一种3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氨基-2-甲基丙腈的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种3

【技术实现步骤摘要】
一种3
‑
(3,4
‑
二甲氧基苯基)
‑2‑
氨基
‑2‑
甲基丙腈的合成方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种3
‑
(3,4
‑
二甲氧基苯基)
‑2‑
氨基
‑2‑
甲基丙腈的合成方法。

技术介绍

[0002]3‑
(3,4
‑
二甲氧基苯基)
‑2‑
氨基
‑2‑
甲基丙腈（以下简称氨基丙腈）是合成左旋甲基多巴的重要中间体，氨基丙腈经过拆分后得到左旋氨基丙腈（L
‑
氨基丙腈）和右旋氨基丙腈（D
‑
氨基丙腈），L
‑
氨基丙腈在经过水解和脱甲基制得左旋甲基多巴。
[0003]左旋甲基多巴（L
‑
α
‑
Methyl DOPA Hydrate）是临床上最常用的降压药之一，它是通过产生代谢产物α
‑
甲基去甲肾上腺素，激动中枢本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3
‑
(3,4
‑
二甲氧基苯基)
‑2‑
氨基
‑2‑
甲基丙腈的合成方法，其特征在于，由以下步骤组成：合成反应，拆分反应，回收，合并产物；所述合成反应步骤为，将藜芦酮、丙酮氰醇、氯化铵、氨水、甲醇、催化剂加入密闭反应釜中，使用氮气置换密闭反应釜内空气后，向密闭反应釜中通入氮气至密闭反应釜内的压力为0.2
‑
0.3MPa，将密闭反应釜的温度控制至70
‑
80℃，搅拌1
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1.5h后，得到反应液，将反应液过滤，清洗滤渣，作为回收的催化剂；将滤液降温，静置，离心，将沉淀物烘干，得到第一份DL
‑
氨基丙腈，将上清液作为氰化母液，用于回收步骤；所述催化剂的制备方法为，将羧甲基壳聚糖、无水乙醇加入反应釜中，将反应釜的温度控制至50
‑
60℃，静置，滴加3,4
‑
二羟基苯甲醛乙醇溶液，滴加结束进行超声振荡，超声震荡结束后降温，静置，过滤，清洗滤渣，得到配体；将沸石粉、蒙脱土、柠檬酸水溶液、氯化镍、六水合氯化钴加入反应釜中，将反应釜的温度控制至130
‑
140℃，压力控制至1.2
‑
1.3MPa，搅拌，过滤，将滤渣与氢氧化钠混合均匀后，置于500
‑
550℃下进行高温处理，恢复至室温，得到混合料；将配体、氯化铁、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至60
‑
70℃，搅拌，加入混合料，继续搅拌，过滤，清洗滤渣，得到催化剂；所述拆分反应步骤为，将合成反应步骤得到的DL
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氨基丙腈、二氯乙烷加入反应釜中，将反应釜的温度控制至50
‑
60℃，搅拌，缓慢加入L
‑
酒石酸水溶液，加入结束后继续搅拌，过滤，清洗、烘干滤渣，得到氨基丙腈酒石酸盐，将滤液静置，分层，有机层为L
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氨基丙腈的二氯乙烷溶液，对有机层中的二氯乙烷进行回收，得到第一份L
‑
氨基丙腈；所述回收步骤为，将拆分反应步骤得到的氨基丙腈酒石酸盐、合成反应步骤得到的氰化母液和回收的催化剂加入反应釜中，将反应釜的温度控制至70
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80℃，搅拌，过滤，清洗滤渣，滤渣继续作为回收的催化剂，重复使用；将滤液降温，静置，离心，将沉淀物烘干，得到DL
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氨基丙腈，将DL
‑
氨基丙腈按照拆分反应步骤进行拆分，得到第二份L
‑
氨基丙腈。2.根据权利要求1所述的3
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(3,4
‑
二甲氧基苯基)
‑2‑
氨基
‑2‑
甲基丙腈的合成方法，其特征在于，所述合成反应中，藜芦酮、丙酮氰醇、氯化铵、氨水、甲醇、催化剂的质量比为10
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11:21
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22:14
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15:70
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80:2
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【专利技术属性】
技术研发人员：付文全，靳延辉，刘凯，黄友滨，李宗园，
申请(专利权)人：新华制药寿光有限公司，
类型：发明
国别省市：