一种降低误差的储氢合金粉末的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种降低误差的储氢合金粉末的制备方法，包括以下步骤：步骤一：称取高纯度的钛

【技术实现步骤摘要】
一种降低误差的储氢合金粉末的制备方法


[0001]本专利技术属于高熵储氢合金材料领域，涉及一种降低误差的储氢合金粉末的制备方法
。

技术介绍

[0002]被誉为“21
世纪的终极能源”的氢能，是一种公认的清洁能源，因具有重量轻
、
燃烧发热理想
、
导热性好
、
储量丰富
、
可回收利用等多重特性而备受青睐，在电网
、
航空等应用场景潜力巨大
。
我国将氢能规划为未来国家能源体系的重要组成部分
、
用能终端实现绿色低碳转型的重要载体
、
战略性新兴产业和未来产业重点发展方向
。
氢能已被视为清洁能源转型的重要路径
。
近几年，我国着力布局氢能产业，在氢能技术与产业发展方面打下良好的基础
。
氢能体系主要包括氢的制取
、
储存
、
应用三个环节，而氢的储存是关键，也是目前氢能应用的技术瓶颈之一
。
目前常用的储氢方法有高压气态储存
、
低温液态储存
、
液体有机物储氢和固态储氢
。
与气态和液态储氢相比，固态储氢材料储氢是通过化学反应或物理吸附将氢气储存于固态材料中，其储氢密度高且安全性好，被认为是最有发展前景的一种氢气储存方式
。
由不同组成元素的原子半径差异引起的大程度的晶格畸变对储氢影响很大，这使得合金成为固态储氢的候选材料
。
尽管在过去十年中，固态储氢合金在储氢方面的应用越来越受欢迎，但对储氢合金制备的方法仍然在更新
。
[0003]目前制备储氢合金粉末的制备方法有球磨法，金刚石锉法
。
然而球磨过程中会产生大量的热量，容易导致材料的氧化
、
退化和变质
。
金刚石锉挫粉则会引入碳污染，从而在储氢测试中，产生影响测量的储氢量的误差
。

