同时检测6种免疫抑制剂浓度的液相色谱-质谱分析方法技术

本公开涉及一种同时检测6种免疫抑制剂浓度的液相色谱

【技术实现步骤摘要】
同时检测6种免疫抑制剂浓度的液相色谱
‑
质谱分析方法


[0001]本公开涉及血药检测
，尤其涉及一种同时检测6种免疫抑制剂浓度的液相色谱
‑
质谱分析方法
。

技术介绍

[0002]目前测定血液中硫唑嘌呤
、6
‑
巯基嘌呤
、6
‑
甲基巯基嘌呤
、6
‑
硫鸟嘌呤
、6
‑
硫鸟嘌呤核苷
、
咪唑立宾等免疫抑制剂的含量通常可以采用高效液相色谱质谱联用法，但是并没有同时检测上述物质的方法，同时，已被报道的文献方法大多存在着样品量需求较大，标准曲线前处理需添加基质
、
单物质检测等问题，上述问题会增加检测难度降低检测效率，尚不适于大通量的样本检测
。

技术实现思路

[0003]为了解决上述技术问题，本公开提供了一种同时检测6种免疫抑制剂浓度的液相色谱
‑
质谱分析方法
。
[0004]第一方面，本公开提供了一种同时检测6种免疫抑制剂浓度的液相色谱
‑
质谱分析方法，所述液相色谱
‑
质谱分析方法包括：
[0005](1)
配制至少三种不同浓度的含有6种免疫抑制剂的标准溶液，并利用液相色谱
‑
质谱对所述标准溶液进行检测，根据检测结果分别建立所述6种免疫抑制剂的标准曲线；
[0006]其中，所述6种免疫抑制剂为硫唑嘌呤<br/>、6
‑
巯基嘌呤
、6
‑
甲基巯基嘌呤
、6
‑
硫鸟嘌呤
、6
‑
硫鸟嘌呤核苷和咪唑立宾；
[0007](2)
利用液相色谱
‑
质谱对待测样品进行检测，根据检测结果和所述标准曲线确定所述待测样品中6种免疫抑制剂的含量
。
[0008]本公开提供的检测方法能够一针测得6种免疫抑制剂的含量，检测时间短，在
5min
以内出结果，提高检测效率的同时降低操作难度，适用于高通量样本的检测
。
[0009]作为本公开的一种优选技术方案，所述液相色谱的条件包括：
[0010]流动相：
A
相为含有
0.2
‑3％甲酸
、1
‑
10mmol/L
甲酸铵或乙酸铵的水溶液，
B
相为甲醇或乙腈；
[0011]所述
0.2
‑3％甲酸可以为
0.5
％
、1
％
、1.5
％
、2
％
、2.5
％等；所述1‑
10mmol/L
可以为
2mmol/L、4mmol/L、6mmol/L、8mmol/L
等
。
[0012]梯度洗脱：
[0013]0.00min
：
A
相
85
‑
98
％，
B
相
15
‑2％；
[0014]0.50min
：
A
相
85
‑
98
％，
B
相
15
‑2％；
[0015]0.60min
：
A
相
50
‑
75
％，
B
相
50
‑
25
％；
[0016]1.20min
：
A
相
50
‑
75
％，
B
相
50
‑
25
％；
[0017]1.50min
：
A
相
25
‑
45
％，
B
相
75
‑
55
％；
[0018]2.00min
：
A
相
25
‑
45
％，
B
相
75
‑
55
％；
[0019]2.50min
：
A
相2‑
20
％，
B
相
98
‑
80
％；
[0020]3.00min
：
A
相2‑
20
％，
B
相
98
‑
80
％；
[0021]3.10min
：
A
相
85
‑
98
％，
B
相
15
‑2％；
[0022]5.00min
：
A
相
85
‑
98
％，
B
相
15
‑2％
。
[0023]在梯度洗脱条件中，对于
0.00
‑
0.50min
，
A
相可以为
86
％
、88
％
、90
％
、92
％
、95
％
、97
％等，
B
相可以为
14
％
、12
％
、10
％
、8
％
、5
％
、3
％等
。
[0024]对于
0.60
‑
1.20min
，
A
相可以为
52
％
、55
％
、58
％
、60
％
、62
％
、65
％
、68
％
、70
％
、72
％等，
B
相可以为
48
％
、45
％
、42
％
、40
％
、38
％
、35
％
、32
％
、30
％
、28
％等
。
[0025]对于
1.50
‑
2.00min
，
A
相可以为
28
％
、30
％
、32
％
、35
％
、38
％
、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种同时检测6种免疫抑制剂浓度的液相色谱
‑
质谱分析方法，其特征在于，所述液相色谱
‑
质谱分析方法包括：
(1)
配制至少三种不同浓度的含有6种免疫抑制剂的标准溶液，并利用液相色谱
‑
质谱对所述标准溶液进行检测，根据检测结果分别建立所述6种免疫抑制剂的标准曲线；其中，所述6种免疫抑制剂为硫唑嘌呤
、6
‑
巯基嘌呤
、6
‑
甲基巯基嘌呤
、6
‑
硫鸟嘌呤
、6
‑
硫鸟嘌呤核苷和咪唑立宾；
(2)
利用液相色谱
‑
质谱对待测样品进行检测，根据检测结果和所述标准曲线确定所述待测样品中6种免疫抑制剂的含量
。2.
根据权利要求1所述的液相色谱
‑
质谱分析方法，其特征在于，所述液相色谱的条件包括：流动相：
A
相为含有
0.2
‑3％甲酸
、1
‑
10mmol/L
甲酸铵或乙酸铵的水溶液，
B
相为甲醇或乙腈；梯度洗脱：
0.00min
：
A
相
85
‑
98
％，
B
相
15
‑2％；
0.50min
：
A
相
85
‑
98
％，
B
相
15
‑2％；
0.60min
：
A
相
50
‑
75
％，
B
相
50
‑
25
％；
1.20min
：
A
相
50
‑
75
％，
B
相
50
‑
25
％；
1.50min
：
A
相
25
‑
45
％，
B
相
75
‑
55
％；
2.00min
：
A
相
25
‑
45
％，
B
相
75
‑
55
％；
2.50min
：
A
相2‑
20
％，
B
相
98
‑
80
％；
3.00min
：
A
相2‑
20
％，
B
相
98
‑
80
％；
3.10min
：
A
相
85...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾永娟，张杰，刘春冉，刘杏立，倪君君，
申请(专利权)人：苏州和合医学检验有限公司，
类型：发明
国别省市：