一种制造技术

本发明专利技术提供了一种2‑

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
戊基蒽醌的制备方法


[0001]本专利技术属于有机合成领域，涉及一种2‑
戊基蒽醌的制备方法
。

技术介绍

[0002]蒽醌法是目前工业上生产过氧化氢的主要方法
。
传统的蒽醌法工艺一般选择乙基蒽醌作为工作液载体，2‑
乙基蒽醌在工作液中溶解度偏低，容易造成过度加氢，产生更多的降解物；而2‑
戊基蒽醌在工作液中溶解度较高
、
作为工作液载体，产生的降解物也较少
。
[0003]现有技术公开了采用蒽和异戊烯为原料，两步法制备2‑
戊基蒽醌，但其存在反应条件要求高，且产物选择性差，2‑
戊基蒽醌的收率低的问题；因此，开发一种具有较高收率的2‑
戊基蒽醌的制备方法仍具有重要意义
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种2‑
戊基蒽醌的制备方法，所述制备方法以蒽和叔戊醇为原料，包含烷基化和氧化两步反应，烷基化反应过程中采用混合溶剂，烷基化催化剂以
ZSM
‑5分子筛为载体，以
X
与
Y
的复合氧化物为活性组分；
X
选自
Mg、Al
或
Ti
中的至少一种，所述
Y
选自
Ni、Co
中的至少一种；烷基化反应条件温和，且对2‑
戊基蒽的选择性较高，反应活性好，从而有利于得到较高收率的2‑
戊基蒽醌/>。
[0005]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供了一种2‑
戊基蒽醌的制备方法，所述方法包括以下步骤：（1）将蒽和烷基化催化剂加入混合溶剂中，加入叔戊醇进行烷基化反应，分离烷基化催化剂，得到第一反应液；所述混合溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，所述第一溶剂选自卤代烷烃，所述第二溶剂选自苯系溶剂和
/
或环烷烃；所述烷基化催化剂包括载体和活性组分；所述载体选自
ZSM
‑5分子筛；所述活性组分为
X
与
Y
的复合氧化物；其中，
X
选自
Mg、Al
或
Ti
中的至少一种，所述
Y
选自
Ni、Co
中的至少一种；以载体的质量为
100%
计，活性组分的负载量为
5%~30%
；（2）将步骤（1）得到的第一反应液与氧化剂混合，在氧化催化剂作用下进行氧化反应，得到2‑
戊基蒽醌
。
[0006]现有技术中由蒽烷基化制备2‑
戊基蒽的过程中，存在着蒽的反应转化率低，2‑
戊基蒽的选择性差的问题，从而影响2‑
戊基蒽醌的收率；本专利技术通过研究发现，烷基化催化剂采用
ZSM
‑5分子筛为载体，
X
与
Y
的复合氧化物为活性组分；
X
选自
Mg、Al
或
Ti
中的至少一种，
Y
选自
Ni、Co
中的至少一种；有利于得到较高的蒽转化率及2‑
戊基蒽选择性；且本专利技术采用特定的混合溶剂作为反应溶剂，具有更高的蒽转化率及2‑
戊基蒽选择性，进而有利于得到更高收率的2‑
戊基蒽醌
。
[0007]本专利技术中烷基化反应过程中，蒽的转化率可达
95%
以上，且2‑
戊基蒽的选择性可达
80%
以上，且烷基化催化剂便于回收再利用；烷基化反应产物无需分离即可进行下一步反
应，工艺操作简单
。
[0008]优选地，步骤（1）中分离烷基化催化剂的方法包括离心或过滤
。
[0009]优选地，所述混合溶剂中第一溶剂与第二溶剂的体积之比为
0.5~1.5:1
，例如
0.6:1、0.8:1、1:1、1.2:1
或
1.4:1
等
。
[0010]本专利技术中混合溶剂中卤代烷烃选自二氯甲烷和
/
或二氯乙烷，其对蒽具有较好的溶解性，第二溶剂选自苯系溶剂和
/
或环烷烃；采用上述特定的混合溶剂组合，其有利于控制蒽的烷基化过程，减少副反应发生，提升蒽的转化率，及对2‑
戊基蒽的选择性；且烷基化反应结束后，分离烷基化催化剂后，即可进行后续氧化操作，反应操作简单，能耗低
。
[0011]优选地，步骤（1）中蒽与叔戊醇的摩尔比为
1:(1.05~1.15)
，例如
1:1.1
等
。
[0012]本专利技术中，蒽与叔戊醇的摩尔比在上述范围内，有利于蒽的充分转化，并减少副产的生成
。
