煤炭燃烧飞灰透射电镜样品的制备方法技术

本申请提供一种煤炭燃烧飞灰透射电镜样品的制备方法，涉及材料分析领域

【技术实现步骤摘要】
煤炭燃烧飞灰透射电镜样品的制备方法


[0001]本申请涉及材料分析领域，尤其涉及一种煤炭燃烧飞灰透射电镜样品的制备方法
。

技术介绍

[0002]煤炭燃烧飞灰作为一种新型的可循环再利用资源，可以综合提取硅
、
铝
、
铁
、
碳
、
钛
、
镓
、
锗等元素，还可广泛应用于建材
、
农业
、
化工
、
冶金等领域
。
深入探索飞灰的物理
、
化学特点，开发各种层次和用途的飞灰产品，实现其最大化开发和利用是飞灰必然的发展趋势
。
飞灰作为煤炭燃烧后的产物，样品具有粒度细
、
重量轻
、
质地软
、
硬不一的特点
。
同时作为在高温条件下形成的二次产物，其微观结构不稳定，在离子束
、
电子束等高能粒子束的辐照下成分
、
结构容易发生变化
。
因此在针对飞灰进行微观结构研究时，对其样品的制作过程要求较为苛刻
。
透射电子显微镜是常用的微观分析测试手段，可以实现对被测样品的微观形貌
、
微区结构以及微区成分的测试分析，是探索超细飞灰物理特性的重要手段
。
合格的透射电镜样品是透射电镜实验顺利开展及实验结果真实可靠的重要保障
。
针对飞灰这种超细粉体状态的电子束敏感样品，如何在无损伤或低损伤的条件下，制备出合格的透射电镜样品，实现对微观结构的精细表征是亟待解决的问题
。
目前，超细粉体的透射电镜样品制备方法主要有三类：（1）超声分散法：将样品放入适当的溶剂中超声分散，然后汲取悬浊液滴在带有碳膜的铜网上，粉末样品与碳膜之间是物理吸附的形式
。
该方法的问题在于不能再对附着在碳膜上的粉末样品进一步磨
、
抛
、
切割等，而电子束是无法穿透厚度超过
200
纳米的样品，因而无法获得微米
‑
亚微米级微细粒样品内部的组织
、
结构
、
成分信息
。
（2）超薄切片法：将飞灰浸润在环氧树脂中，待常温固化
24
‑
60
小时后进行修块
、
超薄切片
、
铜网捞取镶有样品的树脂片
、
烘干备用工序
。
该方法复杂繁琐，需要经历多道工序且制样周期较长，最重要的是如果采用该方法制备飞灰样品，则会因飞灰中微细粒的材质软硬
、
粒度大小存在差异和跨度，而树脂硬度与粉质样品硬度无法完全匹配而产生部分飞灰微细粒颗粒的脱落
、
破碎等情况发生，如图1所示，这会造成大量待测颗粒的丢失，使样品缺少代表性导致整个实验结果失真，甚至透射电镜实验无法开展
。
此外，该方法还有一个重要的掣肘之处，即超薄切片的厚度一般为
50
纳米到
100
纳米，而
TEM
下拍摄高分辨像对样品的厚度要求在5纳米到
20
纳米最佳，超过这个厚度很多微观结构的重要细节发生缺失
。
（3）树脂固化法：在丙酮溶液中超声分散粉体样品，粉体样品烘干，烘干后的粉体样品与树脂胶
1:1
混合，将混合物加热到
80
摄氏度提高流动性和浸润性，镶入
50
目的电镜载网，常温固化
。
随后对固化胶体进行磨抛，至厚度约为
50
微米，最后对磨抛完毕的样品进行离子减薄制成透射电镜样品
。
该方法一方面树脂固化时间较长，导致整个制样周期变长；更重要的是该方法树脂块磨抛后的厚度仍为
50
微米，即离子减薄的初始厚度为
50
微米，样品厚度与离子减薄时长呈正相关关系，对于普通耐受离子束轰击的样品影响并不大，但对于电子束敏感材料则会引起材料内部受到离子束损伤，这种离子束损伤的累积会导致材料微观形貌
、
结构和成分的变化，最终不能如实反映这类材料的微观结构
、
成分等特
征，甚至导致整个实验的失败
。
可见，现存的超细粉体透射电镜样品制样技术，均未针对电子束
、
离子束敏感的样品进行有效防护，这也是本申请致力解决的问题
。

