.07)mol:(0.002
‑
0.005)mol:(1
‑
3)g。
[0012]优选的是，所述步骤S1中2,5
‑
二氯苯胺、盐酸用量之比为1:3.3。
[0013]优选的是，所述乳化剂为T
‑
80或脂肪酸甲酯乙氧基化物。
[0014]优选的呢是，所述步骤S2中2
‑
二丁胺基
‑4‑
(4
’‑
磺酸)苯乙胺基
‑6‑
甲基嘧啶、丁酮、液碱、纯碱的用量比为(0.04
‑
0.06)mol:(1.5
‑
2.5mol):(0.01
‑
0.03)mol:(3
‑
5)g。
[0015]优选的是，所述步骤S2中有机溶剂为丁酮或者丙酮。
[0016]优选的是，所述步骤S2中有机溶剂用量为0.5～1.5mol。
[0017]优选的是，所述步骤S3中盐包括氯化钠、氯化钾、硫酸钠中的一种或多种。
[0018]优选的是，所述盐的用量为6～12％体积。
[0019]优选的是，所述步骤S3中降温抽滤的温度为25
‑
30℃。
[0020]优选的是，所述步骤S3中反应终点为当间苯二酚与料的润圈交界处不显黄色时到达反应终点。
[0021]本专利技术的有益效果：
[0022]本专利技术中，用2.5
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二氯苯胺进行重氮反应制备重氮盐、与2
‑
二丁胺基
‑4‑
(4
’‑
磺酸)苯乙胺基
‑6‑
甲基嘧啶进行偶合反应优点在于，生产的酸性黄染料耐日晒、升华、磨擦，遮盖性好；原料反应更完全，收率高，降低了原料消耗，节省了生产成本，解决了常规偶合收率不高，产生纯度低的难题，产物不经纯化能够满足应用要求，极大的降低了生产成本，为该偶氮染料的合成提供了一种新的制备方法。
附图说明
[0023]图1为本专利技术酸性黄的制备方法流程图；
具体实施方式
[0024]下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0025]该实施例的酸性黄的制备方法，包括以下步骤：
[0026]S1：重氮反应：将2,5
‑
二氯苯胺溶于盐酸中，在40～70℃保温1.5～4.5小时后，加入乳化剂降温至25～30℃，在8～12分钟内加冰降温约至0～5℃后，加入亚硝酸钠和2～3滴碘化钾和刚果红溶液，缓慢升温后，用冰控制温度在15～20℃保温60分钟，当碘化钾和刚果红都显蓝色时，得到重氮盐，继续加1～2mol冰后用氨基磺酸消剩余亚硝酸钠得到重氮液。所述2,5
‑
二氯苯胺、盐酸、亚硝酸钠、氨基磺酸、乳化剂的用量比为(0.04
‑
0.06)mol:(0.1
‑
0.2)mol:(0.05
‑
0.07)mol:(0.002
‑
0.005)mol:(1
‑
3)g。
[0027]S2：偶合组分溶解：将2
‑
二丁胺基
‑4‑
(4
’‑
磺酸)苯乙胺基
‑6‑
甲基嘧啶、有机溶剂和水混合，并用液碱调节pH＝10～11.本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种酸性黄的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：重氮反应：将2,5
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二氯苯胺溶于盐酸中，在40～70℃保温1.5～4.5小时后，加入乳化剂降温至25～30℃，在8～12分钟内加冰降温约至0～5℃后，加入亚硝酸钠和2～3滴碘化钾和刚果红溶液，缓慢升温后，用冰控制温度在15～20℃保温40～80分钟，得到重氮盐，加冰后用氨基磺酸消剩余亚硝酸钠得到重氮液；S2：偶合组分溶解：将2
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二丁胺基
‑4‑
(4
’‑
磺酸)苯乙胺基
‑6‑
甲基嘧啶、有机溶剂和水混合，并用液碱调节pH＝10～11.5后搅拌至全溶，再加入纯碱、冰备用；S3：偶合反应：将重氮液加入S2所得溶液中进行偶合反应，滴加2～3滴间苯二酚搅拌20～55分钟，中后期用冰将温度控制在3～10℃，当pH值降到8.5～9时停止加冰并搅拌5分钟后，继续用液碱调pH＝10～10.5，继续反应，其中在3～10℃保温1～3小时，保温后升温至15～45℃继续保温0.5～1.5小时直到偶合结束；到达终点后用盐酸缓慢回调pH至6～6.5，调好后升温至95～100℃蒸丁酮，蒸好微降温至90～95℃，加入盐高温搅拌20～40分钟，得到颗粒状产物，降到一定温度后抽滤后得到酸性黄。2.根据权利要求1所述的一种酸性黄的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中2,5
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二氯苯胺、盐酸、亚硝酸钠、氨基磺酸、乳化剂的用量比为(0.04
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【专利技术属性】
技术研发人员：丁永，毛佳乐，李凯，马成龙，季孝文，季平，
申请(专利权)人：宁夏保隆科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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