【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及湿法冶金制备贵金属粉体材料，具体涉及一种高振实密度微米级球形铂粉的制备方法。
技术介绍
1、贵金属铂粉以其优异且独特的催化活性、氧敏性能、热稳定等性能，成为高端制造领域关键电子元器件及先进传感器的核心材料之一；随着我国高端制造领域快速发展，对铂粉的振实密度、粒度分布等性能提出了更高的要求。
2、化学液相还原法制备超细铂粉(粒径＜10μm)单个粒子体积小、原子数较少，比表面积大、表面能高、具有较高的化学反应活性，处于亚稳态，其性质与块体材料相比差异巨大。粉体颗粒间相互接触、碰撞过程中在分子间静电、氢键、范德华力作用下极易发生团聚，从而使粉体比表面积减小、粒径变大、粒径分布变宽，从而致使其流动性减弱、分散性降低、振实密度减小。铂粉振实密度减小，将导致烧结收缩率高、膜层致密度低、附着力低、接触电阻大、催化活性小、氧敏性能不够、响应速度慢、使用寿命短等后果，严重限制了后端应用。
3、目前有采用烧结方式提高微米级铂粉振实密度的方法，该方法以碳酸钙为阻隔剂，经玛瑙研钵研磨、360目尼龙网过筛、干粉混料机混料、800℃热处理3h，制备超细铂粉振实密度仅3.2g/cm3，且处理过程繁杂势必增加铂粉损耗，采用玛瑙钵研磨不但效率低、且难以保证阻隔剂碳酸钙与铂粉充分混匀，烧结后导致粉体发生“桥连”现象，粒度变大，粒度分布变宽。目前微米级铂粉制备技术存在振实密度低，热处理后粒径变大、分布变宽，烧结收缩率大，由此铂粉制备的电极致密度低、阻值不稳定。
4、因此，本领域技术人员致力于开发一种高振实密度微米级球
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有技术对应的不足，提供一种高振实密度微米级球形铂粉的制备方法，不但能显著提高铂粉的振实密度、粒径分布变小，且操作工艺简洁、损耗较少。
2、本专利技术的目的是采用下述方案实现的：一种高振实密度微米级球形铂粉的制备方法，包括以下步骤：
3、s1.以氯铂酸钠为原料制备成铂含量为1g-10g/l的水溶液；
4、s2.在室温条件下将铂含量为1g-10g/l的水溶液滴加入质量浓度为1％-5％水合肼水溶液中，铂含量为1g-10g/l的水溶液与质量浓度为1％-5％水合肼水溶液的体积比为1:0.5-2，滴加速率为1.0ml-10.0ml/min，滴加过程中持续搅拌，滴加结束后继续搅拌10min-30min，用去离子水反复洗涤、沉淀，除去可溶性盐，经判断去除可溶性盐后，真空干燥得到还原铂粉；
5、s4.将步骤s3中研磨分散后的混合料液通过加温挥发的方式除去分散剂得到湿混合粉料；
6、s5.将步骤s4中得到的湿混合粉料加入坩埚中加热处理制备成干混合粉料；
7、s6.将步骤s5中得到的干混合粉料用稀盐酸浸泡或者洗涤，去离子水反复洗涤、沉淀，直至ph呈中性，去除阻隔剂和可溶性盐，经判断去除可溶性盐后，干燥后即得d50＝2.5μm-4.1μm的振实密度为5.9g/cm3-10.8g/cm3的铂粉。
8、在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。
9、进一步，步骤s2中，真空干燥条件为温度60℃-90℃，真空度0.08mpa，干燥时间为12h-24h。
10、采用上述进一步方案的有益效果是通过真空干燥制备还原铂粉后，利于后续制备粒径密度更小的铂粉。
11、进一步，步骤s3中，所述阻隔剂为氯化钠，或碳酸钠，或碳酸钙，或氧化钙，所述分散剂为去离子水，或乙醇，或丙酮。
12、采用上述进一步方案的有益效果是阻隔剂减少杂质进入至混合料液中；分散剂促进各种成分均匀分散，改善制剂品质。
13、进一步，步骤s4中，混合料液加温除去分散剂的条件为：温度90℃-105℃、干燥时间为10h-20h。
14、采用上述进一步方案的有益效果是混合料液在高温下蒸发去除分散剂，提高铂粉的制备纯度。
15、进一步，步骤s5中，所述坩埚热处理过程中加入氯化钠可溶性盐和/或碳酸钠可溶性盐，所述坩埚加热处理的加热温度为500℃-1100℃、加热时间为1h-3h。
16、采用上述进一步方案的有益效果是氯化钠可溶性盐，或碳酸钠可溶性盐作为阻隔剂，促进各个成分分散均匀。
17、进一步，s6中将干混合粉料用稀盐酸浸泡或者洗涤选用以下方式：
