1-乙基-2-氨甲基四氢砒咯的生产工艺及中间产物N-乙基-a-砒咯烷酮制造技术

＊＊＊ 本发明专利技术公开了一种１－乙基－２－氨甲基四氢吡咯的生产工艺及中间产物Ｎ－乙基－ａ－吡咯烷酮，生产工艺包括制备中间产生Ｎ－乙基－ａ－吡咯烷酮、硝化反应、加氢还原反应等步骤；中间产物Ｎ－乙基－ａ－吡咯烷酮结构式为：本发明专利技术工艺简单、生产成本低。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种杂环化合物的生产工艺及其中间产物。中国专利97107092公开了一种1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯的生产工艺，采用四氢糠醇和氯化亚砜为原料，反应过程比较复杂。本专利技术的目的在于提供一种反应过程较简单的1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯的生产工艺；本专利技术的目的还在于提供一种上述生产工艺中的中间产物N-乙基-a-吡咯烷酮。本专利技术的技术解决方案是一种1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯的生产工艺，其与现有技术的不同之处是依次包括如下步骤①将γ-J内酯和乙胺溶液混合，并加入到反应容器中；进行缩合反应，得N-乙基-a-吡咯烷酮，其结构式为 ②将N-乙基-a-吡咯烷酮与硫酸二甲酯混合反应得下述结构式的中间产物 ③将CH3ONa加入步骤②的反应液中反应得到下述结构式的中间产物 ④在上述反应液中再加入CH3NO2反应生成下述结构式的硝基物 ⑤提取上述硝基物，并溶于甲醇溶液，在骨架铜作催化剂条件下，通入氢气，反应得到1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯，结构式为 步骤①中反应温度为200～320℃，压力为5.0～8.0MPa，催化剂为弱酸(例20％的硼酸溶液或碳酸溶液)，用量为γ-J内酯重量的5％以下，γ-J内酯与乙铵的摩尔比为1∶1.7～1.9。步骤②中反应温度为80～110℃，反应时间1～2小时。步骤⑤中提取硝基物时，先减压蒸去反应付产物甲醇，再用氯仿萃取，然后再将氯仿蒸去，再用乙醚洗涤。步骤⑤中通入氢气反应的温度为50～150℃，反应压力为2.5～5.5MPa，反应时间3～5小时。一种1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯的生产过程中的中间产物N-乙基-a-吡咯烷酮，其结构式为 本专利技术提供的生产工艺简单，易操作，生产成本低。本专利技术生产过程中产生的中间产物N-乙基-a-吡咯烷酮可有效收集，且其具有高溶解能力、低蒸气压及低介电常数等特性，工业上可用作高效选择性溶剂及催化剂，它还可精制油品，作为阳离子表面活性剂，在火药、医药、染料等工业中应用，并可在工程塑料、涂料耐热树脂中作为理想溶剂。下面结合实施例对本专利技术作进一步说明①将γ-J内酯和乙胺溶液以1∶1.7～1.9(可以是1∶1.7或1∶1.8或1∶1.9)摩尔比混合，并加入到反应容器中，进行缩合反应，反应温度为200～320℃(例220或250℃、280℃、300℃、320℃)，反应压力为5.0～8.0MPa(例5.0MPa、6.0MPa、7.0MPa、8.0MPa)，反应时并加入弱酸(例20％的硼酸溶液或碳酸溶液)为催化剂，用量为γ-J内酯重量的3～5％，反应过程中可进行色谱分析，得N-乙基-a-吡咯烷酮，其结构式为 反应所得到的粗品，可通过精溜塔蒸出乙胺，后脱水浓缩再减压精溜，得大于98％浓度的N-乙基-a-吡咯烷酮，N-乙基-a-吡咯烷酮外观无色，略呈油状，25℃时粘度为3.5cps、折光度为104664，20℃时密度为0.993。②将N-乙基-a-吡咯烷酮与硫酸二甲酯混合反应，反应可在80～110℃(例80℃、90℃、100℃、110℃)油浴下进行，同时进行搅拌，反应时间一般为1.5～2小时，反应式为 ③将金属钠放于容器中，加入甲醇溶液，并搅拌生成CH3ONa；然后将CHONa加入经步骤②的反应液中反应，温度一般在25℃左右，并同时搅拌，反应时间一般在半小时左右，反应过程是 ④在上述反应液中再加入CH3NO2反应，并搅拌约2小时，生成下述结构式的硝基物 ⑤提取上述硝基物将反应付产物甲醇减压蒸出，再加入氯仿和水进行萃取，然后将含萃取物的萃取液中的氯仿减压蒸出(或先常压蒸出再减压蒸出)，再用乙醚洗涤后即得到上述硝基物。⑥将上述硝基物溶于甲醇溶液，配成硝基物浓度为30％左右的硝基物甲醇溶液，然后在骨架铜作催化剂条件下，通入氢气，反应压力为2.5～5.5MPa，反应温度为50～150℃(例50℃、70℃、90℃、110℃、130℃、150℃)，反应时间一般为3～5小时，反应式为 再冷却至常温，并蒸馏回收乙醇后即得到1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种１－乙基－２－氨甲基四氢吡咯的生产工艺，其特征在于：依次包括如下步骤：①将γ－Ｊ内酯和乙胺溶液混合，并加入到反应容器中，进行缩合反应，得Ｎ－乙基－ａ－吡咯烷酮，其结构式为：＊＊＊②将Ｎ－乙基－ａ－吡咯烷酮与硫酸二甲酯混合反应 得下述结构式的中间产物：＊＊＊③将ＣＨ↓［３］ＯＮａ加入步骤②的反应液中反应得到下述结构式的中间产物：＊＊＊④在上述反应液中再加入ＣＨ↓［３］ＮＯ↓［２］反应生成下述结构式的硝基物：＊＊＊⑤提取上述硝基物，并溶于甲醇 溶液，在骨架铜作催化剂条件下，通入氢气，反应得到１－乙基－２－氨甲基四氢吡咯，结构式为：＊＊＊。

【技术特征摘要】
1.一种1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯的生产工艺，其特征在于依次包括如下步骤①将γ-J内酯和乙胺溶液混合，并加入到反应容器中，进行缩合反应，得N-乙基-a-吡咯烷酮，其结构式为②将N-乙基-a-吡咯烷酮与硫酸二甲酯混合反应得下述结构式的中间产物③将CH3ONa加入步骤②的反应液中反应得到下述结构式的中间产物④在上述反应液中再加入CH3NO2反应生成下述结构式的硝基物⑤提取上述硝基物，并溶于甲醇溶液，在骨架铜作催化剂条件下，通入氢气，反应得到1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯，结构式为2.根据权利要求1所述1-乙基-2-氨甲基四氢吡咯的生产工艺，其特征在于步骤①中反应温度为200～320℃，压力为5.0～8.0MPa，催化剂为...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱国祥，
申请(专利权)人：邱国祥，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]