一种制备高纯度塔拉单宁酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备高纯度塔拉单宁酸的方法。包括提取、过滤、超滤、纳滤、浓缩和烘干等步骤。该方法首次将超声提取和膜分离技术结合起来应用于塔拉单宁酸的制备，由于超声提取和膜分离技术均有快速高效的优点，两者结合起来可以使高纯塔拉单宁酸的制备更加快速高效。并且超声提取可在常温下进行，时间仅为１～３小时。膜分离技术具有操作简单、效率高、能耗低、不影响产品性质等优点。经过膜分离后单宁酸纯度可由６５～７０％提高到９３～９６％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于单宁酸制备
，具体涉及。
技术介绍
塔拉单宁酸属于水解类单宁，广泛用于食品、化工、医药、冶金等领域。现有技术 中，其制备工艺主要包括提取和精制两部分。过去，单宁酸的提取工艺多采用热水浸泡提 取，温度70°C左右，时间一般要15小时以上。由于浸泡温度高，时间长，造成单宁酸品质下 降。另外，传统的单宁酸精制一般需要经过冷冻沉降、有机溶剂萃取、树脂纯化等步骤，在生 产中存在周期长、收率低、能耗大、污染重等缺点。在环境和能源问题日益突出的今天，开发 一种高效、节能、低污染的单宁酸精制工艺具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种高效、快速制备高纯度塔拉单 宁酸的方法。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现。除非另有说明，本专利技术所采用的百分数均为重量百分数。，包括以下步骤1、提取以1 15 1 25(W V)的料液比进塔拉粉和去离子水，设定搅拌转 速为300 500转/分钟，超声功率600 800Hz，塔拉粉在提取管内搅拌提取1 3小时 后排出提取液；2、过滤提取液先用100 200目尼龙滤网进行粗过滤，得到的滤液再用离心机进 行分离，离心机转速为4000 6000转/分钟，收集离心液，备用；3、超滤离心液在常温下进行超滤，超滤膜截留分子量为4000 8000，提取液浓 度为2 10%，进口和出口压力差为0. 1 0. 3MPa ；当透过液占进入超滤系统的提取液的 90 95%时，停止超滤；4、纳滤收集超滤透过液，进入纳滤系统，在常温下进行纳滤，纳滤膜截留分子量 为400 800，进口和出口压力差为0. 2 0. 4MPa，连续循环2 4小时，停止纳滤；5、浓缩取纳滤截留液用旋转蒸发仪进行减压浓缩，水浴锅温度保持在55 75 °C，浓缩至原来重量的20 40%时停止浓缩；6、烘干上述浓缩液转移至铝制托盘，置真空烘箱在60 80°C烘干，即得高纯度 塔拉单宁酸。相对于现有技术，本专利技术具有以下优点1、本专利技术首次将超声提取和膜分离技术结合起来应用于塔拉单宁酸的制备，超声 提取和膜分离技术均有快速高效的优点，两者结合起来可以使高纯塔拉单宁酸的制备更加 快速高效。2、利用超声波的“空化效应”及“机械搅拌作用”，超声提取可在常温下进行，时间仅为1 3小时。3、塔拉单宁酸平均分子式为C35H28O32,平均分子量为972，利用超滤技术除去比其 分子量大的杂质，再利用纳滤技术可除去比其分子量小的杂质，并达到浓缩目的。4、膜分离技术具有操作简单、效率高、能耗低、不影响产品性质等优点。经过膜分 离后单宁酸纯度可由65 70%提高到93 96%。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明，但它们并不是对技术方案的限定。实施例1称取塔拉粉IOOg (单宁酸含量44. 9% )，加去离子水1. 5L，一起加入超声提取设 备中，搅拌转速设定为300转/分钟，超声功率600Hz，提取时间lh。时间到后，从放液口 放出提取液，用200目尼龙滤网进行粗过滤，得到1262g滤液，滤液含单宁酸41. 5g，提取率 92. 4%。滤液再用离心机以6000转/分钟的速度进行离心，得到的离心液浓度为4. 9%。 把离心液导入超滤系统，选用的超滤膜截留分子量为4000，调节进口和出口的压力差至 0.3MPa，超滤进行1.5h后，透过液达到1150g，停止超滤，收集透过液。超滤透过液导入纳 滤系统进行纳滤，纳滤膜截留分子量为400，调节进出口压力差至为0. 4MPa，连续循环2h， 停止纳滤，得到420g截留液。纳滤截留液转移至旋转蒸发仪进行减压浓缩，55°C水浴加热， 浓缩至85g时停止浓缩。浓缩液转移至铝制托盘，放烘箱中，在60°C烘干，得单宁34. 3g，纯 度96. 1 %，得率34. 3 %。从塔拉粉提取至纳滤结束，仅耗时6. 5h (其中的2h为过滤、离心 等操作所用时间)。实施例2重复实施例1，有以下不同点加去离子水2. 