一种超薄芳香族酰氯纳滤膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种超薄芳香族酰氯纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1、塑料超滤膜的改性：步骤1

【技术实现步骤摘要】
一种超薄芳香族酰氯纳滤膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳滤膜制备
，具体涉及一种超薄芳香族酰氯纳滤膜的制备方法。

技术介绍

[0002]膜技术是当今的一个热门话题。作为膜技术的领导者，反渗透膜和纳滤膜的应用最为广泛；目前的反渗透膜和纳滤膜均具有薄膜复合材料结构，其是利用界面聚合法在底膜表面附着一层具有纳米级孔径的超薄分离层；其中，超薄分离层则是由多功能胺和氯酰基(即三酰氯、TMC)单体进行界面聚合反应制成的聚酰胺分离层；而底膜通常为聚砜(PSF)、聚醚砜(PES)、聚氟乙烯(PVDF)等材质的超滤膜或微滤膜，其是由2
‑
100nm孔径的UF膜涂覆在无纺布表层上制备而成，该底膜制备工艺所存在的问题是：1)制备的底膜较厚，对大通量反渗透膜和纳滤膜制备具有限制作用；2)采用非溶剂致相分离法(NIPS过程)制备聚合物膜，制备时需要将聚合物材料(如PSF)溶解在有机溶剂中形成均匀溶液，然后将聚合物溶液浸入水中，聚合物溶液发生相分离形成聚合物膜，这个过程中需要使用的大量剂量的有机溶剂与水，并在工艺中进行混合，产生废水，且其中大部分有机溶剂有毒，不允许直接排放，增加了废水的处理难度及处理成本；3)底膜制备成本高。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种超薄芳香族酰氯纳滤膜的制备方法，其降低了底膜的厚度，提高了反渗透膜的水通量和分离性能。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0005]一种超薄芳香族酰氯纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤1、塑料超滤膜的改性：
[0007]步骤1
‑
1、薄膜的浸润：将白色的塑料薄膜浸泡在醇类溶液中浸润处理，至塑料薄膜成为透明状态；
[0008]步骤1
‑
2、吸附：将浸润处理后的塑料薄膜转移至高聚醇溶液中进行吸附处理；
[0009]步骤1
‑
3、缩合：将吸附处理后的塑料薄膜转移至醛类溶液中进行缩合反应，反应结束后，将塑料薄膜转移至用去离子水中浸泡处理，除去残留的醛类物质后，进行热处理，然后用去离子水冲洗塑料薄膜，去除表面松散附着物或未反应的反应物，得改性塑料超滤膜，并置于去离子水中备用；
[0010]步骤2、聚酰胺分离层的制备：多功能胺和氯酰基单体在改性塑料超滤膜表面进行界面聚合，形成聚酰胺分离层，即得超薄芳香族酰氯纳滤膜。
[0011]作为进一步的技术方案，步骤1
‑
1中，塑料薄膜的厚度为10
‑
50μm；
[0012]塑料薄膜的材质采用聚乙烯或聚丙烯；优选聚丙烯。
[0013]所述醇类溶液中醇类物质的质量浓度为99％以上；
[0014]所述醇类物质包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种或多种；
[0015]所述步骤1
‑
1中，所述浸润处理的时间为10s
‑
5min。
[0016]作为进一步的技术方案，步骤1
‑
2中，所述高聚醇溶液中高聚醇的质量浓度为0.1％
‑
2％；
[0017]所述高聚醇采用聚乙烯醇；
[0018]步骤1
‑
2中，所述吸附处理的时间为1min
‑
5min。
[0019]作为进一步的技术方案，步骤1
‑
3中，所述醛类溶液中醛类物质的质量浓度为0.1％
‑
1％，所述醛类溶液用酸调pH为1
‑
5；
[0020]所述醛类物质包括甲醛、乙醛、丁醛、戊二醛中的一种或几种；
[0021]所述酸包括盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种；
[0022]步骤1
‑
3中，所述缩合反应的温度为30℃
‑
60℃，缩合反应的时间1min
‑
5min；
[0023]步骤1
‑
3中，所述热处理的温度为40℃
‑
70℃，热处理的时间为5min
‑
10min。
[0024]作为进一步的技术方案，多功能胺和氯酰基单体在改性塑料超滤膜表面进行界面聚合，形成聚酰胺分离层，具体包括如下步骤：
[0025]步骤2
‑
1、制水相单体溶液：将多元胺单体溶解于去离子水中形成水相单体溶液；
[0026]步骤2
‑
2、制油相单体溶液：将含有酰氯基团的物质、添加剂溶解于有机溶剂中，制成油相单体溶液；
[0027]步骤2
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3、界面聚合：于常压、20
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30℃、40％
‑
70％的相对湿度条件下，
[0028]将步骤1
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3制备的改性塑料超滤膜去除表面多余的水分后，转移至水相单体溶液中浸泡处理10
‑
60s，然后控干改性塑料超滤膜表面的水分后，再转移至油相单体溶液中进行界面聚合，形成聚酰胺分离层，依次经控干、烘干处理，制得超薄纳滤膜，并将超薄纳滤膜置于超纯水中，备用。
[0029]作为进一步的技术方案，步骤2
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1中，所述水相单体溶液中，多元胺单体的浓度为2wt％
‑
5wt％；
