一种测定铌块中微量元素含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定铌块中微量元素含量方法，包括以下步骤：（1）以盐酸为基体，配置一系列具有浓度梯度的校正溶液；（2）采用电感耦合等离子体发射光谱仪，绘制Fe、Al、Ni、Ti、Cr元素的校正曲线；（3）配置样品溶液：精确称取铌块样品，加入硝酸、氢氟酸至样品溶解后，加入硫酸加热至冒硫酸烟出现白色沉淀后，冷却缓慢加入双氧水与盐酸使铌完全络合，将水解产物和溶液一起转移至容量瓶中，干过滤得到样品溶液；（4）测试与数据处理。本方法能准确测定铌块中Fe、Al、Ni、Ti、Cr元素的含量，具有良好的测试精度。度。

【技术实现步骤摘要】
一种测定铌块中微量元素含量的方法


[0001]本专利技术属于冶金分析检测
，涉及一种测定铌块中微量元素含量的方法
。

技术介绍

[0002]铌块具有较高的延展性和高温强度，广泛应用于电子
、
军事
、
核工业等行业中，可作为冶炼原料来使金属材料的晶粒细化，提高产品的强度和耐腐蚀性能，因此铌块的纯度将会对金属材料性能产生直接的影响，准确测定铌块中微量元素含量为产品质量提高技术保障，建立准确
、
快速的检测方法是十分必要的
。
[0003]现有测定铌基体中微量元素的检测方法有光度法
、
原子吸收法
、
电感耦合等离子体原子发射光谱法（
ICP
‑
AES
）
、
电感耦合等离子体质谱法（
ICP
‑
MS
）等等，
ICP
‑
OES
作为目前测定微量元素含量的主流检测手段，具有检测速度快
、
一次可完成多元素同时检测等优势
。
因此本专利技术提出一种采用
ICP
‑
OES
快速测定铌块中微量元素含量的方法，能降低基体元素对待测元素的干扰，同时能满足
0.0020%
以下微量元素含量的测定
。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种铌块中微量元素的
ICP
‑
AES
测定方法，采用铌基体水解法降低基体对微量元素的干扰，操作简便，酸用量少，检测效率高，且更加环保
。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：一种测定铌块中微量元素含量的方法，包括以下步骤：（1）配置标准溶液：称取高纯铌，加入硝酸后，缓慢滴加氢氟酸至样品溶解，加入硫酸加热至冒硫酸烟出现白色沉淀后，冷却缓慢加入双氧水
、
盐酸使铌完全络合，将水解产物和溶液一起转移至容量瓶中，加入与待测组分对应各元素的标准液，配制各元素具有梯度浓度的系列标准溶液，定容后摇匀，干过滤得到系列标准溶液；（2）建立工作曲线：将系列标准溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以系列标准溶液中待测元素的浓度为横坐标，测定的系列标准溶液中元素的发射强度为纵坐标绘制校正曲线，所述浓度单位为
wt%
，所述发射强度单位为
c/s
；（3）配置样品溶液：精确称取铌块样品，加入硝酸后缓慢滴加氢氟酸至样品溶解，加入硫酸加热至冒硫酸烟出现白色沉淀后，冷却缓慢加入双氧水与盐酸使铌完全络合，将水解产物和溶液一起转移至容量瓶中，定容后摇匀，干过滤得到样品溶液；（4）测试与数据处理：采用与步骤（2）同样测定条件测定待测溶液，从校正曲线中得到待测溶液中待测元素的强度，通过计算即可得到待测元素的含量
。
[0006]本专利技术所述步骤（3）中硝酸加入量为3～
5mL
，氢氟酸加入量为2～
5mL
，硫酸加入量为2～
4mL
，双氧水加入量为
10
～
15mL
，盐酸加入量为4～
6mL。
[0007]本专利技术所述方法对铌块中铁元素的检测范围为
0.0015
～
0.2%
；镍元素的检测范围为
0.0010
～
0.1%
；铝元素的检测范围为
0.0005
～
0.1%
；钛元素的检测范围为
0.0012
～
0.1%
；铬元素的检测范围为
0.0010
～
0.1%。
[0008]本专利技术所述步骤（1）配置标准溶液：称取高纯铌
0.4g~0.5g
，加入硝酸
4mL
后，缓慢滴加氢氟酸
3mL
至样品溶解，加入硫酸
3mL
加热至冒硫酸烟出现白色沉淀后，冷却缓慢加入双氧水
10mL、
盐酸
5mL
