一种弥散强化铂基材料中氧化锆含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种弥散强化铂基材料中氧化锆含量的测定方法，所述方法通过锆与氧化锆的溶解性能的差异，用盐酸和硝酸混合酸溶解制备固溶锆测试液，用于反应溶解材料中的锆；用盐酸和硝酸混合加氢氟酸酸溶解制备总锆测试液，用于溶解材料中包含的锆和氧化锆，即总锆

【技术实现步骤摘要】
一种弥散强化铂基材料中氧化锆含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及材料中物质的测定方法，具体涉及一种弥散强化铂基材料中氧化锆含量的测定方法
。

技术介绍

[0002]弥散强化铂材料比未强化铂具有更高的高温强度
、
抗蠕变性能和抗腐蚀性能，是制作玻璃工业用坩埚和玻纤漏板的关键材料
。
如何把弥散强化粒子引入并添加到基体金属材料中，是制备弥散强化铂材料的关键，引入方法或方式对弥散强化铂材料的高温性能有着很大的影响
。
[0003]其中，氧化锆弥散强化铂材料是用微量氧化锆作为稳定的第二相，均匀分布与铂基体中，起到阻止晶界滑动，提高铂的强度和高温抗蠕变性能的作用
。
材料的生产制备，多采用金属锆进行，后续再转化为氧化锆
。
因此，强化金属锆的氧化效率决定了材料中氧化锆的含量
、
生产能耗
、
稳定性等
。
[0004]目前，关于氧化锆弥散强化铂材料的制备方法
、
组织性能等的研究较多
。
其中谢自能等的文章专门研究了氧化锆不同含量对弥散强化铂室温物理
、
力学和高温持久断裂寿命的影响
。
徐文革也指出氧化锆含量在
0.3
％左右时弥散强化铂的强度和加工性能能够得到兼顾
。
因此，准确测定氧化锆弥散强化铂基材料中氧化锆的含量，能指导生产工艺
、
明确产品性能，提高成材率
。
[0005]然而，现有技术中对材料中氧化锆含量测试的方式是利用金属合金材料中金属锆和氧化锆的溶解性能差异，将氧化锆析出结晶后称重，再计算氧化锆在弥散强化铂基材料中的含量，进而确定其强度和加工性能，但是上述方法在对氧化锆的称重过程中不能避免的出现过程损耗的情况，由此造成氧化锆含量的测定不够准确
。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的上述不足，本专利技术提供一种弥散强化铂基材料中氧化锆含量的测定方法，该方法解决了现有技术中对弥散强化铂基材料中氧化锆的含量测量不准确的问题
。
[0007]为实现上述目的，本专利技术的技术方案是：
[0008]弥散强化铂基材料中氧化锆含量的测定方法，包括如下步骤：
[0009]1)
取弥散强化铂基材料试样两份，设定试样1质量为
m1和试样2质量为
m2，备用；
[0010]2)
制备测试液：
[0011]制备总锆测试液和总锆样品空白测试液；固溶锆测试液和固溶锆样品空白测试液；
[0012]3)
校准曲线绘制：
[0013]选用锆元素含量为
1000
μ
g/mL
的标准溶液，配制成锆浓度为含
100
μ
g/mL
的标准溶液；移取锆标准溶液
0.00ml、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、10.00mL
分别
加盐酸与硝酸的混合酸和氢氟酸，其中混合酸：氢氟酸的体积比为
10
～5：1，用水定容至
100mL
，摇匀，配置成系列校准溶液；
[0014]在光谱仪波长
343.8nm
或者
339.1nm
处分别测试上述系列校准溶液中锆元素的强度，以锆元素的强度为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制校准曲线；
[0015]4)
测试液锆元素质量浓度计算：
[0016]在光谱仪波长
343.8nm
或者
339.1nm
处测试总锆测试液
、
总锆样品空白测试液
、
固溶锆测试液和固溶锆样品空白测试液中锆元素的发射强度，与步骤
3)
中的标准溶液绘制的校准曲线对应，用下列公式计算总锆测试液
、
总锆样品空白测试液
、
固溶锆测试液和固溶锆样品空白测试液中锆元素的质量浓度：
[0017][0018]式中：
[0019]ω
—
氧化锆的质量分数，单位为％；
