一种从铍萃取反萃液中分离回收碱制造技术

一种从铍萃取反萃液中分离回收碱

【技术实现步骤摘要】
一种从铍萃取反萃液中分离回收碱、铍、铝的方法及装置


[0001]本专利技术属于回收领域，尤其涉及一种分离回收碱
、
铍
、
铝的方法及装置

技术介绍

[0002]目前，国内铍矿石冶炼德古萨工艺是一种应用比较广泛的方法，铍矿石经熔炼后通过酸浸－分步除杂
‑
沉淀法制备氢氧化铍，该工艺利用硫酸对高温熔炼后形成的高反应活性铍玻璃体进行酸浸，得到含有大量铁
、
铝等杂质的含铍浸出液，再投加沉淀剂分步沉淀脱除浸出液中的铁
、
铝等杂质，最后调整除杂后浸出液的
pH
至碱性沉淀得到工业氢氧化铍，该工艺采用先除杂后收铍的方式，大量的铍在除杂过程中随杂质进入渣相，导致铍大量流失，铍回收率过低
。
为提高铍回收率，铍冶炼企业调整工艺采用萃取法直接对铍浸出液中铍进行萃取回收，大幅度提高铍回收率，但铍经萃取进入有机相后需采用氢氧化钠溶液进行反萃使其进入反萃液中富集，再加水稀释反萃液使酸根水解成氢氧化铍沉淀，经固液分离后得到工业氢氧化铍
。
然而，在氢氧化钠溶液反萃有机相中铍的过程中，有机相中铁
、
铝等杂质随铍进入氢氧化钠溶液，随着反萃次数增加，铝在氢氧化钠溶液中逐渐累集，当杂质富集至一定水平影响铍反萃效率和工业氧化铍品质，必须开路反萃液中杂质离子
。
此外，反萃液萃取后需加水稀释使铍水解形成氢氧化铍沉淀，导致反萃液中氢氧化钠浓度过低不能返回反萃取系统利用
。
[0003]如不能有效解决反萃液氢氧化钠浓度偏低
、
杂质离子铝累积等问题，将造成碱的浪费，对铍冶金过程的高效率回收和低生产成本产生极大的阻碍
。
未来进一步深入研究该领域中的关键技术，发掘新型高效的回收方法，将氢氧化钠
、
铍
、
铝高效分离回收，才能促进我国高科技产业的高质量发展
。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对反萃液回用过程中存在的氢氧化钠浓度偏低
、
杂质离子铝累积等问题，克服双极膜电渗析技术处理含一定量
Al、Fe
离子溶液存在的堵塞膜
、
膜使用寿命短等技术难点，提供一种从铍萃取反萃液中分离回收碱
、
铍
、
铝的方法及装置
。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：
[0006]一种从铍萃取反萃液中分离回收碱
、
铍
、
铝的方法，具体包括以下步骤：
[0007](1)
在铍萃取反萃液中加入调整剂进行预处理；
[0008](2)
将预处理后的铍萃取反萃液通入双极膜电渗析装置，在双极膜电渗析装置的碱室中回收
NaOH
，盐室中得到
Na2BeO2、NaHBeO2和
NaAlO2及调整剂的混合溶液；
[0009](3)
向混合溶液中加入稀酸调节
pH
＝9‑
11
，边加边搅拌，所述稀酸浓度为
0.05
‑
0.10mol/L
，搅拌速度为
80
‑
200rpm
，反应温度为
25
‑
40℃
，搅拌时间为
15min
‑
30min
，搅拌结束后，进行过滤，固液分离后得到
Be(OH)2沉淀和
NaAlO2溶液；
[0010](4)
向
NaAlO2溶液中加入稀酸调节
pH
＝6‑8，边加边搅拌，所述稀酸浓度为
0.05
‑
0.10mol/L
，搅拌速度为
80
‑
200rpm
，反应温度为
25
‑
40℃
，搅拌时间为
15min
‑
30min
，搅拌结
束后，进行过滤，固液分离后得到
Al(OH)3沉淀
。
[0011]优选的，步骤
(1)
中所述调整剂包括乙二胺四乙酸三钠
(EDTA
三钠
)、
酒石酸钾钠或牛磺酸中的一种或多种
。
上述调整剂进行预处理能够防止因局部
pH
不稳定，通入双极膜电渗析装置时因局部
pH
降低过快造成金属离子在膜上沉淀，堵塞膜系统，降低膜的使用寿命
。