技术实现思路

[0004]专利技术目的
[0005]为解决现有技术中的不足，本专利技术提供一种降低误差的储氢合金粉末的制备方法，采用水雾化法制备储氢合金粉末，通过减少引入的污染，更利于实现氢的储存，减小了实验误差，提高数据的准确性
。
[0006]技术方案
[0007]一种制备储氢合金粉末的储氢样品反应器，包括合金熔炼装置
、
连通管和雾化装置，
[0008]所述合金熔炼装置包括熔炼炉和坩埚，所述坩埚设置在熔炼炉内的底板上，所述坩埚的竖向截面为倒梯形；
[0009]所述连通管的一端与坩埚的底部连通，所述连通管的另一端伸入雾化装置内，在所述连通管上设置有开关阀；
[0010]所述雾化装置位于熔炼炉的下方，所述雾化装置包括机壳
、
喷淋机构
、
水冷挡板和收粉机构，
[0011]所述喷淋机构包括喷淋管路和若干个喷嘴，所述喷嘴设置在喷淋管路上，且每个
所述喷嘴的喷淋方向朝向连通管的开口方向；
[0012]所述水冷挡板倾斜设置在机壳内部，且所述水冷挡板位于连通管开口的下方；
[0013]所述机壳的下部还设置有排水管，且所述排水管位于水冷挡板的下方，在所述机壳的底部设置有出料口；
[0014]所述收粉机构设置在出料口的底部
。
[0015]作为上述方案的进一步描述，所述排水管靠近机壳的一端设置有排水筛网；所述水冷挡板通过隔热支架倾斜设置在机壳内部；所述水冷挡板通过第一外部连通管与外部水源相连通；所述喷淋管路通过第二外部连通管与外部水源相连通，在所述第二外部连通管上还设置有减压阀和水流控制阀；所述收粉机构为顶部开口的槽体结构，所述收粉机构与出料口的底部螺纹连接
。
[0016]作为上述方案的进一步描述，所述熔炼炉还包括可移动电弧加热棒，所述可移动电弧加热棒包括钨极
、
电弧枪控制杆
、
操控手柄和控制电源，所述电弧枪控制杆一端伸入熔炼炉的内部，所述电弧枪控制杆的另一端伸向熔炼炉的外部；所述钨极设置在电弧枪控制杆靠近坩埚的一端，所述操控手柄与电弧枪控制杆伸向熔炼炉外部的一端连接；所述熔炼炉与电弧枪控制杆通过密封件连接；所述钨极与控制电源电性连接
。
[0017]一种降低误差的储氢合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
[0018]步骤一：按照钛
、
钒
、
锆和铁元素的原子比为
32.5
：
27.5
：
40
‑
x
：
x
进行配比，称取高纯度的钛
、
钒
、
锆和铁颗粒；
[0019]步骤二：将配比好的钛
、
钒
、
锆和铁颗粒放入坩埚内，将熔炼炉抽真空后充入氩气进行保护，将四种颗粒熔炼成合金溶液；
[0020]步骤三：将熔炼后的合金溶液导入雾化装置并冷却凝固成粉末；
[0021]步骤四：将步骤三种得到的粉末进行处理，并放入筛子中过滤，得到储氢合金粉末；
[0022]步骤五：将储氢合金粉末的样品放入
PCT
储氢测试仪的反应器内，并连接
PCT
储氢测试仪；
[0023]步骤六：对
PCT
储氢测试仪进行抽真空，加热到第一温度阈值，并保温，对其进行活化处理，再通入氢气，待氢气压力示数稳定后，使储氢合金粉末充分吸氢，然后将氢气排出抽真空，再将储氢反应器加热到第五温度阈值，并保温后让氢放出更多；
[0024]步骤七：将步骤六重复操作四次，然后将储氢反应器加热至第二温度阈值并保温，再通入氢气使储氢合金粉末充分吸氢，然后将
PCT
储氢测试仪中的氢气排出后抽真空，再将反应器加热至第五温度阈值将氢完全放出；将储氢反应器加热至第三温度阈值并保温，再通入氢气使储氢合金粉末充分吸氢，然后将
PCT
储氢测试仪中的氢气排出后抽真空，再将反应器加热至第五温度阈值将氢完全放出；将储氢反应器加热至第四温度阈值并保温，再通入氢气使储氢合金粉末充分吸氢，然后将
PCT
储氢测试仪中的氢气排出后抽真空，再将反应器加热至第五温度阈值将氢完全放出
。
[0025]作为上述方案的进一步描述，所述步骤一中
x
为5‑
10
；高纯度的钛
、
钒
、
锆和铁颗粒的纯度均为大于等于
99.9
％
。
[0026]作为上述方案的进一步描述，所述步骤二中熔炼炉的真空度为1～3×
10
‑3Pa
，熔炼炉内的气压为
0.03
～
0.2MPa
，保压气体为高纯氩气，熔炼炉内本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种制备储氢合金粉末的储氢样品反应器，其特征在于，包括合金熔炼装置
、
连通管和雾化装置，所述合金熔炼装置包括熔炼炉和坩埚
(3)
，所述坩埚
(3)
设置在熔炼炉内的底板上，所述坩埚
(3)
的竖向截面为倒梯形；所述连通管的一端与坩埚
(3)
的底部连通，所述连通管的另一端伸入雾化装置内，在所述连通管上设置有开关阀
(4)
；所述雾化装置
(5)
位于熔炼炉的下方，所述雾化装置
(5)
包括机壳
、
喷淋机构
、
水冷挡板
(11)
和收粉机构
(9)
，所述喷淋机构包括喷淋管路和若干个喷嘴，所述喷嘴设置在喷淋管路上，且每个所述喷嘴的喷淋方向朝向连通管的开口方向；所述水冷挡板
(11)
倾斜设置在机壳内部，且所述水冷挡板
(11)
位于连通管开口的下方；所述机壳的下部还设置有排水管
(10)
，且所述排水管
(10)
位于水冷挡板
(11)
的下方，在所述机壳的底部设置有出料口；所述收粉机构
(9)
设置在出料口的底部
。2.
根据权利要求1所述的制备储氢合金粉末的储氢样品反应器，其特征在于：所述排水管
(10)
靠近机壳的一端设置有排水筛网
(10
‑
1)
；所述水冷挡板
(11)
通过隔热支架
(13)
倾斜设置在机壳内部；所述水冷挡板
(11)
通过第一外部连通管与外部水源相连通；所述喷淋管路通过第二外部连通管与外部水源相连通，在所述第二外部连通管上还设置有减压阀
(6)
和水流控制阀
(7)
；所述收粉机构
(9)
为顶部开口的槽体结构，所述收粉机构
(9)
与出料口的底部螺纹连接
。3.
根据权利要求1所述的制备储氢合金粉末的储氢样品反应器，其特征在于：所述熔炼炉还包括可移动电弧加热棒
(2)
，所述可移动电弧加热棒
(2)
包括钨极
(21)、
电弧枪控制杆
、
操控手柄
(23)
和控制电源
(25)
，所述电弧枪控制杆一端伸入熔炼炉的内部，所述电弧枪控制杆的另一端伸向熔炼炉的外部；所述钨极
(21)
设置在电弧枪控制杆靠近坩埚
(3)
的一端，所述操控手柄
(23)
与电弧枪控制杆伸向熔炼炉外部的一端连接；所述熔炼炉与电弧枪控制杆通过密封件
(12)
连接；所述钨极
(21)
与控制电源
(25)
电性连接
。4.
一种降低误差的储氢合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：按照钛
、
钒
、
锆和铁元素的原子比为
32.5
：
27.5
：
40
‑
x
：
x
进行配比，称取高纯度的钛
、
钒
、
锆和铁颗粒；步骤二：将配比好的钛
、
钒
、
锆和铁颗粒放入坩埚
(3)
内，将熔炼炉抽真空后充入氩气进行保护，将四种颗粒熔炼成合金溶液；步骤三：将熔炼后的合金溶液导入雾化装置
(5)
并冷却凝固成粉末；步骤四：将步骤三种得到的粉末进行处理，并放入筛子中过滤，得到储氢合金粉末；步骤五：将储氢合金粉末的样品放入
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李广龙，梁健，李悦，文镇，张伟，董书琳，曲迎东，
申请(专利权)人：沈阳工业大学，
类型：发明
国别省市：