本发明专利技术公开了一种从混悬液或体液中快速提取和检测环泊酚的方法,采用正己烷从混悬液或体液中萃取提取环泊酚,混合液离心的上清液用稀释液稀释后,进样到离子迁移谱仪器中分析,得到迁移时间对峰高强度的谱图,依据特征迁移常数和峰高来分析环泊酚的含量
【技术实现步骤摘要】
一种从混悬液或体液中快速提取和检测环泊酚的方法
[0001]本专利技术涉及分离
、
分析检测
,具体涉及一种从混悬液或体液中快速提取和检测环泊酚的方法
。
技术介绍
[0002]环泊酚的化学名称2‑
[(1R)
‑1-环丙基乙基
]-6‑
异丙基苯酚,分子式
C
14
H
20
O1
,分子量
204.31。
我国
I
类创新药环泊酚注射液于
2020
年
12
月获批上市,它是在国外老药丙泊酚 (1989
年
FDA
批准上市
)
的基础上研制的创新药,其效能显著高于丙泊酚,且安全性好于丙泊酚
。
环泊酚的获批上市,将大大提高我国麻醉药在国内外市场上的竞争力和市场份额
。
[0003]环泊酚注射液是由大豆油
(
供注射用
)、
中链甘油三酸酯
、
精制蛋黄卵磷脂
、
油酸钠
、
甘油
(
供注射用
)、
依地酸二钠
、
氢氧化钠和注射用水等辅料配制的白色或类白色的均匀乳状混悬液液体
。
适用于消化道内镜检查中的镇静和全身麻醉诱导,环泊酚在血液中主要分布在胞外组分
(
血液
/
血浆比值在
0.5
‑
0.6
之间
)
,并且在
80
‑
1200ng/ml
浓度时与人血浆蛋白高度结合
(
结合率约
95
%
)。
[0004]血液中环泊酚的浓度是麻醉医师在手术过程中监测和调节患者麻醉深度的重要指标,通常采用分离
、
富集
、
液相色谱法
、
质谱法等进行分析检测,整个分析检测的耗时较长,不利于在病人手术的围术期进行快速分析
。
环泊酚在围术期中浓度的分析方法及与麻醉深度相关性的研究,目前在国内外文献上都未见报道,但是同类型的麻醉药丙泊酚在呼出气和血液中的浓度分析,近年已有多篇研究文章发表和专利申请授权,其采用的分析方法是离子迁移谱技术
。
[0005]比如,
Dandan Jiang
等
(Online monitoring of end
‑
tidal propofol in balanced anesthesia byanisole assisted positive photoionization ion mobility spectrometer.Talanta.2021)
采用苯甲醚辅助光电离离子迁移谱仪,研究了麻醉过程中呼出气中湿气和七氟醚对丙泊酚检测的干扰问题,苯甲醚分子离子足够稳定,不会与呼气中的水发生质子转移反应,因此,呼出气的湿度相关峰被消除,仅观察到一个丙泊酚产物离子峰,从而减小或排除了湿气对丙泊酚检测的影响
。
[0006]Yao Xiao
等
(Rapid determination of intraoperative blood propofol concentration in operatingtheatre by dopant
‑
enhanced neutral release and negative photoionization ion mobility spectrometry. Analytica Chimica Acta.2020)
开发了一种以丙酮为掺杂剂的负光电离离子迁移谱仪,用于快速
、
直接地测定手术室中的术中血丙泊酚浓度
。
载气中高浓度的丙酮分子不仅用于增强中性解吸并从全血中释放游离异丙酚分子,还可以增加反应物
O2‑
的强度并同时减少非反应性 CO3‑
离子的量,可在不到2分钟的时间内测量微量丙泊酚
。
[0007]王新等公开了一种用于提高全血样品中丙泊酚检测灵敏度的方法
(ZL201811003199.8)
,基于负离子
VUV
灯光电离源离子迁移谱技术,通过增加反应试剂离子浓度
、
控制气路系统中载气湿度和在目标样品中添加掺杂剂,来实现对全血样品中的丙泊
酚检测
。
[0008]蒋丹丹等公开了一种实时在线监测呼出气丙泊酚的离子迁移谱检测方法
(
专利申请号 201811411820.4)
,采用流量计控制的采样泵进行负压采样,采用真空紫外灯光电离源,可分别在正或负离子模式下用于呼出气丙泊酚的检测,在反应区的上下两侧及左端放置三个真空紫外灯,在高湿度下对呼出气丙泊酚进行检测,提高了丙泊酚的实时电离效率
。
[0009]上述方法是对麻醉病人的呼出气中丙泊酚含量进行分析,未见对呼出气中环泊酚的分析研究;或对全血样品中丙泊酚含量进行分析,在未经提取分离的前提下,血液中复杂的成分会对分析产生干扰和影响,而提取提纯样品再进行后续显然有利于分析的准确性和可靠性
。
[0010]离子迁移谱是基于气相离子在弱电场中的迁移常数或迁移率来检测识别不同种类物质的一种常压分析化学方法,在环境气压条件下进行工作,通常特别适合于一些挥发性有机化合物的痕量探测,如爆炸物
、
化学战剂和大气污染物等
。
[0011]IMS
系统的核心部分是迁移管,迁移管分为电离区和迁移区两部分,中间以离子门分隔开
。
被测样品被加热气化后,由载气带入电离区,载气分子和样品分子在离子源放射性
Ni 或者化学电离源的作用下发生一系列的电离反应和离子-分子反应,形成各种产物离子
。
在电场的作用下,这些产物离子通过周期性开启的离子门进入迁移区
。
一方面从电场获得能量作定向漂移
,
另一方面与逆向流动的中性迁移气体分子不断碰撞而损失能量,由于这些产物离子的质量
、
所带电荷
、
碰撞截面和空间构型各不相同
,
故在电场中各自迁移时间
、
迁移率不同,使得不同的离子到达探测器上的时间不同而得到分离,计算的迁移常数差异可用来定性区分不同的学成分离子和分子
。
[0012]本专利技术的一种从混悬液或体液中快速提取和检测环泊酚的方法,包括从混悬液或体液中萃取提取
、
经稀释液稀释后,采用离子迁移谱分析仪进行环泊酚分析的方法
。
技术实现思路
[0013]为实现上述专利技术目的,本专利技术采用以下技术方案:
[本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.
一种从混悬液或体液中快速提取环泊酚的方法,其特征在于,所述方法为采用萃取剂从环泊酚混悬液或体液中萃取得到混合液,将混合液分离得到上清液;所述萃取剂与环泊酚混悬液或体液的体积比为
0.5
:1‑5:
1。2.
根据权利要求1所述的一种从混悬液或体液中快速提取环泊酚的方法,其特征在于,所述方法具体为萃取剂与环泊酚混悬液或体液进行充分混合后,静置萃取时间
30
‑
90
分钟,取上清液;或采用离心的方法,离心力
5000
‑
15000rpm
,离心时间1‑
10
分钟,取上清液
。3.
根据权利要求1所述的一种从混悬液或体液中快速提取环泊酚的方法,其特征在于,所述萃取剂为正己烷或氯仿
。4.
根据权利要求1所述的一种从混悬液或体液中快速提取环泊酚的方法,其特征在于,所述体液为全血
、
血浆
、
血清
、
唾液
、
尿液
、
泪液
【专利技术属性】
技术研发人员:李京华,李东明,李海洋,
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:
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