[0012]优选的，所述铍萃取反萃液源自铍矿石冶炼铍的过程中，硫酸酸浸高温熔炼后的铍得到的含铁
、
铝杂质的含铍浸出液，采用萃取法回收所述含铍浸出液得到铍萃取反萃液
。
[0013]目前行业中并未有一种成熟的方案对铍萃取反萃液进行回收，而铍萃取反萃液产出量大，含有的有效化学物质浓度高，多种金属物质混杂，具有很高的回收价值和回收难度
。
[0014]优选的，所述铍萃取反萃液中
NaOH
浓度
0.6
‑
1.5mol/L
；铍
(
以
BeO
计
)
浓度为
0.1
‑
1.0g/L
；铝
(
以
Al2O3计
)
浓度为
0.5
‑
1.0g/L。
[0015]铍萃取反萃液中
NaOH
浓度高，具有很高的回收价值，但果直接把铍和铝去除，会造成资源的浪费，因此通过本专利先通过双极膜电渗析的方式回收
NaOH
，同时保留铍和铝，再通过分步沉淀法，实现三者都可分离回收，既能将氢氧化钠提纯回用，又可提高铍铝的生产效率
。
[0016]优选的，步骤
(2)、(3)
中所述稀酸包括稀硫酸
、
稀硝酸
、
稀盐酸或有机酸中一种或多种
。
[0017]在同一个技术构思下，本专利技术还提供一种从铍萃取反萃液中分离回收碱
、
铍
、
铝的双极膜电渗析装置，所述双极膜电渗析装置包括多个串联的双极膜电渗析单元；所述双极膜电渗析单元包括依次组装的双极膜
、
阳离子交换膜和双极膜，所述双极膜包括一层阳离子交换膜和一层阴离子交换膜；所述阴离子交换膜为胺的氨基交换膜或芳氨基交换膜的一种或多种；所述阳离子交换膜为磺酸型交换膜
、
羧酸基交换膜和磷酸基交换膜的一种或多种
。
[0018]阴阳离子交换膜的材料需耐强碱，降低对极板的腐蚀
。
[0019]优选的，所述双极膜电渗析装置包括正极电极和负极电极，分别置于双极膜电渗析装置的正本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种从铍萃取反萃液中分离回收碱
、
铍
、
铝的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)
在铍萃取反萃液中加入调整剂进行预处理；
(2)
将预处理后的铍萃取反萃液通入双极膜电渗析装置，在双极膜电渗析装置的碱室中回收
NaOH
，盐室中得到
Na2BeO2、NaHBeO2和
NaAlO2及调整剂的混合溶液；
(3)
向混合溶液中加入稀酸调节
pH
＝9‑
11
，边加边搅拌，所述稀酸浓度为
0.05
‑
0.10mol/L
，搅拌速度为
80
‑
200rpm
，反应温度为
25
‑
40℃
，搅拌时间为
15min
‑
30min
，搅拌结束后，进行过滤，固液分离后得到
Be(OH)2沉淀和
NaAlO2溶液；
(4)
向
NaAlO2溶液中加入稀酸调节
pH
＝6‑8，边加边搅拌，所述稀酸浓度为
0.05
‑
0.10mol/L
，搅拌速度为
80
‑
200rpm
，反应温度为
25
‑
40℃
，搅拌时间为
15min
‑
30min
，搅拌结束后，进行过滤，固液分离后得到
Al(OH)3沉淀
。2.
如权利要求1所述的从铍萃取反萃液中分离回收碱
、
铍
、
铝的方法，其特征在于，步骤
(1)
中所述调整剂包括乙二胺四乙酸三钠
、
酒石酸钾钠或牛磺酸中的一种或多种
。3.
如权利要求1所述的从铍萃取反萃液中分离回收碱
、
铍
、
铝的方法，其特征在于，所述铍萃取反萃液源自铍矿石冶炼铍的过程中，硫酸酸浸高温熔炼后的铍得到的含铁
、
铝杂质的含铍浸出液，采用萃取法回收所述含铍浸出液得到铍萃取反萃液
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李义伟，曾娟，李伟，雷湘，张玉凤，李立，刘孟，魏来，
申请(专利权)人：长沙矿冶研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：