一种纯碱提纯生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种纯碱提纯生产工艺，工业纯碱中有少量不溶于水的杂质、可溶于水的氯化钠盐份，通分两步净化提纯，水不溶物、铁离子、氯离子得到有效去除，提纯过程先将工业纯碱(碳酸钠含量大于99.2％)溶于水，加入少量硫化钠，除去水不溶物和铁离子，得到的碱液通过一次或多次冷却结晶和离心洗涤、再碳化结晶和带滤机或离心机固液分离洗涤，得到的湿小苏打经过煅烧，可生产出碳酸钠含量99.99％、99.999％及以上纯碱产品，高盐滤液经过多效或MVR蒸发结晶、离心分离、干燥后得到高盐纯碱，在生产过程中不需要外排废水废渣，没有产品损失。没有产品损失。没有产品损失。

【技术实现步骤摘要】
一种纯碱提纯生产工艺


[0001]本专利技术涉及工业纯碱产品提纯技术，对含碳酸钠99.2％的普通工业纯碱通过提纯，去除工业纯碱中不溶于水的杂质和可溶液水如氯化钠等盐份，得到含碳酸钠99.99％、99.999％及以上的一种工艺方法。

技术介绍

[0002]国内纯碱产品产能达到约3000万吨/年，部分高端客户要求纯碱含量达到99.99％，甚至99.999％以上，产品中含有少量的不溶于水的杂质如碳酸钙、氧化铁等，同时含可溶于水的氯化钠0.2％
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0.7％，工业纯碱含量一般大于99.2％，质量不能满足高端用户如钠离子电池等产品生产质量要求，需要对工业纯碱进行提纯，满足对纯碱纯度质量需求。
[0003]现有合成法纯碱生产工艺在生产过程中，控制纯碱产品不溶水于的杂质主要通过去除原料氯化钠中的钙镁离子，但根据化工原理溶度积理论，受工艺技术影响，仍有一定量的钙镁离子无法去除，如氨碱法生产纯碱，原料氯化钠水溶液加碱进行精制，但精制盐水中仍含有微量的钙镁离子，最终进入产品，在碳化反应过程中，进入碳化塔的二氧化碳气也含有一定量的钙离子进入产品，联碱法生产纯碱，原料氯化钠直接进入纯碱生产系统，氯化钠原料会带入一定量的钙镁离子进入产品；控制纯碱产品可溶性盐如氯化钠含量，现有合成法纯碱主要在生产过程中对半成品重碱用不含盐的水进行洗涤，但受半成品重碱结晶颗粒、成本等因素影响，纯碱产品中氯化钠含量一般控制在0.2％
‑
0.7％，进一步降低氯化钠含量难度大，产品氯化钠含量越低洗涤损失越大，生产成本越高，生产过程能耗越高，且氨碱法生产工艺产品氯化钠含量越低产生的废液量越大，联碱法产品盐份低会导致母液无法平衡。合成法纯碱现有工艺产品中碳酸钠含量无法做到99.9％以上，生产高纯纯碱产品必须对纯碱产品进一步进行提纯。
[0004]CN114408949A公开了一种低盐或超低盐纯碱生产工艺及装置，在现有纯碱生产工艺的基础上，对滤碱机出来的一次母液二次吸氨、二次加盐、二次碳化，解决了纯碱生产过程中半成品重碱固液分离、产品盐份控制造成的穿透损失和溶解损失，降低了纯碱生产氨循环过程母液当量，提高了原料盐的利用率，减少了物耗和能耗，同时解决了气温变化对纯碱生产的影响。该专利系合成法生产纯碱方法，纯碱盐份只能降到0.2％或0.1％左右，产品碳酸钠含量无法进一步提升。

