一种纳米纤维素样品的红外光谱检测方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米纤维素样品的红外光谱检测方法，首先将待检测的纳米纤维素样品与水制成质量百分比浓度为

【技术实现步骤摘要】
一种纳米纤维素样品的红外光谱检测方法


[0001]本专利技术涉及红外光谱检测领域，具体涉及一种纳米纤维素样品的红外光谱检测方法
。

技术介绍

[0002]纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖，是植物细胞壁的主要成分，也是自然界中分布最广
、
含量最多的一种多糖，棉花的纤维素含量接近
100
％，一般木材中纤维素含量占
40
～
50
％
。
纤维素的长径比可从几达到几百甚至上千，其分子链表面含有大量的游离羟基，导致纳米纤维素容易形成氢键，表现出较强的自组装能力，但普通纤维素形成的薄膜脆性较大，只有极大比表面积的纳米纤维能够提供一定的柔韧性而形成比较稳定薄膜结构
。
表面的游离羟基也为纳米纤维素的功能化提供了可能性，是扩展其用途的重要方法之一
。
在关于纳米纤维素拓展用途的研发中，用于修饰的功能化基团是否成功接入，需要通过红外光谱进行定性和定量鉴别，红外光谱法是一种快速
、
准确
、
便捷
、
非破坏性的常用分析技术
。
红外光谱法通常是将纳米纤维素样品与溴化钾混合研磨并制成压片，然后再进行红外光谱测试
。
但是试验发现，对于相同的纳米纤维素样品，在重复的测试中得到的红外吸收曲线重现性不好，即在某次测试中并未出现某个基团的吸收峰，而在另一侧测试中则出现该基团的吸收峰，导致试验者无法确定该集团是否已经连接在纤维素上
。<br/>
技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种纳米纤维素样品的红外光谱检测方法，该方法得到的红外吸收曲线重现性好，不会出现某基团的吸收峰时有时无的现象，检测结果可信度高
。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采取如下技术方案：
[0005]一种纳米纤维素样品的红外光谱检测方法，包括如下步骤：
[0006]步骤
S1
：将待检测的纳米纤维素样品与水制成质量百分比浓度为
0.1
‑
0.5
％的纤维素悬浮液，利用超声作用将纤维素悬浮液分散均匀得到纤维素分散液；
[0007]步骤
S2
：将溴化钾加入到纤维素分散液中并使溴化钾溶解，得到溴化钾纤维素分散液，所述溴化钾的质量与纤维素分散液的体积之比为
1g:3
‑
5mL
；
[0008]步骤
S3
：将溴化钾纤维素分散液蒸发得到干燥的固体后研磨至
200
目以下，然后做成压片并检测红外光谱
。
[0009]优选的，所述步骤
S1
中，利用超声细胞破碎仪将所述纤维素悬浮液分散均匀得到纤维素分散液
。
[0010]优选的，步骤
S2
中，将纤维素分散液置于坩埚中，加入溴化钾，用玻璃棒搅拌至溴化钾完全溶解，得到所述溴化钾纤维素分散液
。
[0011]优选的，所述步骤
S3
中，将坩埚置于鼓风干燥箱内，在
60℃
条件下干燥2小时，降温至
40℃
条件下继续干燥至质量差不超过
0.2
％，然后将结晶的纳米纤维素与溴化钾混合物在红外灯下用玛瑙研钵研磨，研细至
200
目以下制成厚度为
0.1
‑
0.3cm
的压片，然后利用压
片进行红外光谱测试得到红外吸收曲线
。
[0012]本专利技术发现，
技术介绍
中存在的红外吸收曲线重现性差的问题是由于纳米纤维素在室温干燥或冷冻干燥进行研磨时极不易分离，导致制作压片时纳米纤维素在溴化钾中分散不均匀，并进而导致红外光谱的重现性与光谱强度不理想
