一种湿法炼锌浸出液中砷锑含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种湿法炼锌浸出液中砷锑含量的测定方法，步骤一，用容器采集一定量的锌浸出液，将锌浸出液进行水浴加热

【技术实现步骤摘要】
一种湿法炼锌浸出液中砷锑含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及一种湿法炼锌浸出液中砷锑含量的测定方法
。

技术介绍

[0002]目前，世界上
85
％以上的金属锌是通过湿法冶炼生产
。
主要包括焙烧
、
浸出
、
净化
、
电积4个主要过程
。
锌冶炼原料在浸出过程中，主体有价金属从原料中被浸出的同时，砷
、
锑等杂质元素也同时进入溶液
。
当杂质含量超过一定的限度，将给锌电积带去不利影响，导致在电解过程中产生砷化氢
、
锑化氢，严重危害作业人员的职业健康，同时造成析出锌反溶的情况，严重时，会引起烧板，导致电积槽面放炮等不良后果，严重制约锌冶炼的作业效率，造成极大的浪费
。
为了避免以上后果，必须对浸出过滤后的上清液中杂质处理至电积允许的范围内，而准确测定浸出液中的砷
、
锑含量是指导工艺生产必不可少的一环
。
根据工艺要求，浸出液的杂质含量越低工艺控制越好，析出锌的产品质量越佳，当砷锑锗含量＞
0.1mg/L
时，能够产生肉眼可见的烧板，同时大幅提高电耗，
[0003]目前国外锌冶炼企业大多采用氢化物发生原子吸收光谱法
、
砷斑法
、
比色法，流程长，人工成本高，基体干扰大，检测过程使用有毒有机试剂，对环境极不友好，同时准确度存疑
。
砷主要步骤是在硫酸溶液中，用锌将砷还原为砷化氢逸出，经醋酸铅棉花除去硫化氢后被溴化汞纸条吸收出现不同程度的黄褐色斑，将色斑的长度与标准色阶比较，确定砷量
。
锑主要步骤是在
6mol/L
盐酸溶液中，用二氯化锡还原
Sb(V)
为
Sb(I II)
，然后用亚硝酸钠氧化
Sb(III)
为新生态
Sb(V)
，
SbCl6‑
与灿烂绿阳离子在
1.5mol/L
盐酸溶液中形成蓝绿色缔合物，用甲苯萃取进行比色测定，其最大吸收波长为
640nm。
两个方法流程长，基体干扰大，检测过程使用大量有毒有机试剂，对环境极不友好，同时准确度存疑，因此迫切需要一种快速
、
安全
、
准确的检测方法
。
[0004]原子荧光光谱法因其检出限低，定量限可延伸至
0.02mg/L
，为湿法炼锌砷锑的控制，提供了更优质的检测，为工艺除杂过程提供更可靠的指导和控制，同时抗干扰强，使用的试剂简单，流程短，并能同时测定砷
、
锑，节约一半的人工成本
。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本专利技术的目的是提供一种更有效的新方法，具有操作简单
、
操作流程短
、
基体干扰小，检测准确度高且对环境友好的砷
、
锑含量的测定方法
。
[0006]本专利技术的技术方案是：一种湿法炼锌浸出液中砷锑含量的测定方法，该方法包括以下步骤：
[0007]S10.
用容器采集一定量的锌浸出液，将锌浸出液进行水浴加热
、
过滤，得到滤液；
[0008]S20.
分取部分滤液，按顺序加入饱和酒石酸
、
浓盐酸
、
硫脲
‑
抗坏血酸，加热，得到待测试液；
[0009]S30.
将待测试液引入原子荧光光谱仪中进行测定，根据标准曲线法，计算湿法炼锌浸出液的砷
、
锑含量
。
[0010]进一步的，所述
S10
的具体工艺为：
[0011]S101.
使用
500mL
带盖的塑料或玻璃容器采集锌浸出液；
[0012]S102.
将采集的锌浸出液移入水浴锅内，温度控制
60℃
，恒温
10min
；
[0013]S103.
将锌浸出液通过快速滤纸和漏斗，将恒温后的锌浸出液过滤至
100mL
烧杯中，得到滤液；
[0014]进一步的，所述
S20
的具体工艺为：
[0015]S201.
使用
10mL
移液管分取滤液至
