【技术实现步骤摘要】
锂电池电解液中二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的同时测定
[0001]本专利技术涉及锂电池电解液成分的测定,具体涉及二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的测定
。
技术介绍
[0002]二氟草酸硼酸锂
(LiODFB)
,对水较敏感,在水中可分解出草酸根和硼酸根,分解反应方程式如下:
LiBF2C2O4+3H2O
→
Li++2HF+BO3‑
+C2O
42
‑
+4H
+
,但硼酸类物质属于弱酸,在阴离子碳酸盐体系下不出离子峰,氟离子峰又出峰较早,且会逐渐和硼酸根反应消耗,故含量不稳定,无法用氟离子峰来校正计算
[0003]二草酸硼酸锂
(LiODFB)
的含量,唯一可准确校正的即为
C2O
42
‑
位置离子峰
。LiBOB
遇水后水解阴离子仍然为
C2O
42
‑
,只可用
C2O
42
‑
位置离子峰 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.
锂电池电解液中二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的同时测定,包括以下步骤:制备基体溶液:取
NaOH
水溶液,用纯水稀释至
NaOH
质量分数为
0.3
%~
0.4
%,形成基体溶液;制备
B
元素标准溶液:取
B
元素标准母液,用基体溶液稀释,分别形成至少三个梯度浓度的
B
元素标准溶液;制备锂电池电解液
B
待测溶液:根据待测锂电池电解液中二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的理论含量,计算出待测锂电池电解液中
B
元素的理论含量;根据
B
的理论含量,取待测锂电池电解液后加入基体溶液,稀释至
B
元素理论含量与浓度较低的一个梯度浓度的
B
元素标准溶液的浓度相同或相接近;制备
C2O
42
‑
标准溶液母液:取
Na2C2O4,纯水稀释形成
C2O
42
‑
标准溶液母液;制备
C2O
42
‑
标准溶液:取
C2O
42
‑
标准溶液母液,用纯水进一步稀释形成
C2O
42
‑
标准溶液;制备锂电池电解液
C2O
42
‑
待测溶液:取待测锂电池电解液,用纯水稀释;待测锂电池电解液中的
B
元素的测定:使用电感耦合等离子发射光谱仪,以基体溶液为空白,依次分析基体溶液
、
每个浓度梯度的
B
元素标准溶液
、
锂电池电解液
B
待测溶液,得到
B
元素含量;待测锂电池电解液中的
C2O
42
‑
的测定:使用阴离子色谱仪,再生液为硫酸溶液,淋洗液采用
Na2CO3、NaHCO3乙腈水体系;分别对
C2O
42
‑
标准溶液
、
锂电池电解液
C2O
42
‑
待测溶液,进行阴离子色谱分析,分别记录峰面积;计算:联立方程一和方程二,计算出二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的含量;方程式一
:
方程式二
:
式中,
X
为待测锂电池电解液中二氟草酸硼酸锂的质量百分比;
Y
为待测锂电池电解液中二草酸硼酸锂的质量百分比;
C
样
B
为测定得到的待测锂电池电解液中
B
元素的含量,单位
ppm
;
A
样
C
为锂电池电解液
C2O
42
‑
待测溶液中
C2O
42
‑
在阴离子色谱图上的峰面积;
A
标
C
为
C2O
42
‑
标准溶液中的
C2O
42
‑
在阴离子色谱图上的峰面积;
C
标
C
为
C2O
42
‑
标准溶液中
C2O
42
‑
的浓度,单位
ppm
;倍数
C
为制备锂电池电解液
C2O
42
‑
待测溶液时稀释的...
【专利技术属性】
技术研发人员:李娟,朱逸,刘云生,刘敏,丁嘉蕾,陶勤艳,
申请(专利权)人:张家港市国泰华荣化工新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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