。
本专利技术先将纳米纤维素样品制成纤维素悬浮液，然后再超声分散均匀后与溴化钾混合溶解，可以达到更高的分散效果从而完全满足红外测试重现性的要求，从试验数据可见，本专利技术方法对纳米纤维素样品进行测试时，红外吸收曲线具有良好的重现性，试验数据可信度高
。
附图说明
[0013]图1纳米纤维素与溴化钾混合液干燥后研磨后及压片照片
(
左图：研磨粉末照片；右图为压片染色照片
)
；
[0014]图2纳米纤维素固体与溴化钾混合研磨后及压片照片
(
左图：研磨粉末照片；右图：压片染色照片
)
；
[0015]图3是按实施例1的方法所制备的三个样品的红外吸收谱图；
[0016]图4是按对比例1的方法所制备的三个对比样品的红外吸收谱图
。
具体实施方式
[0017]实施例1硫酸水解所得纳米纤维素样品的红外光谱检测方法
[0018]将硫酸水解透析得到的纳米纤维素样品与去离子水配成质量百分比浓度为
0.2
％的纤维素悬浮液，利用超声波细胞粉碎仪将此纤维素悬浮液超声均匀，得到纤维素分散液
。
[0019]量取
5mL
纤维素分散液于坩埚中，加入
1g
溴化钾，用玻璃棒搅拌至溴化钾完全溶解，得到溴化钾纤维素分散液
。
[0020]将坩埚置于鼓风干燥箱内，在
60℃
条件下干燥2小时，降温至
40℃
条件下继续干燥至质量差不超过
0.2
％，然后将结晶的纳米纤维素与溴化钾混合物在红外灯下用玛瑙研钵顺着一个方向研磨，研细至
200
目以下，取一定量的样品放入模具内，利用液压机将混合物制成厚度为
0.1
‑
0.3cm
的压片
。
用液压机轻轻挤压不锈钢块，取出压片，然后利用压片进行红外光谱测试得到红外吸收曲线
。
[0021]所制备产品研磨后及压片的染色图如图1所示
。
从图1可见，纤维素样品均匀分散在溴化钾中间，无分布不均匀现象
。
[0022]实施例
2TEMPO
氧化纳米纤维素样品的红外光谱检测方法
[0023]将冷冻干燥获得的
TEMPO
氧化纳米纤维素样品与去离子水混合配成质量比浓度为
0.1
％的纤维素悬浮液，利用超声波细胞粉碎仪将此纤维素悬浮液超声均匀，得到纤维素分散液
。
[0024]量取
4mL
纤维素分散液于坩埚中，加入
1g
溴化钾，用玻璃棒搅拌至溴化钾完全溶解，得到溴化钾纤维素分散液
。
[0025]将坩埚置于鼓风干燥箱内，在
60℃
条件下干燥2小时，降温至
40℃
条件下继续干燥至质量差不超过
0.2
％，然后将结晶的纳米纤维素与溴化钾混合物在红外灯下用玛瑙研钵顺着一个方向研磨，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种纳米纤维素样品的红外光谱检测方法，其特征在于包括如下步骤：步骤
S1
：将待检测的纳米纤维素样品与水制成质量百分比浓度为
0.1
‑
0.5
％的纤维素悬浮液，利用超声作用将纤维素悬浮液分散均匀得到纤维素分散液；步骤
S2
：将溴化钾加入到纤维素分散液中并使溴化钾溶解，得到溴化钾纤维素分散液，所述溴化钾的质量与纤维素分散液的体积之比为
1g:3
‑
5mL
；步骤
S3
：将溴化钾纤维素分散液蒸发得到干燥的固体后研磨至
200
目以下，然后做成压片并检测红外光谱
。2.
如权利要求1所述的纳米纤维素样品的红外光谱检测方法，其特征在于，所述步骤
S1
中，利用超声细胞破碎仪将所述纤维素悬浮液分散均匀得到纤维素分散液
。3.
如权利要求1所述的纳米纤维素样品的红外光谱检测方法，其特征在于，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜兰星，马铭君，刘小燕，尚少雨，
申请(专利权)人：河北农业大学，
类型：发明
国别省市：