100mL
烧杯中；
[0016]S202.
向烧杯中加入
10mL
饱和酒石酸，混匀后，加入
10mL
浓盐酸
、10mL
硫脲
‑
抗坏血酸混合液，用水吹洗内杯壁，制取混合液；所述硫脲
‑
抗坏血酸混合液为硫脲与抗坏血酸浓度均为
50g/L
的水溶液；
[0017]S203.
将混合液置于电炉，控制温度
120℃
，反应
10min
后，静置冷却至室温；
[0018]S204.
将冷却后的混合液转移至
100mL
容量瓶，定容
、
混匀，得到待测试液
。
[0019]进一步的，所述
S30
的具体工艺为：
[0020]S301.
分别移取
0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL
砷锑混合标准溶液于一组
100mL
烧杯；所述砷锑混合标准溶液中砷锑的浓度均为
200ng/mL
；
[0021]S302.
往烧杯按顺序加入
20mL
质量分数
37
％浓盐酸
:
水体积比为
1:1
的稀盐酸，
10mL
硫脲
‑
抗坏血酸混合液，控制温度
120℃
，反应
10min
后，取下冷至室温；
[0022]S303.
移入一组
100mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，制取砷锑的标准溶液；
[0023]S304.
将标准溶液用氩气引入原子荧光光谱仪，以质量分数
37
％浓盐酸
:
水体积比为
1:9
的稀盐酸为载流，现配硼氢化钾
‑
氢氧化钾溶液为还原剂，测定其荧光强度；
[0024]S305.
以砷锑的浓度为横坐标，测定的荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线；
[0025]S306.
将待测试液用氩气引入原子荧光光谱仪，以质量分数
37
％浓盐酸
:
水体积比为
1:9
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种湿法炼锌浸出液中砷锑含量的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S10.
用容器采集一定量的锌浸出液，将锌浸出液进行水浴加热
、
过滤，得到滤液；
S20.
分取部分滤液，按顺序加入饱和酒石酸
、
浓盐酸
、
硫脲
‑
抗坏血酸，加热，得到待测试液；
S30.
将待测试液引入原子荧光光谱仪中进行测定，根据标准曲线法，计算湿法炼锌浸出液的砷
、
锑含量
。2.
根据权利要求1所述湿法炼锌浸出液中砷锑含量的测定方法，其特征在于，所述
S10
的具体工艺为：
S101.
使用
500mL
带盖的塑料或玻璃容器采集锌浸出液；
S102.
将采集的锌浸出液移入水浴锅内，温度控制
60℃
，恒温
10min
；
S103.
将锌浸出液通过快速滤纸和漏斗，将恒温后的锌浸出液过滤至
100mL
烧杯中，得到滤液
。3.
根据权利要求1所述湿法炼锌浸出液中砷锑含量的测定方法，其特征在于，所述
S20
的具体工艺为：
S201.
使用
10mL
移液管分取滤液至
100mL
烧杯中；
S202.
向烧杯中加入
10mL
饱和酒石酸，混匀后，加入
10mL
浓盐酸
、10mL
硫脲
‑
抗坏血酸混合液，用水吹洗内杯壁，制取混合液；
S203.
将混合液置于电炉，控制温度
120℃
，反应
10min
后，静置冷却至室温；
S204.
将冷却后的混合液转移至
100mL
容量瓶，定容
、
混匀，得到待测试液
。4.
根据权利要求3所述湿法炼锌浸出液中砷锑含量的测定方法，其特征在于，所述硫脲
‑
抗坏血酸混合液为硫脲与...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐华全，李云，代斌，罗云，王慰，杨涛，万小伶，吴作明，王吉奥，
申请(专利权)人：江西铜业铅锌金属有限公司，
类型：发明
国别省市：