[0030]所述多元胺单体包括哌嗪、间苯二胺、对苯二胺中的一种或几种。
[0031]作为进一步的技术方案，步骤2
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2中，所述油相单体溶液中，油相单体的浓度为0.1wt％
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1wt％；添加剂的浓度为0.1wt％
‑
2wt％；
[0032]所述油相单体包括均苯三酰氯、间苯二酰氯、联苯六甲酰氯中的一种或几种；
[0033]所述添加剂采用碳酸二甲酯。
[0034]作为进一步的技术方案，所述控干的时间为10s
‑
60s；
[0035]所述烘干的温度为60℃
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80℃，所述烘干的时间为120s
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240s。
[0036]与现有技术相比，本专利技术所取得的有益效果如下：
[0037]本专利技术将白色的塑料薄膜依次经过醇类溶液和高聚醇溶液进行处理，并通过高聚醇中的羟基与醛基的缩合反应，对塑料薄膜进行改性，提高了塑料薄膜的亲水性，采用本专利技术工艺制备的底膜相较于传统工艺而言，极大的降低了底膜的厚度，提高了底膜的水通量性能；本专利技术塑料薄膜进行亲水改性后，具有了优异的机械和化学特性，拉伸强度＞2000Kgf/cm2，断裂伸长率＞90％；成为支持聚酰胺膜层的优良载体。
[0038]本专利技术底膜具有高表面孔隙度的高开口孔隙结构，孔隙率40
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60％，增强了选择性层在支撑界面处的质量传输；而本专利技术的聚酰胺膜分离层则通过界面聚合技术制备而成，提高整体纳滤膜性能，同时制备过程降低环境污染。
具体实施方式
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超薄芳香族酰氯纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、塑料超滤膜的改性：步骤1
‑
1、薄膜的浸润：将白色的塑料薄膜浸泡在醇类溶液中浸润处理，至塑料薄膜成为透明状态；步骤1
‑
2、吸附：将浸润处理后的塑料薄膜转移至高聚醇溶液中进行吸附处理；步骤1
‑
3、缩合：将吸附处理后的塑料薄膜转移至醛类溶液中进行缩合反应，反应结束后，将塑料薄膜转移至用去离子水中浸泡处理后，进行热处理，然后用去离子水冲洗塑料薄膜，得改性塑料超滤膜，并置于去离子水中备用；步骤2、聚酰胺分离层的制备：多功能胺和氯酰基单体在改性塑料超滤膜表面进行界面聚合，形成聚酰胺分离层，即得超薄芳香族酰氯纳滤膜。2.根据权利要求1所述的一种超薄芳香族酰氯纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤1
‑
1中，塑料薄膜的厚度为10
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50μm；塑料薄膜的材质采用聚乙烯或聚丙烯；所述醇类溶液中醇类物质的质量浓度为99％以上；所述醇类物质包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种或多种；所述步骤1
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1中，所述浸润处理的时间为10s
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5min。3.根据权利要求1所述的一种超薄芳香族酰氯纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤1
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2中，所述高聚醇溶液中高聚醇的质量浓度为0.1％
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2％；所述高聚醇采用聚乙烯醇；步骤1
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2中，所述吸附处理的时间为1min
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5min。4.根据权利要求1所述的一种超薄芳香族酰氯纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤1
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3中，所述醛类溶液中醛类物质的质量浓度为0.1％
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1％，所述醛类溶液用酸调pH为1
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5；所述醛类物质包括甲醛、乙醛、丁醛、戊二醛中的一种或几种；所述酸包括盐酸、硫酸、硝酸中的一种或几种；步骤1
‑
3中，所述缩合反应的温度为30℃
‑
60℃，缩合反应的时间1min
‑
5min...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗培栋，魏俊峰，康新尉，谢梅，杨媛媛，
申请(专利权)人：宁波日新恒力科技有限公司，
类型：发明
国别省市：