乙基四氢糠基醚的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种乙基四氢糠基醚的合成方法。该方法包括如下步骤：四氢糠醇、碳酸二乙酯和碱或碱性盐混合，反应生成乙基四氢糠基醚。所述四氢糠醇、所述碳酸二乙酯和所述碱的摩尔比为１∶（０．５～２）∶（１～４）。本发明专利技术的乙基四氢糠基醚的合成方法安全，成本低，污染小。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
乙基四氢糠基醚的结构为不对称结构，经典的不对称醚合成方式为Williamson合成法，采用卤代烃与醇钠通过取代反应合成不同烃基的醚。这种反应多是采用无水体系，先利用金属钠或氢化钠把醇转化为醇钠，再把相应的卤代烷加入到反应体系中，反应条件要求相对苛刻，操作比较危险。工业上大量使用贵重的金属钠或氢化钠与有机溶剂，危险性大，成本很高，并会造成严重的环境污染和危害操作者身体健康。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种安全，成本低，污染小的。 本专利技术所提供的，包括如下步骤四氢糠醇、碳酸二乙酯和碱或碱性盐混合，反应生成乙基四氢糠基醚。本专利技术的，其中所述四氢糠醇、所述碳酸二乙酯和所述碱或碱性盐的摩尔比为i : (o.5 2) : (i 4)。本专利技术的，其中所述四氢糠醇、所述碳酸二乙酯和所述碱或碱性盐的摩尔比为i : (o. 5 2) : (i 2)。本专利技术的，其中所述反应温度为0 100°C。 本专利技术的，其中所述反应温度为5 95°C。 本专利技术的，其中所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。 本专利技术的，其中所述碱性盐为碳酸钾或碳酸钠。 本专利技术的，其中所述反应时间为0. 5 10小时。 本专利技术的，其中所述反应时间为4 9小时。 本专利技术的采用四氢糠醇、碳酸二乙酯在碱性环境下反应，可以高收率的合成出乙基四氢糠基醚。本专利技术的原料毒害较小，省去了制备醇钠的步骤，消除了生产的危险因素，减少了生产过程中污染排放，并且有效的降低了生产成本。附图说明 图1为产品的核磁谱图。 图2为产品结构的红外谱图。具体实施例方式实施例1、合成乙基四氢糠基醚在500ML反应器中，加入102g四氢糠醇、0. 5mol碳酸二乙酯、和lmol氢氧化钾，在搅拌下进行反应，控制反应温度为5°C ，反应9小时后，结束反应，常压蒸馏反应产物，收集150°C -160°〇馏分，得到产品98g。采用Bruker AVANCE DRX 400MHz核磁共振波谱仪测定产品，溶剂为氖代氯仿；其核磁谱图和共振峰归属如表1和图1所示 表1. ETE的"H-NMR共振峰归属编号_质子数目_化学位移5(ppm)<table>table see original document page 4</column></row><table> 产品的结构由Nicolet 20DXB FT_IR型红外色谱仪进行分析，反应产物的组成和纯度分析采用岛津GC-14A型气相色谱仪分析。色谱柱30mX0. 32mm PEG-20M毛细管柱；柱温40。C /3分至IO(TC /7分；升温速率20。C /分；汽化室温度250。C ;分流比5:1。 红外谱图如图2所示。 核磁及红外分析，证明产品是乙基四氢糠基醚，结构式为<formula>formula see original document page 4</formula> 气相色谱进行分析，产品纯度95% ;以四氢糠醇计乙基四氢糠基醚收率为72%。 实施例2、合成乙基四氢糠基醚 在500ML反应器中，加入102g四氢糠醇、0. 6mo1碳酸二乙酯、和lmol氢氧化钠，在搅拌下进行反应，控制反应温度为5°C ，反应9小时后，结束反应，常压蒸馏反应产物，收集150°C -16(TC馏分，得到产品96g。采用Bruker AVANCE DRX 400MHz核磁共振波谱仪测定产品，溶剂为氖代氯仿；其核磁谱共振峰归属如表2 : 表2. ETE的"H-NMR共振峰归属编号_质子数目_化学位移5(ppm)<table>table see original document page 5</column></row><table> 产品的结构由Nicolet 20DXB FT_IR型红外色谱仪进行分析，反应产物的组成和纯度分析采用岛津GC-14A型气相色谱仪分析。色谱柱30mX0. 32mm PEG-20M毛细管柱；柱温40。C /3分至IO(TC /7分；升温速率20。C /分；汽化室温度250。C ;分流比5:1。 红外谱图未示出。 核磁及红外分析，证明产品是乙基四氢糠基醚，结构式为<formula>formula see original document page 5</formula> 气相色谱进行分析，产品纯度95% ;以四氢糠醇计乙基四氢糠基醚收率为70%。 实施例3、合成乙基四氢糠基醚 在500ML反应器中，加入102g四氢糠醇、0. 6mo1碳酸二乙酯、和lmol碳酸钠，在搅拌下进行反应，控制反应温度为5°C ，反应9小时后，结束反应，常压蒸馏反应产物，收集150°C -16(TC馏分，得到产品103g。采用Bruker AVANCE DRX 400MHz核磁共振波谱仪测定产品，溶剂为氖代氯仿；其核磁谱共振峰归属如表3所示 表3. ETE的"H-NMR共振峰归属<table>table see original document page 6</column></row><table> 产品的结构由Nicolet 20DXB FT_IR型红外色谱仪进行分析，反应产物的组成和 纯度分析采用岛津GC-14A型气相色谱仪分析。色谱柱30mX0. 32mm PEG-20M毛细管柱；柱温40。C /3分至IO(TC /7分；升温速率20。C /分；汽化室温度250。C ;分流比5:1。 红外谱图未示出。 核磁及红外分析，证明产品是乙基四氢糠基醚，结构式为 <formula>formula see original document page 6</formula> 气相色谱进行分析，产品纯度95% ;以四氢糠醇计乙基四氢糠基醚收率为75%。 实施例4、合成乙基四氢糠基醚 在500ML反应器中，加入102g四氢糠醇、0. 6mo1碳酸二乙酯、和lmol碳酸钾，在 搅拌下进行反应，控制反应温度为5°C ，反应9小时后，结束反应，常压蒸馏反应产物，收集 150°C -16(TC馏分，得到产品107g。采用Bruker AVANCE DRX 400MHz核磁共振波谱仪测定产品，溶剂为氖代氯仿；其核磁谱共振峰归属如表4所示 表4. ETE的"H-NMR共振峰归属<table>table see original document page 7</column></row><table> 产品的结构由Nicolet 20DXB FT-IR型红外色谱仪进行分析，反应产物的组成和 纯度分析采用岛津GC-14A型气相色谱仪分析。色谱柱30mX0. 32mm PEG-20M毛细管柱；柱温40。C /3分至IO(TC /7分；升温速率20。C /分；汽化室温度250。C ;分流比5:1。 红外谱图未示出。 核磁及红外分析，证明产品是乙基四氢糠基醚，结构式为 <formula>formula see original document page 7</formu本文档来自技高网...

【技术保护点】
乙基四氢糠基醚的合成方法，包括如下步骤：四氢糠醇、碳酸二乙酯和碱或碱性盐混合，反应生成乙基四氢糠基醚。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：于荣，王毅，
申请(专利权)人：于荣，
类型：发明
国别省市：65[中国|新疆]