一种酶法催化合成三氯蔗糖的方法技术

本发明专利技术公开了一种酶法催化合成三氯蔗糖的方法，属于三氯蔗糖生产技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种酶法催化合成三氯蔗糖的方法


[0001]本专利技术属于三氯蔗糖生产
，具体涉及一种酶法催化合成三氯蔗糖的方法
。

技术介绍

[0002]三氯蔗糖，俗称蔗糖素，是一种高倍甜味剂，分子式为
C
12
H
19
Cl3O8。
三氯蔗糖最早是
1976
年由英国泰莱公司与伦敦大学共同研制并申请专利的一种新型甜味剂，并于
1988
年投入市场，是唯一以蔗糖为原料的功能性的甜味剂，其甜度约为蔗糖的甜度的
600
倍
。
三氯蔗糖具有无能量
、
高甜度
、
纯正甜味
、
安全度高等特点，是目前最理想的甜味剂之一，目前在食品加工和医疗保健等领域得到广泛应用
。
[0003]目前工业上最为常用的是单酯化法制备三氯蔗糖，步骤包括
(1)
酰化反应：将蔗糖溶解于有机溶剂中，再加入乙酰化试剂反应，反应结束后除去溶剂过滤烘干得蔗糖
‑6‑
乙酯；
(2)
氯化反应：将蔗糖
‑6‑
乙酯溶解于有机溶剂中，滴加
vilsmeier
试剂
(
由氯化亚砜制备
)
反应，反应结束后经萃取浓缩后得到三氯蔗糖
‑6‑
乙酯；
(3)
脱乙酰基反应：将三氯蔗糖
‑6‑
乙酯溶解于醇类溶剂中，使用有机碱做催化剂，低真空条件下完成脱乙酰基反应，滤液再经过浓缩，烘干得到三氯蔗糖
。
该方法不仅合成途径复杂，生产成本居高不下，而且三废处理和溶剂回收一直是个难题
。
因此三氯蔗糖合成方法的改进一直备受关注
。
[0004]化学－酶合成法酶催化反应是新兴的合成生物学中重要的分支领域，特别是近几年得到快速发展，现有技术表明采用酶法催化可成功合成三氯蔗糖
。
[0005]专利
CN101654467A
公开了一种三氯蔗糖的合成方法，该方法是将葡萄糖与三苯甲基氯在溶剂
DMF
中生成6‑
O
‑
三苯甲基葡萄糖，然后与蔗糖用固定化
β
‑
果糖基转移酶生成6‑
O
‑
三苯甲基蔗糖，6‑
O
‑
三苯甲基蔗糖氯化，获得的氯化产物脱去三苯甲基生成三氯蔗糖
。
该方法将酶用于催化酰化反应，三氯蔗糖的收率仅为
50
％左右，收率较低
。
[0006]专利
CN108315372A
公开了一种酶法脱除三氯蔗糖
‑6‑
乙酯乙酰基的方法，该方法是在有机溶剂体系中，利用酶催化三氯蔗糖
‑6‑
乙酯脱除乙酰基，制得三氯蔗糖，所述酶选自
LipaseASAmano、Pigliveresterase、Lipasesp
‑
435、CAL
‑
B
和
LipaseGAman。
该方法是将酶用于三氯蔗糖
‑6‑
乙酯的脱乙酰基反应，尽管收率可达到
90
％以上，但现有的蔗糖至三氯蔗糖
‑6‑
乙酯的合成途径复杂
。
因此三氯蔗糖的合成步骤途径复杂
、
成本高，以及三废处理和溶剂回收的难题仍然存在
。
因此有必要提供一种新的酶法催化合成三氯蔗糖的方法
。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种酶法催化合成三氯蔗糖的方法，利用酶的高区位选择性
、
高立体选择性的催化特点，简化了合成步骤，耗能降低，产物收率和纯度得到提升，整体三废产生量下降
。
[0008]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0009]一种酶法催化合成三氯蔗糖的方法，包括以下步骤：
[0010]S1、
将蔗糖与
DMF
混合，加热溶解，保温，然后加入水混匀，得到溶糖液；
[0011]S2、
将步骤
S1
得到的溶糖液降温
、
浓缩，得到糖液；
[0012]S3、
向步骤
S2
得到的糖液中加入三氯乙烷和氯化亚砜进行氯化反应，得氯化液；
[0013]S4、
向
S3
得到的氯化液中加入脱卤酶进行定向反应选择性脱卤，得到三氯蔗糖
。
[0014]优选地，步骤
S1
中所述加热为加热至
85
‑
90℃
，所述保温的时间为1‑
2h。
[0015]优选地，步骤
S1
中所述蔗糖
、
水和
DMF
的质量比
1:0.4
‑
0.6:3.3
‑
3.8
；最优选为
1:0.5:3.5。
[0016]优选地，步骤
S2
中所述降温为降温至
50℃
以下
。
[0017]优选地，步骤
S2
中所述浓缩的条件为：真空度为
‑
0.095
～
‑
0.098Mpa
，温度不超过
68℃
；最优选地，所述浓缩的真空度为
‑
0.097Mpa
，温度为
60
±
2℃。
[0018]优选地，步骤
S2
中所述浓缩为浓缩至溶糖液质量的
50
‑
70
％，密度为
1090
‑
1105kg/m3；最优选为浓缩至溶糖液质量的
64
％
。
[0019]优选地，步骤
S3
中所述溶糖液
、
三氯乙烷和氯化亚砜的质量比为
1:1.2
‑
1.8:0.5
‑
0.8
；最优选地，所述溶糖液
、
三氯乙烷和氯化亚砜的质量比为
1:1.5:0.6。
[0020]本专利技术中三氯乙烷和氯化亚砜的加入顺序没有明确限制，可以先加入三氯乙烷
、
后加入氯化亚砜，或先加入氯化亚砜
、
后加入三氯乙烷，或二者同时加入均可实现本专利技术的技术效果
。
[0021]优选地，步骤
S3
中所述氯化反应的温度为
10
‑
15℃
，时间为
2.5
‑
3.5h
；最优选地，所述氯化反应的温度为<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种酶法催化合成三氯蔗糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、
将蔗糖与
DMF
混合，加热溶解，保温，然后加入水混匀，得到溶糖液；
S2、
将步骤
S1
得到的溶糖液降温
、
浓缩，得到糖液；
S3、
向步骤
S2
得到的糖液中加入三氯乙烷和氯化亚砜进行氯化反应，得氯化液；
S4、
向
S3
得到的氯化液中加入脱卤酶进行定向反应选择性脱卤，得到三氯蔗糖；所述脱卤酶为卤代烷烃脱卤酶
EC3.8.1.5。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
S1
中所述蔗糖
、
水和
DMF
的质量比
1:0.4
‑
0.6:3.3
‑
3.8
；优选为
1:0.5:3.5。3.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
S2
中所述降温为降温至
50℃
以下
。4.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤
S2
中所述浓缩为浓缩至溶糖液质量的
50
‑
70
％，密度为
1090...

【专利技术属性】
技术研发人员：许传久，高吉，程志鹏，杨志健，张从勇，陈永乐，徐成刚，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：