技术实现思路

[0003]本申请的目的在于提供一种煤炭燃烧飞灰透射电镜样品的制备方法，以解决上述问题
。
[0004]为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：一种煤炭燃烧飞灰透射电镜样品的制备方法，包括：将飞灰样品用无水乙醇进行超声分散得到悬浊液，然后将所述悬浊液滴加至粗化处理后的单晶硅片表面，干燥得到附着所述飞灰样品的第一单晶硅片；将石墨粉或者石墨烯与
502
胶混合得到复合胶体，将所述复合胶体滴加于所述第一单晶硅片附着飞灰样品的一侧的表面，然后沿竖直方向上下震荡单晶硅片，固化得到一侧具有复合薄膜的第二单晶硅片；将所述第二单晶硅片的未附着复合薄膜的一侧依次进行机械磨抛和单面离子减薄，直至露出所述复合薄膜；将露出的所述复合薄膜进行双面离子减薄直至穿孔，得到所述飞灰透射电镜样品
。
[0005]优选地，沿盛放所述悬浊液的容器的高度方向上，选取多个不同高度的所述悬浊液滴加至所述粗化处理后的单晶硅片表面，每个高度选取1‑2滴
。
[0006]优选地，所述石墨粉或者所述石墨烯与所述
502
胶的体积比为1：（1‑2）；所述石墨粉或者所述石墨烯的粒径为1‑5μ
m。
[0007]优选地，所述复合胶体的滴加量为1‑2滴
。
[0008]优选地，所述复合薄膜的厚度为8‑
15
μ
m。
[0009]优选地，所述机械磨抛的终点是：单晶硅片与所述复合薄膜的总厚度为
30
‑
40
μ
m。
[0010]优选地，所述单面离子减薄的能量区间为
5.5Kev
‑
6Kev
；所述单面离子减薄的磁聚焦电子枪的倾斜角度设置为0‑
10
度
。
[0011]优选地，所述双面离子减薄的能量区间为
4.0Kev
‑
5.0Kev
；所述双面离子减薄的每个磁聚焦电子枪的倾斜角度设置为2‑8度
。
[0012]优选地，所述复合胶体还包括酒精
。
[0013]优选地，所述粗化处理包括：使用砂纸打磨所述单晶硅片
。
[0014]与现有技术相比，本申请的有益效果包括：本申请提供的煤炭燃烧飞本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种飞灰透射电镜样品的制备方法，其特征在于，包括：将飞灰样品用无水乙醇进行超声分散得到悬浊液，然后将所述悬浊液滴加至粗化处理后的单晶硅片表面，干燥得到附着所述飞灰样品的第一单晶硅片；将石墨粉或者石墨烯与
502
胶混合得到复合胶体，将所述复合胶体滴加于所述第一单晶硅片附着飞灰样品的一侧的表面，然后沿竖直方向上下震荡单晶硅片，固化得到一侧具有复合薄膜的第二单晶硅片；将所述第二单晶硅片的未附着复合薄膜的一侧依次进行机械磨抛和单面离子减薄，直至露出所述复合薄膜；将露出的所述复合薄膜进行双面离子减薄直至穿孔，得到所述飞灰透射电镜样品
。2.
根据权利要求1所述的飞灰透射电镜样品的制备方法，其特征在于，沿盛放所述悬浊液的容器的高度方向上，选取多个不同高度的所述悬浊液滴加至所述粗化处理后的单晶硅片表面，每个高度选取1‑2滴
。3.
根据权利要求1所述的飞灰透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述石墨粉或者所述石墨烯与所述
502
胶的体积比为1：（1‑2）；所述石墨粉或者所述石墨烯的粒径为1‑5μ
m。4.
根据权利要求1所述的飞灰透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述复合胶体的滴加量为1‑2滴
。5.
根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊萍，叶小璐，肖仪武，武慧敏，赵明，康东艳，
申请(专利权)人：矿冶科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：