[0013]优选地，步骤（1）中蒽的摩尔量与混合溶剂的体积之比为
0.2mol/L~0.5mol/L
，例如
0.25mol/L、0.3mol/L、0.35mol/L、0.4mol/L
或
0.45mol/L
等
。
[0014]优选地，步骤（1）中蒽的摩尔量与烷基化催化剂的质量比为
0.05~0.1mol/g
，例如
0.06mol/g
或
0.08mol/g。
[0015]优选地，步骤（1）中烷基化反应的温度为
0~40℃
，例如
5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃
或
35℃
等
。
[0016]优选地，步骤（1）中反应在惰性气氛保护下进行
。
[0017]优选地，所述卤代烷烃选自二氯甲烷和
/
或
1,2
‑
二氯乙烷
。
[0018]优选地，所述苯系溶剂选自均三甲苯；所述环烷烃选自环己烷
。
[0019]优选地，活性组分中
X
与
Y
的摩尔比为
1~4:1
，例如
2:1、2.5:1、3:1
或
3.5:1
等
。
[0020]优选地，
ZSM
‑5分子筛的硅铝比
25~50
，例如
30、35、40
或
45
等
。
[0021]优选地，所述
ZSM
‑5分子筛通过如下方法制备得到，所述方法包括以下步骤：（
a
）将模板剂溶于水中，之后加入碱和铝源，得到第一溶液；（
b
）向第一溶液中加入硅源，进行水解反应，加入扩孔剂，之后转移至反应釜中在
160~180℃
下进行水热反应；（
c
）将水热反应产物进行固液分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种2‑
戊基蒽醌的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）将蒽和烷基化催化剂加入混合溶剂中，加入叔戊醇进行烷基化反应，分离烷基化催化剂，得到第一反应液；所述混合溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，所述第一溶剂选自卤代烷烃，所述第二溶剂选自苯系溶剂和
/
或环烷烃；所述烷基化催化剂包括载体和活性组分；所述载体选自
ZSM
‑5分子筛；所述活性组分为
X
与
Y
的复合氧化物；其中，
X
选自
Mg、Al
或
Ti
中的至少一种，所述
Y
选自
Ni、Co
中的至少一种；以载体的质量为
100%
计，活性组分的负载量为
5%~30%
；（2）将步骤（1）得到的第一反应液与氧化剂混合，在氧化催化剂作用下进行氧化反应，得到2‑
戊基蒽醌
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中蒽与叔戊醇的摩尔比为
1:(1.05~1.15)
；步骤（1）中蒽的摩尔量与混合溶剂的体积之比为
0.2mol/L~0.5mol/L。3.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中第一溶剂与第二溶剂的体积之比为
0.5~1.5:1。4.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤代烷烃选自二氯甲烷和
/
或
1,2
‑
二氯乙烷；所述苯系溶剂选自均三甲苯；所述环烷烃选自环己烷
。5.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，活性组分中
X
与
Y
的摩尔比为
1~4:1。6.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
ZSM
‑5分子筛的硅铝比
25~50。7.
根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述
ZSM
‑5分子筛通过如下方法制备得到，所述方法包括以下步骤：（
a
）将模板剂溶于水中，之后加入碱和铝源，得到第一溶液；（
b
）向第一溶液中加入硅源，进行水解反应，加入扩孔剂，之后转移至反应釜中在
160~180℃
下进行水热反应；（

【专利技术属性】
技术研发人员：刘林林，武锦鹏，徐俊青，
申请(专利权)人：中国天辰工程有限公司，
类型：发明
国别省市：