0L,搅拌转速设定为400转/分钟，超 声功率700Hz，提取时间2h。时间到后，从放液口放出提取液，用150目尼龙网进行粗过滤， 得到1696g滤液，滤液含单宁酸42. 2g，提取率94. 0%。滤液再用离心机以5000转/分钟 的速度进行离心，得到的离心液浓度为3. 8%。把离心液导入超滤系统，选用的超滤膜截留 分子量为6000，调节进口和出口的压力差至0.2MPa，超滤进行1.8h后，透过液达到1573g， 停止超滤，收集透过液。把透过液导入纳滤系统进行纳滤，纳滤膜截留分子量为600，调节进 出口压力差至为0. 3MPa，连续循环3h，停止纳滤，得到435g截留液。纳滤截留液转移至旋 转蒸发仪进行减压浓缩，65°C水浴加热，浓缩至130g时停止浓缩。浓缩液转移至铝制托盘， 放烘箱中，在70°C烘干，得单宁35. 4g，纯度95. 3%，得率35. 4%。从塔拉粉提取至纳滤结 束，仅耗时10h(其中的2h为过滤、离心等操作所用时间)。实施例3重复实施例1，有以下不同点加去离子水2. 5L，搅拌转速设定为500转/分钟，超 声功率800Hz，提取时间3h。时间到后，从放液口放出提取液，用100目尼龙网进行粗过滤， 得到2225g滤液，滤液含单宁 酸42. Sg,提取率95. 3 %。滤液再用离心机以4000转/分钟 的速度进行离心，得到的离心液浓度为2. 9%。把离心液导入超滤系统，选用的超滤膜截留 分子量为8000，调节进口和出口的压力差至0. IMPa，超滤进行2h后，透过液达到2116g，停 止超滤，收集透过液。把超滤透过液导入纳滤系统进行纳滤，纳滤膜截留分子量为800，调节进出口压力差至为0. 2MPa，连续循环4h，停止纳滤，得到447g截留液。纳滤截留液转移至 旋转蒸发仪进行减压浓缩，75°C水浴加热，浓缩至178g时停止浓缩。浓缩液转移至铝制托 盘，放烘箱中，在80°C烘干，得单宁36. 5g，纯度93. 2%，得率36. 5%。从塔拉粉提取至纳滤 结束，仅耗时12h(其中的2h为过滤、离心等操作所用时间)。本专利技术与传统制备方法的对比，其工艺差别详见表1。表1高纯度塔拉单宁酸生产工艺比较_ 上表把两种工艺流程的不同步骤列了出来，对所需时间进行了比较，本专利工艺 所需时间为4. 5h，传统工艺需要45h以上，远远超出了本专利技术所需的时间。权利要求，包括以下步骤(1)提取以1∶15～1∶25(W∶V)的料液比进塔拉粉和去离子水，设定搅拌转速为300～500转/分钟，超声功率600～800Hz，塔拉粉在提取管内搅拌提取1～3小时后排出提取液；(2)过滤提取液先用100～200目尼龙滤网进行粗过滤，得到的滤液再用离心机进行分离，离心机转速为4000～6000转/分钟，收集离心液，备用；(3)超滤离心液在常温下进行超滤，超滤膜截留分子量为4000～8000，提取液浓度为2～10％，进口和出口压力差为0.1～0.3MPa；当透过液占进入超滤系统的提取液的90～95％时，停止超滤；(4)纳滤收集超滤透过液，进入纳滤系统，在常温下进行纳滤，纳滤膜截留分子量为400～800，进口和出口压力差为0.2～0.4MPa，连续循环2～4小时，停止纳滤；(5)浓本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高纯度塔拉单宁酸的方法，包括以下步骤：　　（１）提取：以１∶１５～１∶２５（Ｗ∶Ｖ）的料液比进塔拉粉和去离子水，设定搅拌转速为３００～５００转／分钟，超声功率６００～８００Ｈｚ，塔拉粉在提取管内搅拌提取１～３小时后排出提取液；　　（２）过滤：提取液先用１００～２００目尼龙滤网进行粗过滤，得到的滤液再用离心机进行分离，离心机转速为４０００～６０００转／分钟，收集离心液，备用；　　（３）超滤：离心液在常温下进行超滤，超滤膜截留分子量为４０００～８０００，提取液浓度为２～１０％，进口和出口压力差为０．１～０．３ＭＰａ；当透过液占进入超滤系统的提取液的９０～９５％时，停止超滤；　　（４）纳滤：收集超滤透过液，进入纳滤系统，在常温下进行纳滤，纳滤膜截留分子量为４００～８００，进口和出口压力差为０．２～０．４ＭＰａ，连续循环２～４小时，停止纳滤；　　（５）浓缩：取纳滤截留液用旋转蒸发仪进行减压浓缩，水浴锅温度保持在５５～７５℃，浓缩至原来重量的２０～４０％时停止浓缩；　　（６）烘干：上述浓缩液转移至铝制托盘，置真空烘箱在６０～８０℃烘干，即得高纯度塔拉单宁酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：欧敏功，苏记，王晓云，姜涛，代刚，尹燕，
申请(专利权)人：云南瑞宝生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]