一种可循环使用的含磷聚硅氧烷阻燃粘结剂及涂层制造技术

本发明专利技术公开了一种可循环使用的含磷聚硅氧烷阻燃粘结剂及涂层，包括：首先以具有苯环结构的含磷单体和有机硅氧烷单体为原料，通过共价键合反应的方式，合成含磷硅氧烷单体；然后将含磷硅氧烷单体进行水解

【技术实现步骤摘要】
一种可循环使用的含磷聚硅氧烷阻燃粘结剂及涂层


[0001]本专利技术属于硅氧烷阻燃粘结剂
，更具体地说，本专利技术涉及一种可循环使用的含磷聚硅氧烷阻燃粘结剂及涂层
。

技术介绍

[0002]粘结剂作为一种至关重要的高分子材料，已经被广泛应用于我们的日常生活和工业生产中
。
并且，在过去的几十年来，对粘结剂的需求逐步增长
。2021
年，仅在中国的产量就达到了
7.09
万吨
。
然而，由于不可回收性，当大量使用的粘结剂在结束使用后，会直接或间接造成严重的环境污染和资源浪费问题
。
特别是，一些商用粘结剂如环氧树脂和聚氨酯等，由于稳定的交联结构和强大的粘附力，在结束使用时无法从基材表面轻松脱除
。
因此，研究开发无需复杂操作便可循环使用的粘结剂具有重大的意义
。
[0003]同时，粘结剂一般是由传统高分子材料进行制备，具有高度易燃性
。
在高温等使用环境中，一旦遭遇火源，便会立即燃烧，进一步有可能引发较大的火灾，这对人们的生命财产安全造成了潜在的危险
。
因此，阻燃性对粘结剂来说是一种至关重要的性质
。
[0004]聚有机硅氧烷材料具有极好的耐热性
、
粘着性
、
耐老化性以及一定的阻燃性能，是制备可循环使用的阻燃粘结剂的合适候选材料
。
然而，其分子内部非常稳定的
Si
‑
O
‑
Si
共价交联网络结构使其难实现可逆循环性能
。
另外，在实际应用中，其需要更高的阻燃性能
。
因此，研究专利技术可轻松实现可逆循环使用且具有优异阻燃性能的聚有机硅氧烷基粘结剂是十分必要的
。
另外，由于聚有机硅氧烷材料优异的成膜性和高黏附性，其在透明阻燃涂层中具有广泛的应用场景
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和
/
或缺陷，并提供至少后面将说明的优点
。
[0006]为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种可循环使用的含磷聚硅氧烷前驱体溶液的制备方法，其特征在于，包括：
[0007]首先以具有苯环结构的含磷单体和有机硅氧烷单体为原料，通过共价键合反应的方式，合成含磷硅氧烷单体；然后将含磷硅氧烷单体进行水解
‑
缩聚反应，得到含磷聚硅氧烷前驱体溶液
。
[0008]优选的是，其中，所述的具有苯环结构的含磷单体为
9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物
、
亚磷酸二苯酯
、
苯基次膦酸和二苯基磷氧中的任意一种；
[0009]所述有机硅氧烷单体为乙烯基三乙氧基硅烷
、
乙烯基三甲氧基硅烷
、
烯丙基三乙氧基硅烷和烯丙基三甲氧基硅烷中的任意一种
。
[0010]优选的是，其中，其特征在于，包括如下步骤：
[0011]步骤
a
：将具有苯环结构的含磷单体溶于有机溶剂中，然后加入相应的有机硅氧烷单体；采用惰性气氛保护，在一定温度条件下搅拌反应一定时间，制备得到产物溶液；
[0012]步骤
b
：旋转蒸发除去步骤
a
获得的产物溶液中的有机溶剂，然后将产物洗涤干燥，得到含磷硅氧烷单体；
[0013]步骤
c
：将步骤
b
得到的含磷硅氧烷单体溶于乙醇和水的混合溶剂中，配置成一定的浓度，在一定温度下进行缩聚反应，得到含磷聚硅氧烷前驱体溶液
。
[0014]优选的是，其中，其特征在于，所述步骤
a
中，具有苯环结构的含磷单体与有机硅氧烷单体的摩尔比为
1:1
，所述有机溶剂为氯仿或者甲苯，所述氯仿或者甲苯与含磷单体的体积摩尔比为
0.1
‑
0.5mol:40
‑
80mL。
[0015]优选的是，其中，其特征在于，所述步骤
a
中，具有苯环结构的含磷单体先溶于有机溶剂中，然后再将有机硅氧烷单体在1‑2小时内逐滴加入反应体系中
。
[0016]优选的是，其中，所述步骤
a
