一种制备二氯乙腈的方法技术

二氯乙腈为国家二类新兽药氟苯尼考的生产需要的重要原料，市场前景良好

【技术实现步骤摘要】
一种制备二氯乙腈的方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，涉及一种制备二氯乙腈的方法
。

技术介绍

[0002]二氯乙腈是无色液体，具有强刺激性和催泪作用，溶于烃和乙醇，不溶于水，吸入
、
口服或与皮肤按触有毒
。
二氯乙腈为国家二类新兽药氟苯尼考的生产需要的原料，市场前景良好
。
氟苯尼考是八十年代后期成功研制的一种新的广谱抗菌药
。
氟苯尼考主要用在动物疾病预防上，用于畜禽及水生动物全身感染的治疗，对呼吸系统感染和肠道感染治疗效果显著
,
尤其是食品动物
。
用作猪的饲料添加剂，预防和治理猪的细菌性疾病，以同样剂量洽疗呼吸系统疾病，氟苯尼考治愈率明显高于螺旋霉素
,
氟苯尼考将替代氯霉素，在兽药临床具有广阔的应用
。
[0003]现有的制备方法有：
[0004]1)
五氧化二磷脱水法：该方法为目前大生产方法，利用二氯乙酸甲酯
(
或者乙酯
)
与氨水反应，生成二氯乙酰胺
。
干燥的二氯乙酰胺，利用五氧化二磷为脱水剂，一边加热一边蒸馏出二氯乙腈，最后减压蒸馏使二氯乙腈全部蒸出
。
将所得粗品经过精馏得到高纯度的成品
。
该生产方法较为复杂
,
而且含磷废水很难解决，对环境很不友好，成本高
。
[0005]2)N
‑
氯代丁二酰亚胺法：在文献
{OrganicSyntheses,Col1.Vo1.4
，
p.254(1963)
；
Vo1.38
，
p1.6(1958)}
报道了，由
N
‑
溴代丁二酰亚胺与氰乙酸反应而得二溴乙腈以及以
N
‑
氯代丁二酰亚胺与氰乙酸反应二氯乙腈的方法，该路线收率为
75
％～
87
％，副产物为丁二酰亚胺，回收比较麻烦，且后处理问题较为麻烦，环保要求高，压力大
。
[0006]3)
光照法：专利
CN 114105819 A
公开了一种通过光氯化反应合成各种取代的氯乙腈的方法，以乙腈和氯气为原料，偶氮类化合物为催化剂，在
300
～
400nm
紫外光照射下反应得氯乙腈和多氯乙腈混合物，经过精馏分离
、
提纯得极少量的二氯乙腈，反应时间为
10
～
16h。
该方法原料易得，无含磷废水
。
但存在效率问题，光照在工业化上对设备要求高，生成的多氯乙腈难以分离
。
[0007]4)
二氯亚砜法：专利
CN 112521308 A
报道了以二氯乙酰胺为原料，二氯亚砜为脱水剂制备二氯乙腈的方法
。
该方法，经过我们试验，未反应
。
只有传统的五氧化二磷可行
。
[0008]5)
盐酸羟胺法：在我们申请的专利
(
申请号
202310335999.4)
，将氯乙酸甲酯
(
乙酯
)
与羟胺在甲醇条件下发生酯化反应，得到
2,2
‑
二氯
‑
N
‑
羟基乙酰胺；在用二氯亚砜等脱水剂，得到二氯乙腈
。
该方法相对于之前方法，使用了更加温和的脱水条件，但步骤还是比较长
。
[0009]有鉴于现有技术的上述缺陷，研发一种更简单的合成方法，设备要求简单
、
三废量少以及成本低的二氯乙腈的合成方法具有重要意义
。

技术实现思路

[0010]有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是如何实用且高效地制
备二氯乙腈
。
[0011][0012]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是：
[0013]一种制备二氯乙腈的方法，所述方法包括以下步骤：将二氯乙醛，氮源以及铜催化剂在溶剂中混合均匀，反应在空气氛围下，生成二氯乙腈，反应液经过过滤，萃取以及精馏，得到纯品
。
[0014]作为一种优选的技术方案，化学反应所使用的溶剂为甲醇
、
乙醇
、
水
、
二氯甲烷
、
二氯乙烷
、
甲苯
、
乙酸乙酯
、
四氢呋喃
、DMF
和二甲基亚砜组成的组，优选溶剂为二氯乙烷
。
[0015]作为一种优选的技术方案，所述氮源为醋酸铵
、
碳酸铵
、
硝酸铵
、
硫酸铵
、
甲酸铵和氨水组成的组，优选醋酸铵为氮源
。
[0016]作为一种优选的技术方案，所述铜催化剂为硫酸铜
、
醋酸铜
(
无水
)、
一水合醋酸铜
、
氯化铜
、
硝酸铜
、
硫酸铵
、
氧化铜和氯化亚铜组成的组，优先醋酸铜为催化剂
。
[0017]作为一种优选的技术方案，在所述步骤中，所述二氯乙醛
、
氮源
、
铜催化剂的摩尔比为1：1‑2：
0.01
‑
0.2
，优先摩尔比为1：
1.5
：
0.1。
反应温度为0‑
80℃
，优选
60℃
位反应温度
。
[0018]本专利技术优点在于：
[0019]相对传统的利用五氧化二磷制备二氯乙腈方法，本专利技术反应简单
、
条件温和
、
后处理简单，更加绿色环保，为生产二氯乙腈提供了一种新的思路
。
附图说明
：
[0020]附图1是本专利技术一种制备二氯乙腈的方法主要化学式示意图
。
具体实施方式
[0021]下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术
。
应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围
。
此外应理解，在阅读了本专利技术记载的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围
。
[0022]实施例1：
[0023]请参见附图1，附图1是本专利技术一种制备二氯乙腈的方法主要化学式示意图
。
[0024]室温下，向
500ml
三口烧瓶中加入二氯乙醛
(50g
，
0.44mol)、
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种制备二氯乙腈的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：反应步骤：将二氯乙醛，氮源以及铜催化剂在溶剂中混合均匀，反应在空气氛围下，生成二氯乙腈，反应液经过过滤，萃取以及精馏，得到纯品
。2.
根据权利要求1所述的制备二氯乙腈的方法，其特征在于，化学反应所使用的溶剂为甲醇
、
乙醇
、
水
、
二氯甲烷
、
二氯乙烷
、
甲苯
、
乙酸乙酯
、
四氢呋喃
、DMF
和二甲基亚砜组成的组
。3.
根据权利要求1所述的方法的反应步骤中，其特征在于，所述氮源为醋酸铵
、
碳酸铵
、
硝...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄轩，陈观强，王晓光，
申请(专利权)人：湖北迅宏材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：