一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法技术

本发明专利技术公开了一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法，它包括以下步骤：Ａ）在切割废液中加水稀释、搅拌，超声波处理后，用磁铁吸出混合料中的金属铁屑；Ｂ）在混合料加入絮凝剂，离心分离；Ｃ）在固体物一中加水稀释，加入氢氧化钠，加热反应，水清洗，再加入酸，水清洗，得到碳化硅粗品；Ｄ）对碳化硅粗品进行离心分离，干燥后得到碳化硅成品；Ｅ）对液体进行过滤，过滤后的液体加热蒸发脱水后得到聚乙二醇成品。上述方案，采用混合料先稀释，提高了聚乙二醇的回收率。超声波处理及除铁，减少了碳化硅粗品中的硅及铁的含量，还减少了酸、碱的消耗量。具有工艺合理，环保等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种废液回收方法，更具体说是一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及 碳化硅的方法。
技术介绍
在硅片多线切割过程中，切割液作用主要是分散、悬浮、润滑、冷却、提高切割效 率、降低切割消耗等。现有的硅片切割液主要成分是聚乙二醇和碳化硅，因此在硅片切割产 生的切割废液中主要成分是聚乙二醇和碳化硅，同时还包括少量的硅屑(一般为2 5% ) 和微量的金属铁。现有对硅晶切割废液中聚乙二醇和碳化硅的回收往往存在回收率不高， 回收的聚乙二醇、碳化硅纯度不高等问题。如国家知识产权局2008年1月30日公开的“单晶硅切割废液的处理回收方 法”(公开号CN101113029)。该方法包括下列步骤(1)将该废液用稀盐酸处理，并搅拌混 合成易流动的混合料；(2)混合料加热进行固液分离，水和聚乙二醇一起蒸出，冷凝，脱水， 回收得聚乙二醇，分离得的固体为碳化硅和硅的粗固体混合物；(3)将该粗固体混合物用 水进行二次清洗后，得碳化硅和硅的二次清洗固体混合物；(4)接着用HN03+HF组成的混合 酸液处理，可回收得硅和碳化硅。该方法操作容易控制，设备简单，成本低，但其存在的问题 是一是对碳化硅和硅不能有效分离；二是用HN03+HF组成的混合酸液处理方法，容易造成 氟污染；上工艺有待于进一步改进，如要蒸出聚乙二醇在真空条件下温度要到200°C左右， 而此时聚乙二醇已变质发红，失去使用价值。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术拟解决的提供一种回收聚乙二醇、碳化硅纯度高的一种硅 晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法，同时可有效分离切割废液中的硅，其工艺合 理、环保等特点。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇 及碳化硅的方法，它包括以下步骤A)在硅晶切割废液中加水稀释、搅拌，配成混合料，对混合料进行超声波处理后， 再用磁铁吸出混合料中的金属铁屑；B)在混合料加入絮凝剂，搅拌后采用离心分离机进行分离，得到以碳化硅为主要 成分的固体物一、以硅为主要成分的固体物二和以聚乙二醇为主要成分的液体；所述絮凝 剂的加入量为切割废液质量的0. 02 0. ；C)在固体物一中加水稀释成碳化硅悬浊液，在碳化硅悬浊液中加入氢氧化钠至 PH值为11 13，加热到60 90°C进行反应，反应结束后用水清洗至pH值到7 8，再加 入酸至PH值为1 4，用水清洗至pH值到6. 5 7，得到碳化硅粗品；D)对碳化硅粗品进行离心分离，干燥后得到碳化硅成品；E)对步骤B得到的液体进行过滤，对过滤后的液体加热蒸发脱水后得到聚乙二醇成品。所述步骤B中的絮凝剂是聚丙烯酰胺与硅藻土以1 5 15质量比的混合物。所 述步骤E中，对过滤后的液体加热蒸发脱水是在0. 05 0. IMPa的压力环境下，加热至50 150°C完成。所述步骤C中加入氢氧化钠是氢氧化钠水溶液；所述酸是硫酸水溶液或盐酸水 溶液。所述步骤D中对碳化硅粗品的离心分离是采用刮刀式离心机进行分离。作为改进，对步骤D得到的碳化硅成品还根据其粒径进行分级处理。所述分级处 理是采用气流分级机分级。由于采用了上述方案，本专利技术通过混合料还进行超声波处理，可松动粘附在碳化 硅微粒上的硅屑，在絮凝剂絮凝后的离心分离中，由于硅与碳化硅的密度不同，可将一部分 硅在碳化硅中分离，所分离的硅纯度较高，一方面提高产品附加值，另一方面，可减少步骤C 中氢氧化钠的加入量，还有利于降低环保处理成本和节约清洗用水。用磁铁吸出废液中的 金属铁屑，可减少步骤C中酸的加入量，同样有利于降低环保处理成本和节约清洗用水。本技术方案采用混合料先稀释，降低了固液分离时碳化硅带走的聚乙二醇，从而 提高了聚乙二醇的回收率。