一种改性二硅化钼红外辐射粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性二硅化钼红外辐射粉体的制备方法：将二硅化钼粉体放入管式炉在真空下进行高温氧化，通过控制通入管式炉空气的流量，实现均匀氧化；将氧化的二硅化钼粉在氩气气氛下高温处理，去除挥发性的氧化物

【技术实现步骤摘要】
一种改性二硅化钼红外辐射粉体的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种改性二硅化钼高红外辐射粉体的制备方法，能够显著提高二硅化钼的红外发射率和抗氧化性能，属于二硅化钼高红外辐射应用

。

技术介绍

[0002]二硅化钼是
Mo
‑
Si
二元合金系中含硅量最高的一种中间相，是成分固定的道尔顿型金属间化合物，具有金属和陶瓷的双重特性，是一种性能优异的高温红外辐射材料
。
二硅化钼熔点高
(2030℃)
，具有适中的密度
(6.24g/cm3)
，较低的热膨胀系数
(8.1
×
10
‑6K
‑1)
，良好的电热传导性，较高的脆韧转变温度
(1000℃)
，在
1000℃
以上呈金属般的软塑性
。
二硅化钼主要应用作发热元件
、
集成电路
、
高温高发射率材料和高温结构材料
。
然而二硅化钼在
400
‑
700℃
空气中容易发生氧化反应产生三氧化钼和二氧化硅，导致体积膨胀，产生灾难性的粉化氧化现象
(
又称为氧化瘟疫现象，
pesting oxidation)
，限制其高温下的应用
。
为了提高二硅化钼块体的辐射性能和抗氧化性，文献
1“Lu Q,Chen X,Fan J L.Effect of Nb
–
Al
–
SiC elements combined with pre
‑
oxidation treatment on the pesting resistance of MoSi2.Ceramics International,2019,45(13):15807
‑
15814.”报道了通过在基体中引入
Nb、Al、SiC
等形成复合材料，改善其氧化瘟疫现象，进一步通过在
1200℃
下暴露于空气进行氧化处理，减轻氧化瘟疫现象，氧化处理形成的氧化层粘附在二硅化钼复合材料块体表面，抑制了氧气向二硅化钼复合材料内部扩散，发挥了抗氧化作用
。
但是这种方法也无法完全避免二硅化钼的氧化粉化现象，而且还会降低复合材料的抗弯曲强度
。
文献
2“Volders C,Reinke P.Reaction pathways in the oxidation and pesting of molybdenum disilicide MoSi
2 studied with scanning tunneling microscopy and spectroscopy.Surface Science,2019,681:134
‑
142.”分析了二硅化钼“pesting”氧化的机理，指出二硅化钼氧化过程中体积膨胀是由于二硅化钼中存在孔和晶界以及氧化形成的
MoO3进一步挥发形成二次孔有利于氧气扩散而引起进一步氧化
。
文献
3“Feng P,Wang X,He Y,et al.Effect of high
‑
temperature preoxidation treatment on the low
‑
temperature oxidation behavior of a MoSi2‑
based composite at 500℃[J].Journal of Alloys&Compounds,2009,473(1
‑
2):185
‑
189.”报道了在
1400℃
下对
MoSi2基复合材料高温氧化处理
1h
，可以在
MoSi2材料表面形成一层
SiO2玻璃膜，这层玻璃膜可以在
MoSi2低温氧化中起到阻止空气中氧气向
MoSi2扩散的作用，能够有效抑制
MoSi2在
500℃
的“pesting”氧化现象，显著提高
MoSi2的低温抗氧化性能
。
然而，这种抗氧化方法主要针对致密的
MoSi2，而不是
MoSi2粉体
。
文献
4“一种宽温域抗氧化高发射率二氧化硅包覆二硅化钼粉体的制备方法”(ZL 2022 1 0902938.7)
公开了一种在二硅化钼颗粒表面包覆二氧化硅的方法，显著抑制了二硅化钼的氧化瘟疫现象，但此方法对于高温条件下的氧化保护不是很彻底，在高温下
(800℃
以上
)
仍然有
MoO3挥发导致的失重现象，表明
800℃
以上仍然有二硅化钼的氧化发生
。
文献
5“MoSi2基高发射率涂料的制备及性能研究”硕士论文
(
郑添，上海应用技术大学，
2023
年3月
)
，通过低温预氧化
(320
‑
340℃)
，高温惰性气氛处理
(
氩气气氛下
1200℃
处理
1
小时
)
和二氧化硅湿化学包覆制备了红外辐射性能优异且
800℃
以下抗氧化性能好的二硅化钼粉体
。
但其在
800℃
以上仍然有氧化现象发生
。
因此开发一种
800℃
以上高温抗氧化性能好且红外辐射性能好的二硅化钼改性粉体对于二硅化钼作为空气气氛高温下使用的高红外辐射组分的应用都有着非常重要的意义
。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是：如何提高现有二硅化钼的高温
(800
‑
1400℃)
抗氧化性能
。
[0004]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种改性二硅化钼红外辐射粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0005]步骤
1)
：将二硅化钼粉体放入管式炉中，抽真空后升温到
1200℃
保温，在升温和保温过程中通入空气；
[0006]步骤
2)
：保温结束后，在管式炉内通入氩气至1个大气压，在保持氩气通入的条件下，在
1200℃
下保温，然后在氩气保护下自然降温到室温；
[0007]步骤
3)
：将无水乙醇
、
氨水
、
四丙基溴化铵水溶液混合，加入步骤
2)
所得二硅化钼粉末，先磁力搅拌，再超声处理，获得均匀的分散液
A
；
[0008]步骤
4)...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种改性二硅化钼红外辐射粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤
1)
：将二硅化钼粉体放入管式炉中，抽真空后升温到
1200℃
保温，在升温和保温过程中通入空气；步骤
2)
：保温结束后，在管式炉内通入氩气至1个大气压，在保持氩气通入的条件下，在
1200℃
下保温，然后在氩气保护下自然降温到室温；步骤
3)
：将无水乙醇
、
氨水
、
四丙基溴化铵水溶液混合，加入步骤
2)
所得二硅化钼粉末，先磁力搅拌，再超声处理，获得均匀的分散液
A
；步骤
4)
：将正硅酸四乙酯与无水乙醇混合，搅拌均匀获得溶液
B
；步骤
5)
：将步骤
3)
所得的分散液
A
放入
50
±
5℃
电热恒温水浴锅中，进行磁力搅拌，同时将步骤
4)
所得的溶液
B
滴加到分散液
A
中，滴加结束后，停止搅拌；使用离心机离心分离所得的分散液，分别用去离子水和无水乙醇洗涤多次，然后在
105
±
5℃
下烘干；步骤
6)
：将步骤
5)
所得的样品在
1200
±
5℃
空气中热处理，获得二氧化硅包覆二硅化钼粉体
。2.
如权利要求1所述的改性二硅化钼红外辐射粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤
1)
中，管式炉内压力为
500
‑
1500Pa
；管式炉升温的速率为
8℃/min
，
1200℃
下保温时间为
45
‑
120min
；空气通入流量为
450
‑
850mL/h。3.
如权利要求1所述的改性二硅化钼红外辐射粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤
2)
中，氩气的通入流量为
600
‑
900mL/h
，
1200℃
下保温时间为
60
‑
180min。4.
如权利要求1所述的改性二硅化钼红外辐射粉体的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张睿，冯建伟，郑添，王奇尧，金双玲，王晓瑞，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：