一种耐有机溶剂纳滤膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种耐有机溶剂纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：步骤

【技术实现步骤摘要】
一种耐有机溶剂纳滤膜的制备方法


[0001]本专利技术涉纳滤膜制备
，具体涉及一种耐有机溶剂纳滤膜的制备方法
。

技术介绍

[0002]纳滤技术是处理工业废水的有效手段之一，然后当处理含有一些强极性有机溶剂，比如含
N
，
N
‑
二甲基甲酰胺
(DMF)
和
N
‑
甲基吡咯烷酮
(NMP)
的工业废水时，传统的纳滤膜常被水解降解从而导致无法使用；
[0003]而目前市场上的耐有机溶剂纳滤膜，通常是应用于精细化工
、
医药研究领域，其通常的做法是：对纳滤膜的分离层进行表面改性和掺入纳米材料，或者使用新的单体和添加具有特殊官能团的添加剂来改善纳滤膜在含有机溶剂中使用时易被水解降解而损坏的现象，但是其只能短时间的进行有机溶剂的处理操作，长期与有机溶剂接触同样存在膜层易被水解降解的情况，从而导致水渗透性能和杂质截留性能的严重下降，此外，其由于特殊材料的加入，即便是在初始使用时，其水渗透通量也一般，因此，很难应用于需长期与水接触的工业废水处理领域中；
[0004]因此，研发一种耐有机溶剂强
、
水渗透通量高
、
杂质截留率高的纳滤膜，并将其应用于含强极性有机溶剂的工业废水处理中，显得至关重要
。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术上的缺陷，提供一种耐有机溶剂纳滤膜的制备方法，其制备的膜片不仅通量高
>、
耐溶剂性强，杂质截留效果好，能够应用于含强极性有机溶剂的工业废水处理中，且其制备过程中化学环保，溶剂能够回收再利用，能显著降低成本
。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0007]一种耐有机溶剂纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：
[0008]步骤
1、
制备超滤基膜：将聚合物溶解在离子液体中，在磁力搅拌下加热溶解，静置脱泡制成均相铸膜液，然后将均相铸膜液采用非溶剂诱导反向法制备成超滤基膜；
[0009]步骤
2、
水相溶液的制备：将多功能胺类物质与水混合，并搅拌均匀，制得水相溶液；
[0010]步骤
3、
油相溶液的制备：将含酰氯基的单体物质溶解到离子液体中，在搅拌条件下加热溶解，制得油相溶液；
[0011]步骤
4、
界面聚合反应：将超滤基膜先浸入水相溶液中浸润处理，然后再浸入油相溶液中进行界面聚合反应，生成初生态聚酰胺膜层；
[0012]步骤
5、
热处理：将初生态聚酰胺膜层进行热处理，然后，用乙醇冲洗除去残余物，得到耐有机溶剂的纳滤膜
。
[0013]作为进一步的技术方案，非溶剂诱导反向法，包括如下操作步骤：将均相铸膜液倾倒在无纺布支撑层上，利用刮刀调整涂布厚度，将均相铸膜液涂布在无纺布支撑层上，涂布完成后，浸入室温凝固浴中固化，均相铸膜液在界面析出，完成相反转，形成多孔层结构，得
到超滤基膜
。
[0014]作为进一步的技术方案，所述聚合物采用聚丙烯腈
、
聚对苯二甲酰对苯二胺
、
聚间苯二甲酰间苯二胺
、
聚醚醚酮中的一种或多种；
[0015]作为进一步的技术方案，所述均相铸膜液中聚合物的浓度为
10
‑
20wt
％
。
[0016]作为进一步的技术方案，步骤1和步骤3中所述离子液体包括1‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑醋酸盐
([EMIM][OAC])、1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑四氟硼酸盐
([BMIM]BF4)、1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐
([BMIM]PF6)、1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐
([BMIM]Tf
O
)、1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐
([BMIM]Tf2N)
中的一种或多种；
[0017]作为进一步的技术方案，步骤1和步骤3中，加热溶解的温度为
60
‑
100℃。