中，采用惰性气体保护，在
80
‑
90℃
条件下搅拌反应
18
‑
24
小时
。
[0017]优选的是，其中，所述步骤
c
中，混合溶剂中乙醇和水的体积比为2‑
3:1
，配置的浓度为5‑
40
％
。
[0018]优选的是，其中，所述步骤
c
中，在缩聚反应的温度为
80℃
，缩聚反应时间为
12
‑
15
小时
。
[0019]一种可循环使用的含磷聚硅氧烷阻燃粘结剂，其制备方法包括：将含磷聚硅氧烷前驱体溶液中的溶剂蒸发除去
95
％，得到可循环使用的含磷聚硅氧烷阻燃粘结剂
。
[0020]一种可循环使用的含磷聚硅氧烷阻燃涂层，其制备方法包括：将含磷聚硅氧烷前驱体溶液通过浸涂方法均匀地涂覆至织物基材表面，经固化
、
干燥后，在织物基材表面得到可循环使用的含磷聚硅氧烷阻燃涂层；
[0021]所用织物基材为
PET
织物
、
棉织物或丝织物
。
[0022]本专利技术至少包括以下有益效果：
[0023](1)
本专利技术通过具有苯环结构的含磷单体和有机硅氧烷单体的共价键合反应，制备了一种可循环使用的聚硅氧烷阻燃粘结剂及涂层
。
[0024](2)
本专利技术中的阻燃粘结剂可以随着乙醇的浸润和挥发而重复使用
100
次以上，并且可基本保持黏附强度不变
。
[0025](3)
本专利技术中的阻燃粘结剂应用为涂层时具有高透明性，且对织物表面表现出优异的阻燃性能
。
[0026]本专利技术的其它优点
、
目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解
。
附图说明
[0027]图1是实施例3制备得到的含磷聚硅氧烷阻燃粘结剂宏观粘结照片
。
[0028]图2是实施例3制备得到的含磷聚硅氧烷阻燃粘结剂对乙醇的响应性
。
[0029]图3是实施例3制备得到的含磷聚硅氧烷阻燃粘结剂的循环粘结次数与黏附强度的关系本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种可循环使用的含磷聚硅氧烷前驱体溶液的制备方法，其特征在于，包括：首先以具有苯环结构的含磷单体和有机硅氧烷单体为原料，通过共价键合反应的方式，合成含磷硅氧烷单体；然后将含磷硅氧烷单体进行水解
‑
缩聚反应，得到含磷聚硅氧烷前驱体溶液
。2.
根据权利要求1所述的可循环使用的含磷聚硅氧烷前驱体溶液的制备方法，其特征在于，所述的具有苯环结构的含磷单体为
9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物
、
亚磷酸二苯酯
、
苯基次膦酸和二苯基磷氧中的任意一种；所述有机硅氧烷单体为乙烯基三乙氧基硅烷
、
乙烯基三甲氧基硅烷
、
烯丙基三乙氧基硅烷和烯丙基三甲氧基硅烷中的任意一种
。3.
根据权利要求1所述的可循环使用的含磷聚硅氧烷前驱体溶液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤
a
：将具有苯环结构的含磷单体溶于有机溶剂中，然后加入相应的有机硅氧烷单体；采用惰性气氛保护，在一定温度条件下搅拌反应一定时间，制备得到产物溶液；步骤
b
：旋转蒸发除去步骤
a
获得的产物溶液中的有机溶剂，然后将产物洗涤干燥，得到含磷硅氧烷单体；步骤
c
：将步骤
b
得到的含磷硅氧烷单体溶于乙醇和水的混合溶剂中，配置成一定的浓度，在一定温度下进行缩聚反应，得到含磷聚硅氧烷前驱体溶液
。4.
根据权利要求3所述的可循环使用的含磷聚硅氧烷前驱体溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤
a
中，具有苯环结构的含磷单体与有机硅氧烷单体的摩尔比为
1:1
，所述有机溶剂为氯仿或者甲苯，所述氯仿或者甲苯与含磷单体的体积摩尔比为
0.1
‑
0.5mol:40
‑
80...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵海波，何双梅，张琳，曾富容，刘博文，王玉忠，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：