18、若步骤s3中添加的阻隔剂为氯化钠或碳酸钠时，步骤s6中的干混合粉料用稀盐酸洗涤；
19、若步骤s3中添加的阻隔剂为碳酸钙或氧化钙时，步骤s6中的干混合粉料采用质量浓度为3％-5％的稀盐酸将碳酸钙或氧化钙浸泡。
20、采用上述进一步方案的有益效果是稀盐酸将碳酸钙或氧化钙难溶性盐生成可溶性盐。
21、进一步，判断去除可溶性盐的依据为：取用去离子水反复洗涤、沉淀后的上清液，测得ph＝6.5-7.5后，取质量分数为5％的硝酸银滴加2-3滴至上清液中，观察无白色沉淀即为除去可溶性盐。
22、采用上述进一步方案的有益效果是将可溶性盐去除，提高铂粉的制备纯度。
23、进一步，步骤s5中，所述坩埚为氧化铝坩埚，或氧化锆坩埚，或石英坩埚。
24、采用上述进一步方案的有益效果是采用特定坩埚，减少杂质干扰。
25、本专利技术的有益效果是：采用湿法球磨法将化学液相还原制备微米级铂粉、阻隔剂与分散剂混合研磨，铂粉与阻隔剂颗粒研磨细化、充分分散、混合均匀后，挥发除去分散剂；由于具有优异热稳定性阻隔剂良好的物理阻隔效应，铂粉及阻隔剂的均匀混合物热处理后，避免了铂粉高温“桥连”，显著提前铂粉的振实密度，同时使其粒径分布变小，操作工艺简洁、损耗减少、处理效率提升。申请人实验表明，采用本专利技术所述方法得到的铂粉呈球形，具有良好的分散性，其粒径小(最小为d50＝2.90μm)，振实密度高(最大为10.8g/cm3)，具有烧结收缩率低、膜层致密度好、接触电阻小、催化活性好、响应速度快、使用寿命长的优点。
26、本专利技术所述铂粉，可以应用于热敏、气敏、温度等传感器及各类导电、加热电子元器件；可将其负载于有机载体、陶瓷载体等用于催化反应；还可用于粉末冶金、增材制造等领域。
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1.一种高振实密度微米级球形铂粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高振实密度微米级球形铂粉的制备方法，其特征在于：步骤S2中，真空干燥条件为温度60℃-90℃，真空度0.08MPa，干燥时间为12h-24h。
3.根据权利要求1所述的高振实密度微米级球形铂粉的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述阻隔剂为氯化钠，或碳酸钠，或碳酸钙，或氧化钙，所述分散剂为去离子水，或乙醇，或丙酮。
4.根据权利要求1所述的高振实密度微米级球形铂粉的制备方法，其特征在于：步骤S4中，混合料液加温除去分散剂的条件为：温度90℃-105℃、干燥时间为10h-20h。
5.根据权利要求1所述的高振实密度微米级球形铂粉的制备方法，其特征在于：步骤S5中，所述坩埚加热处理的加热温度为500℃-1100℃、加热时间为1h-3h。
6.根据权利要求3所述的高振实密度微米级球形铂粉的制备方法，其特征在于：S6中将干混合粉料用稀盐酸浸泡或者洗涤选用以下方式：
7.根据权利要求1所述的高振实密度微米级球形铂粉的制备方法
8.根据权利要求1所述的高振实密度微米级球形铂粉的制备方法，其特征在于：步骤S5中，所述坩埚为氧化铝坩埚，或氧化锆坩埚，或石英坩埚。
...【技术特征摘要】
1.一种高振实密度微米级球形铂粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高振实密度微米级球形铂粉的制备方法，其特征在于：步骤s2中，真空干燥条件为温度60℃-90℃，真空度0.08mpa，干燥时间为12h-24h。
3.根据权利要求1所述的高振实密度微米级球形铂粉的制备方法，其特征在于：步骤s3中，所述阻隔剂为氯化钠，或碳酸钠，或碳酸钙，或氧化钙，所述分散剂为去离子水，或乙醇，或丙酮。
4.根据权利要求1所述的高振实密度微米级球形铂粉的制备方法，其特征在于：步骤s4中，混合料液加温除去分散剂的条件为：温度90℃-105℃、干燥时间为10h-20h。
5.根据权利要求1所述的高振实密度微...
【专利技术属性】
技术研发人员：谭生，万仕豪，肖雨辰，孙玲，唐会毅，吴保安，刘云川，谢勇，
申请(专利权)人：重庆材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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