[0018]作为进一步的技术方案，所述水相溶液中，多功能胺类物质的浓度为
1wt
％
‑
3wt
％；
[0019]作为进一步的技术方案，所述多功能胺类物质包括间苯二胺
、
对苯二胺
、
聚乙烯亚胺
、3,5
‑
二氨基
‑
N
‑
(4
‑
氨基苯基
)
苯甲酰胺和间苯二胺
‑4‑
甲基中的至少两种
。
[0020]作为进一步的技术方案，所述多功能胺类物质包括聚乙烯亚胺和间苯二胺，聚乙烯亚胺和间苯二胺的质量比为
1:0
‑
1(
优选
1:1)。
[0021]作为进一步的技术方案，所述油相溶液中含酰氯基的单体物质的浓度为
0.05wt
％
‑
0.5wt
％；
[0022]所述含酰氯基的单体物质包括邻苯二甲酰氯
、
间苯二甲酰氯
、
均苯三甲酰氯
、5
‑
氯
‑
甲氧基间苯二甲酰氯
、5
‑
异氰基间苯二甲酰氯
、
联苯四甲酰氯中的至少两种
。
[0023]作为进一步的技术方案，所述含酰氯基的单体物质包括均苯三甲酰氯和间苯二甲酰氯；其中均苯三甲酰氯和间苯二甲酰氯的质量比为
1:0
‑
1(
优选
1:1)。
[0024]作为进一步的技术方案，步骤4中，浸润时间为2‑
6min
，界面反应的时间为
0.5
‑
2min
；
[0025]作为进一步的技术方案，步骤5中，热处理的温度为
50
‑
90℃
，热处理的时间为3‑
8min
；
[0026]作为进一步的技术方案，乙醇冲洗的时间为1‑
5min。
[0027]作为进一步的技术方案，所述耐有机溶剂的纳滤膜在去离子水中保存备用
。
[0028]采用所述制备方法制备的耐有机溶剂纳滤膜在含强极性有机溶剂的工业废水处理中的应用
。
[0029]与现有技术相比，本专利技术所取得的有益效果如下：
[0030]本专利技术以优异的绿色溶剂
‑‑
离子液体来代本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种耐有机溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤
1、
制备超滤基膜：将聚合物溶解在离子液体中，在磁力搅拌下加热溶解，静置脱泡制成均相铸膜液，然后将均相铸膜液采用非溶剂诱导反向法制备成超滤基膜；步骤
2、
水相溶液的制备：将多功能胺类物质与水混合，并搅拌均匀，制得水相溶液；步骤
3、
油相溶液的制备：将含酰氯基的单体物质溶解到离子液体中，搅拌条件下加热溶解，制得油相溶液；步骤
4、
界面聚合反应：将超滤基膜先浸入水相溶液中浸润处理，然后再浸入油相溶液中进行界面聚合反应，生成初生态聚酰胺膜层；步骤
5、
热处理：将初生态聚酰胺膜层进行热处理，然后，用乙醇冲洗除去残余物，得到耐有机溶剂的纳滤膜
。2.
根据权利要求1所述的一种耐有机溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于，非溶剂诱导反向法，包括如下操作步骤：将均相铸膜液倾倒在无纺布支撑层上，利用刮刀调整涂布厚度，将均相铸膜液涂布在无纺布支撑层上，涂布完成后，浸入室温凝固浴中固化，均相铸膜液在界面析出，完成相反转，形成多孔层结构，得到超滤基膜
。3.
根据权利要求1所述的一种耐有机溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物采用聚丙烯腈
、
聚对苯二甲酰对苯二胺
、
聚间苯二甲酰间苯二胺
、
聚醚醚酮中的一种或多种；所述均相铸膜液中聚合物的浓度为
10
‑
20wt
％
。4.
根据权利要求1所述的一种耐有机溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤1和步骤3中所述离子液体包括1‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑醋酸盐
、1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑四氟硼酸盐
、1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐
、1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐
、1
‑
丁基
‑3‑
甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的一种或多种

【专利技术属性】
技术研发人员：罗培栋，谢梅，朱建军，杨媛媛，
申请(专利权)人：宁波日新恒力科技有限公司，
类型：发明
国别省市：