砜吡草唑中间体的制备方法技术

本发明专利技术涉及除草剂领域，公开了一种砜吡草唑中间体的制备方法

【技术实现步骤摘要】
砜吡草唑中间体的制备方法


[0001]本专利技术涉及除草剂领域，具体涉及一种砜吡草唑中间体的制备方法
。

技术介绍

[0002]砜吡草唑是日本组合化学株式会社开发的可用于大多数作物田的芽前土壤处理剂，其作用机制与乙草胺及其有关除草剂近似，但其应用作物种类广
、
生物活性远大于乙草胺与异丙甲草胺
。
单位面积用量比乙草胺及其他氯代乙酰胺类除草剂品种低8～
10
倍
。
[0003]有关砜吡草唑的合成报道不多，如
CN102666502A、CN111574511A、CN111393427A、CN1257895C
；中国期刊杂志，世界农药，
2020
，
42(9)
：
40
‑
43
等
。
其比较合理的合成路线为：
[0004][0005]在这个合成路线里，3‑
[(5
‑
羟基
‑1‑
甲基
‑3‑/>三氟甲基吡唑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种砜吡草唑中间体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，
1)
在溶剂存在下，使3‑
巯基
‑
4,5
‑
二氢
‑
5,5
‑
二甲基异噁唑的碱金属盐与甲醛和
/
或甲醛等价物进行第一接触反应，得到第一接触反应后的产物，并使所述第一接触反应后的产物与5‑
羟基
‑1‑
甲基
‑3‑
三氟甲基
‑
1H
‑
吡唑和
/
或其盐进行第二接触反应，得到第二接触反应后的产物；
2)
使所述第二接触反应后的产物与酸进行第三接触反应
。2.
根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶剂为水和
C1
‑
C6
的醇中的一种或多种；优选地，所述3‑
巯基
‑
4,5
‑
二氢
‑
5,5
‑
二甲基异噁唑的碱金属盐为3‑
巯基
‑
4,5
‑
二氢
‑
5,5
‑
二甲基异噁唑的钠盐和
/
或3‑
巯基
‑
4,5
‑
二氢
‑
5,5
‑
二甲基异噁唑的钾盐
。3.
根据权利要求2所述的方法，其中，步骤
1)
包括：使
[5,5
‑
二甲基
(4,5
‑
二氢异噁唑
‑3‑
基
)]
硫基甲脒盐酸盐的水溶液与第一碱金属氢氧化物进行接触，得到3‑
巯基
‑
4,5
‑
二氢
‑
5,5
‑
二甲基异噁唑的碱金属盐的水溶液，使所述碱金属盐的水溶液与甲醛和
/
或甲醛等价物进行第一接触反应，得到第一接触反应后的产物
。4.
根据权利要求1‑3中任意一项所述的方法，其中，所述5‑
羟基
‑1‑
甲基
‑3‑
三氟甲基
‑
1H
‑
吡唑和
/
或其盐与甲醛和
/
或甲醛等价物的摩尔比为1：
0.5
‑5，优选为1：1‑
3。5.
根据权利要求1‑3中任意一项所述的方法，其中，所述第一接触反应的条件包括：时间为
0.1
‑
10
小时；优选地，所述第一接触反应的条件包括：温度为
10
‑
35℃
，时间为
0.5
‑3小时
。6.
根据权利要求1‑3中任意一项所述的方法，其中，所述5‑
羟基
‑1‑
甲基
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴浩，范胜用，杨海舰，林吉柏，
申请(专利权)人：苏州敬咨达检测服务有限公司，
类型：发明
国别省市：