微波消解及制造技术

本发明专利技术属于药品质量检测的技术领域，具体涉及微波消解及

【技术实现步骤摘要】
微波消解及ICP
‑
MS联用测定油酸钠中砷的方法


[0001]本专利技术属于药品质量检测的
，具体涉及微波消解及
ICP
‑
MS
联用测定油酸钠中砷的方法
。

技术介绍

[0002]油酸钠又称油酸皂，目前对于注射用油酸钠，用于乳剂类生产的油酸钠的研究较少
。
[0003]常用油酸钠为白色至微黄色粉末状和块状物，有优良的乳化力，渗透力和去污力，在热水中有良好溶解性，用作阴离子型表面活性剂和织物防水剂
。
由于其出色的乳化能力，常作为脂肪乳注射液中关键辅料之一，其结构式为：
[0004][0005]名称为
(Z)
‑9‑
十八烯酸钠盐或9‑
十八烯酸钠
。
[0006]砷，俗称砒，是一种非金属元素，在
ICH
指导原则
《Q3D(R2)
元素杂质指导原则
》
中明确指出供注射用剂型应重点控制砷，且明确规定砷供注射用的
PDE(
μ
g/
天
)
＝
15。
因此，研究并控制油酸钠中的砷非常必要
。
[0007]《
中国药典
》2020
年版中关于油酸钠砷的检测方法采用原子吸收分光光度法，最终的检测结果仅能判定油酸钠中的砷是否符合规定，但是无法准确定量检测出砷的具体含量
。
因此，原子吸收分光光度法只能判定样品中的砷小于
0.0002
％，无法确切知道准确的数值
。
[0008]油酸钠作为关键性辅料，怎样才能保证既能够起到完美的乳化作用，又不能引入大量的砷致使注射液中砷超标，是非常重要的
。
因此，建立一个准确的测定油酸钠中砷的检测方法是迫切需要的
。

技术实现思路

[0009]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种微波消解及
ICP
‑
MS
联用测定油酸钠中的砷的方法，具有检出限低
、
动态线性范围宽
、
干扰少
、
准确度高
、
速度快的特点，保证油酸钠的质量
。
[0010]本专利技术所述的微波消解及
ICP
‑
MS
联用测定油酸钠中砷的方法，包括以下步骤：
[0011](1)
配制内标溶液
[0012]精密量取
Rh
标准溶液，用硝酸溶液稀释，混匀，作为内标溶液；
[0013](2)
配制线性溶液
[0014]精密量取砷元素标准溶液，用硝酸溶液稀释，混匀，作为线性贮备液，精密量取不
同体积梯度的线性贮备液，用硝酸溶液稀释，混匀，作为线性溶液；
[0015](3)
配制供试品溶液
[0016]精密称取油酸钠，置微波消解装置中，加入硝酸，按程序消解，消解完成后转移，用硝酸溶液稀释，摇匀，作为供试品贮备液，精密量取，用水稀释，摇匀，作为供试品溶液；
[0017](4)
配制空白溶液
[0018]取步骤
(3)
相同的硝酸，置消解装置中，按与步骤
(3)
的程序消解，消解完成后转移，用硝酸溶液稀释，摇匀，精密量取，用水稀释，摇匀，作为空白溶液；
[0019](5)
检测
[0020]将线性溶液
、
供试品溶液
、
空白溶液，采用在线内标法，用蠕动泵将内标溶液与样品混合后进入
ICP
‑
MS
进行检测
。
[0021]步骤
(2)
的线性溶液中的砷元素限度浓度
30wt.
％～
200wt.
％
。
[0022]步骤
(3)
的消解程序为：第一阶段温度为
130℃
，压力
10.0atm
，保持
3min
，功率
1000w
；第二阶段温度为
150℃
，压力
20.0atm
，保持
3min
，功率
1000w
；第三阶段温度为
180℃
，压力
40.0atm
，保持
10min
，功率
1000w
；第三阶段温度为
200℃
，压力
40.0atm
，保持
3min
，功率
1000w。
[0023]步骤
(5)
的
ICP
‑
MS
的工作参数：功率
1500W
；冷却气流量
14L/min
；辅助氩气流量
0.8L/min
；蠕动泵转速
40r/min
；冲洗时间
30s。
[0024]步骤
(1)
‑
步骤
(2)
所采用的硝酸溶液稀释时，硝酸溶液的浓度为
2wt.
％；步骤
(3)
和步骤
(4)
所采用的硝酸溶液为
67wt.
％
‑
70wt.
％
。
[0025]步骤
(1)
得到的内标溶液的浓度是
10
μ
g/L。
[0026]步骤
(2)
得到的线性溶液中砷的浓度依次为3μ
g/L、5
μ
g/L、10
μ
g/L、15
μ
g/L、20
μ
g/L。
[0027]步骤
(3)
中供试品溶液的油酸钠的浓度为
5mg/mL。
[0028]具体的，所述的微波消解及
ICP
‑
MS
联用测定油酸钠中砷的方法，包括以下步骤：
[0029](1)
配制内标溶液
[0030]精密量取
Rh
标准溶液
100
μ
l
，置于
100ml
容量瓶中，用
2wt.
％硝酸溶液稀释至刻度，混匀，作为
10
μ
g/L
内标溶液
。
[0031](2)
配制线性溶液
[0032]精密量取
1000
μ
g/ml
的砷元素标准溶液
10
μ
l
，置于
100ml
容量瓶中，用
2wt.
％硝酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种微波消解及
ICP
‑
MS
联用测定油酸钠中砷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)
配制内标溶液精密量取
Rh
标准溶液，用硝酸溶液稀释，混匀，作为内标溶液；
(2)
配制线性溶液精密量取砷元素标准溶液，用硝酸溶液稀释，混匀，作为线性贮备液，精密量取不同体积梯度的线性贮备液，用硝酸溶液稀释，混匀，作为线性溶液；
(3)
配制供试品溶液精密称取油酸钠，置微波消解装置中，加入硝酸，按程序消解，消解完成后转移，用硝酸溶液稀释，摇匀，作为供试品贮备液，精密量取，用水稀释，摇匀，作为供试品溶液；
(4)
配制空白溶液取步骤
(3)
相同的硝酸，置消解装置中，按与步骤
(3)
的程序消解，消解完成后转移，用硝酸溶液稀释，摇匀，精密量取，用水稀释，摇匀，作为空白溶液；
(5)
检测将线性溶液
、
供试品溶液
、
空白溶液，采用在线内标法，用蠕动泵将内标溶液与样品混合后进入
ICP
‑
MS
进行检测
。2.
根据权利要求1所述的微波消解及
ICP
‑
MS
联用测定油酸钠中砷的方法，其特征在于：步骤
(2)
的线性溶液中的砷元素限度浓度
30wt.
％～
200wt.
％
。3.
根据权利要求1所述的微波消解及
ICP
‑
MS
联用测定油酸钠中砷的方法，其特征在于：步骤
(3)
的消解程序为：第一阶段温度为
130℃
，压力
10.0atm
，保持
3min
，功率
1000w
；第二阶段温度为
150℃
，压力
20.0atm
，保持
3min
，功率
1000w
；第三阶段温度为
180℃
，压力
40.0atm
，保持
10min
...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建勇，王娜，王君杰，袁慧君，董旭，路静，赵统超，刘巧丽，林静，崔泷分，
申请(专利权)人：山东齐都药业有限公司，
类型：发明
国别省市：