使铌完全络合，将水解产物和溶液一起转移至容量瓶中，加入与待测组分对应各元素的标准液，配制各元素具有梯度浓度的系列标准溶液，定容后摇匀，干过滤得到系列标准溶液
。
[0009]本专利技术所述步骤（3）配置样品溶液：精确称取
0.4000
‑
0.5000g
铌块样品于
100mL
聚四氟乙烯烧杯中，加入4‑
5mL
硝酸，缓慢滴加3‑
4mL
氢氟酸至样品完全溶解后，加入3‑
4mL
硫酸于电热板上，加热至冒硫酸烟出现白色沉淀后，取下冷却至室温
。
缓慢加入
10
‑
12mL
双氧水使铌完全水解络合后，加入
5mL
盐酸煮沸
5min
，冷却后将水解产物和溶液一起转移至
100mL
容量瓶中，定容后摇匀，最后将溶液干过滤得到待测溶液
。
[0010]采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1、
本专利技术能高效的测定铌块中铁
、
镍
、
铝
、
钛
、
铬元素含量，具有良好测试精度，满足产品标准要求
。2、
本专利技术溶样过程中，操作简便，提高检测效率，更加环保
。3、ICP
‑
OES
动态线性范围宽，分析精密度高，可以多元素同时测定，可以弥补传统湿法化学和其他检测方法的缺点
。
具体实施方式
[0011]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明
。
实施例1
[0012]以铌块样品
1#
为例，具体如下所述
。
[0013]（1）配置标准溶液：选取6个聚四氟乙烯烧杯称取高纯铌
0.5g
，加入硝酸
4mL
后，缓慢滴加氢氟酸
3mL
至样品溶解，加入硫酸
3mL
加热至冒硫酸烟出现白色沉淀后，冷却缓慢加入双氧水
10mL、
盐酸
5mL
使铌完全络合，将水解产物和溶液一起转移至容量瓶中，移取不同体积的
Fe、Al、Ni、Ti、Cr
等分析元素的标准储备液至上述容量瓶内
。
用二级以上试验用水定容摇匀，干过滤配制成一系列不同浓度的待测元素校正溶液，校正溶液中元素含量见表
1。
[0014]表
1 各元素校正溶液的梯度浓度（
μ
g/mL
）
[0015]（2）建立工作曲线：在电感耦合等离子体光谱仪上按表2设置仪器参数，依次测定步骤（1）制备的校正溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种测定铌块中微量元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配置标准溶液：称取高纯铌，加入硝酸后，缓慢滴加氢氟酸至样品溶解，加入硫酸加热至冒硫酸烟出现白色沉淀后，冷却缓慢加入双氧水
、
盐酸使铌完全络合，将水解产物和溶液一起转移至容量瓶中，加入与待测组分对应各元素的标准液，配制各元素具有梯度浓度的系列标准溶液，定容后摇匀，干过滤得到系列标准溶液；（2）建立工作曲线：将系列标准溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以系列标准溶液中待测元素的浓度为横坐标，测定的系列标准溶液中元素的发射强度为纵坐标绘制校正曲线，所述浓度单位为
wt%
，所述发射强度单位为
c/s
；（3）配置样品溶液：精确称取铌块样品，加入硝酸后缓慢滴加氢氟酸至样品溶解，加入硫酸加热至冒硫酸烟出现白色沉淀后，冷却缓慢加入双氧水与盐酸使铌完全络合，将水解产物和溶液一起转移至容量瓶中，定容后摇匀，干过滤得到样品溶液；（4）测试与数据处理：采用与步骤（2）同样测定条件测定待测溶液，从校正曲线中得到待测溶液中待测元素的强度，通过计算即可得到待测元素的含量
。2.
根据权利要求1所述的一种测定铌块中微量元素含量的方法，其特征在于，所述步骤（3）中硝酸加入量为3～
5mL
，氢氟酸加入量为2～
5mL
，硫酸加入量为2～
4mL
，双氧水加入量为
10
～
15mL
，盐酸加入量为4～
6mL。3.
根据权利要求1所述的一种测定铌块中微量元素含量的方法，其特征在于，所述方法对铌块中铁元素的检测范围为
0.0015
～
0.2%
；镍元素的检测范围为
0.0010
～
0.1%
；铝元素的检测范围为
...

【专利技术属性】
技术研发人员：任玲玲，刘洁，谭胜楠，葛晶晶，戚振南，郭圣洁，杨晓倩，禹青霄，杨慧贤，牛威斌，
申请(专利权)人：河钢集团有限公司河钢股份有限公司，
类型：发明
国别省市：