[0020]ρ1—
样品总锆测试液中锆元素的质量浓度，单位为
μ
g/mL
；
[0021]—
总锆样品空白溶液中锆元素的质量浓度，单位为
μ
g/mL
；
[0022]m1—
测试总锆样品的质量，单位为
g
；
[0023]V1—
样品总锆测试液体积，单位为
mL
；
[0024]ρ2—
样品固溶锆测试液中锆元素的质量浓度，单位为
μ
g/mL
；
[0025]—
固溶锆样品空白溶液中锆元素的质量浓度，单位为
μ
g/mL
；
[0026]m2—
测试固溶锆试料的质量，单位为
g
；
[0027]V2—
样品固溶锆测试液体积，单位为
mL
；
[0028]1.3509—
锆换算成氧化锆的系数
。
[0029]步骤
1)
所述试样的粒径小于
0.5mm
[0030]步骤
2)
所述制备测试液的具体步骤如下：
[0031]2.1)
总锆测试液的制备
[0032]试样1中加入盐酸和硝酸的混合酸以及氢氟酸中，升温溶解后，冷却至室温，定容至
100m
，体积记为
V1，备用；
[0033]2.2)
总锆样品空白测试液的制备
[0034]取盐酸和硝酸的混合酸与氢氟酸，升温溶解后，冷却至室温，定容至
100m
，备用；
[0035]2.3)
固溶锆测试液的制备
[0036]试样2中加入盐酸和硝酸的混合酸，加热溶解，冷却至室温，过滤沉淀后，定容至
100m
，体积记为
V2，备用；
[0037]2.4)
固溶锆样品空白测试液的制备
[0038]取盐酸和硝酸的混合酸，加热溶解，冷却至室温，定容至
100m
，备用
。
[0039]所述硝酸的密度为
1.42g/mL
，盐酸的密度为
1.19g/mL
，氢氟酸的密度为
1.18g/mL。
[0040]所述光谱仪为电感耦合等离子体原子发射光谱仪
。
[0041]所述混合酸中盐酸：硝酸的体积比为
3:1。
[0042]所述混合酸与的氢氟酸的体积比为
10:1。
[0043]步骤
2.3)...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种弥散强化铂基材料中氧化锆含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)
取弥散强化铂基材料试样两份，设定试样1质量为
m1和试样2质量为
m2，备用；
2)
制备测试液：制备总锆测试液和总锆样品空白测试液；固溶锆测试液和固溶锆样品空白测试液；
3)
校准曲线绘制：选用锆元素含量为
1000
μ
g/mL
的标准溶液，配制成锆浓度为含
100
μ
g/mL
的标准溶液；移取锆标准溶液
0.00ml、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、10.00mL
分别加盐酸与硝酸的混合酸和氢氟酸，其中混合酸：氢氟酸的体积比为
10
～5：1，用水定容至
100mL
，摇匀，配置成系列校准溶液；在光谱仪波长
343.8nm
或者
339.1nm
处分别测试上述系列校准溶液中锆元素的强度，以锆元素的强度为纵坐标，校准溶液中锆的质量浓度为横坐标，进行线性回归；
4)
测试液锆元素质量浓度计算：在光谱仪波长
343.8nm
或者
339.1nm
处测试总锆测试液
、
总锆样品空白测试液
、
固溶锆测试液和固溶锆样品空白测试液中锆元素的发射强度，与步骤
3)
中的标准溶液绘制的校准曲线对应，用下列公式计算总锆测试液
、
总锆样品空白测试液
、
固溶锆测试液和固溶锆样品空白测试液中锆元素的质量浓度：式中：
ω
—
氧化锆的质量分数，单位为％；
ρ1—
样品总锆测试液中锆元素的质量浓度，单位为
μ
g/mL
；
—
总锆样品空白溶液中锆元素的质量浓度，单位为
μ
g/mL
；
m1—
测试总锆样品的质量，单位为
g
；
V1—
样品总锆测试液体积，单位为
mL
；
ρ2—
样品固溶锆测试液中锆元素的质量浓度，单位为
μ
g/mL
；
—...

【专利技术属性】
技术研发人员：许倩影，向祥蓉，杨晓亮，唐会毅，肖希旭，万伟健，
申请(专利权)人：重庆材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：