由于混合料先经超声波处理及除铁，减少了碳化硅粗品中的硅及铁的含量，不但 提高了碳化硅的纯度，还减少了酸、碱的消耗量。另外与现有技术相比回避了 HN03+HF组成的混合酸液处理，在生产过程中不会造 成氟污染。因此本专利技术的硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法具有回收率高，回 收聚乙二醇、碳化硅纯度高等特点，且具有工艺合理，环保等特点。本公司根据本专利技术的方法建功成的工业性装置已实现年处理7000吨废液的能 力，生产工艺成熟可靠，质量稳定可靠，处理成本低，三废污染少。具体实施例方式一、配制絮凝剂以聚丙烯酰胺与硅藻土以1 5或1 8或1 10或1 15的质量比混合。二、超声波处理、除铁在硅晶切割废液中加水稀释、搅拌，配成混合料，混合料进行超声波处理，具体可 将混合料流经装有超声波装置的容器，以松动粘附在碳化硅微粒上的硅屑，再用磁铁吸出 混合料中的铁屑。本步骤中硅晶切割废液中所加的水的量一般为废液质量0. 5 2倍。三、絮凝、固液分离在混合料加入絮凝剂，反应完成后，采用离心分离机进行固液分离，由于离心分离 机不但能对固液进行分离，还可对不同密度的固体分离，因此得到以碳化硅为主要成分的 固体物一、以硅为主要成分的固体物二和以聚乙二醇为主要成分的液体；絮凝剂的加入量 为切割废液质量的0. 02 0. ；由于固体物二主要成分为硅，其杂质主要是碳化硅，因此 固体物二可直接出售。四、提炼碳化硅在固液分离得到的固体物一中加水稀释成碳化硅悬浊液，水的加入量为固体物质量的0. 5 1. 5倍。在碳化硅悬浊液中加入氢氧化钠至pH值为11 13，加热到60 90°C 进行反应，该反应主要除去悬浊液中的硅(反应方程Si+2Na0H+2H20 — Na2Si03+3H2)，反应结束后，用水清洗至PH值到7 8。再加入酸至pH值为1 4，用水清洗至pH值到6. 5 7，得到碳化硅粗品。加入酸的目的主要是除去悬浊液中的铁、铜等金属。上述加入的氢氧 化钠是氢氧化钠水溶液；加入的酸可以是硫酸水溶液，也可以是盐酸水溶液。对碳化硅粗品 进行离心分离，该离心分离是采用刮刀式离心机，分离后的固体经加热干燥至水分不大于 0.5%后，得到碳化硅成品。五、提炼聚乙二醇在固液分离得到的液体进行过滤，对过滤后的液体加热蒸发脱水后得到聚乙二醇 成品。对过滤后的液体加热蒸发脱水是在0. 05 0. IMPa的压力环境下，加热至50 150°C 完成。六、改进方案由于上述得到的碳化硅的粒径主要分布在1 25微米的区域，因此作为改进，对 提炼碳化硅得到的碳化硅成品还根据其粒径进行分级处理。所述分级处理是采用气流分级 机分级。下面通过实施例进行描述实施例1取硅晶切割废液50千克，加水50千克，搅拌，混合料进行超声波处理，用磁铁吸出 混合料中的铁；加入絮凝剂0. 03千克，反应后采用离心分离机进行固液分离，得到固体物 一、固体物二和液体。固体物二可直接出售。取固体物一 10千克，加水10千克稀释成碳化硅悬浊液，在悬浊液中加入质量百分 浓度为30%氢氧化钠溶液至pH值为12，加热到80°C反应，反应完成后，用水清洗至pH值到 7. 5，再加入质量百分浓度为30%硫酸溶液至pH值为3，用水清洗至pH值到7，得到碳化硅 粗品。采用刮刀式离心机进行分离，分离后的固体进行加热干燥至水分不大于0. 4%，得到 碳化硅成品。其碳化硅纯度大于99.3%。根据市场要求，可对碳化硅成品根据其粒径采用 气流分级机进行分级处理。取固液分离得到的液体进行过滤，对过滤后的液体在0. OSMP本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法，其特征在于它包括以下步骤：Ａ）在硅晶切割废液中加水稀释、搅拌，配成混合料，对混合料进行超声波处理后，再用磁铁吸出混合料中的金属铁屑；Ｂ）在混合料加入絮凝剂，搅拌后采用离心分离机进行分离，得到以碳化硅为主要成分的固体物一、以硅为主要成分的固体物二和以聚乙二醇为主要成分的液体；所述絮凝剂的加入量为切割废液质量的０．０２～０．１％；Ｃ）在固体物一中加水稀释成碳化硅悬浊液，在碳化硅悬浊液中加入氢氧化钠至ｐＨ值为１１～１３，加热到６０～９０℃进行反应，反应结束后用水清洗至ｐＨ值到７～８，再加入酸至ｐＨ值为１～４，用水清洗至ｐＨ值到６．５～７，得到碳化硅粗品；Ｄ）对碳化硅粗品进行离心分离，干燥后得到碳化硅成品；Ｅ）对步骤Ｂ得到的液体进行过滤，对过滤后的液体加热蒸发脱水后得到聚乙二醇成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗其洋，陈云根，
申请(专利权)人：浙江源盛硅晶材料有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]