技术实现思路

[0005]本专利技术对工业纯碱产品进行提纯，目的是得到纯度可达到99.99％或99.999％甚至更高的纯碱。本专利技术分两步对纯碱进行提纯，由于纯碱易溶于水，第一步先除去纯碱产品中水不溶性物质，第二步再除去纯碱产品中易溶水的其它盐份。
[0006]本专利技术的纯碱提纯生产工艺包括以下步骤：
[0007](A)将纯碱溶于软水和/或分解液，所述分解液来自以下步骤(C)中带滤机分离小苏打滤液，对滤液加热湿分解产生的含碱7
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15wt％溶液，得到20
‑
31wt％，优选22
‑
28wt％，
更优选24
‑
28wt％的高浓度纯碱液，将硫化钠溶于水，得到硫化钠5
‑
25wt％，优选8
‑
22wt％，更优选10
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20wt％溶液，(例如用泵)往碱液中加入3
‑
25PPM，优选4
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20PPM，优选5
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15PPM，更优选8
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12PPM硫化钠溶液，纯碱中微量的铁离子与硫化钠反应生成不溶于水的硫化铁，用泵将溶解桶中的纯碱液送到孔径小于等于10微米的膜过滤器进行固液分离，除去碱液中少量的不溶于水的杂质如碳酸钙、硫化铁等，得到除去水不溶物的精制纯碱液。
[0008]步骤(A)中的纯碱来自外购纯碱或纯碱生产企业，纯碱中碳酸钠含量为99.2wt％以上，进一步为99.5wt％以上，例如99.7wt％。膜过滤器例如使用东瓯微滤公司等生产厂家制造的膜过滤器。
[0009](B)将精制纯碱液用泵送到带搅拌的结晶器中，冷空气直接通往结晶器中，将纯碱液温度降到0
‑
10℃，例如2
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8℃，得到带10个结晶水的纯碱液，用离心机进行固液分离，优选自流到离心机进行固液分离，同时用软水(去离子水)，优选0
‑
10℃(进一步2
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8℃)低温软水进行洗涤降低十水碱中氯离子，得到低盐十水碱和滤液，低盐十水碱从离心机进入加热器加热到40℃以上，例如40
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60℃，得到低盐纯碱液，通常浓度为约37％低盐纯碱液，再经过后继的碳化反应、碳化反应产物固液分离、滤饼洗涤、洗涤得到的湿小苏打煅烧处理，得到含碳酸钠99.99wt％以上的纯碱产品。
[0010]任选地，如需要进一步降低纯碱液中的氯化钠含量，低盐纯碱液加入软水(例如软水量相对于低盐纯碱液的量的百分数可以是5
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10wt％),再次(优选0
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10℃)冷却结晶得到十水碱，通过离心机分离洗涤，得到超低盐十水碱，再送入加热器，得到超低盐纯碱液的工序重复一次或多次，再经过后继处理，可得到含碳酸钠99.999wt％以上的纯碱产品，可多次冷却结晶洗涤降低盐份，从而可得到纯度更高的纯碱产品，二次及以上冷却结晶、离心分离洗涤的滤液可作为溶解桶化碱液循环使用，不增加高盐碱液处理能耗。
[0011]优选地，(C)后继处理包括将得到的低盐纯碱液(通常流量3000
‑
4000kg/t超纯碱产品)用泵送到碳化塔，在碳化塔内通入循环使用的二氧化碳气，二氧化碳气浓度为90％以上，流量范围240
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400m3/t高纯纯碱，压力0.25
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0.35MPa，碱液与二氧化碳在碳化塔内进行碳化反应，得到含小苏打结晶的碱液，小苏打结晶碱液自流到真空带滤机或离心机进行固液分离，并用软水对滤饼进行洗涤，得到母液和盐份满足产品质量要求的湿小苏打，母液用泵送湿分解塔分解，在分解塔加入蒸汽对溶液的小苏打进行加热湿分解，再用泵将部分湿分解液，例如湿分解液的30
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50％，送碳化塔控制进碳化塔碱液浓度，提升碱液温度，防止堵塔，剩余部分的湿分解液送溶解桶循环使用，湿分解产生的二氧化碳气送炉气系统回收利用，带滤机或离心机处理后得到的湿小苏打送到蒸汽煅烧炉煅烧，煅烧炉采用2.8
‑
3.2MPa蒸汽加热，小苏打在煅烧炉内分解得到含二氧化碳的炉气和高温纯碱，含90％以上二氧化碳的炉气经洗涤除尘、冷却、加压到0.25
‑
0.35MPa送碳化塔循环使用。
[0012]优选地，为保证产品质量，纯碱产品输送采用气流输送的方式，高温纯碱经过粉体流冷却、包装得到高纯纯碱。
[0013]0‑
10℃的冷空气和0
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10℃低温软水可用冷冻机制取。本申请通过将精制纯碱液在结晶器中在0
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10℃，优选2
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...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纯碱提纯生产工艺，包括以下步骤：(A)将纯碱溶于软水和/或分解液，所述分解液来自步骤(C)中带滤机分离小苏打滤液，对滤液加热湿分解产生的含碱7
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15wt％溶液，得到20
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31wt％，优选22
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28wt％，更优选24
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28wt％的高浓度纯碱液；将硫化钠溶于水，得到硫化钠5
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25wt％，优选8
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22wt％，更优选10
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20wt％溶液，往碱液中加入3
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25PPM，优选4
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20PPM，优选5
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15PPM，更优选8
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12PPM硫化钠溶液，纯碱中微量的铁离子与硫化钠反应生成不溶于水的硫化铁，用泵将溶解桶中的纯碱液送到孔径小于等于10微米的膜过滤器进行固液分离，除去碱液中少量的不溶于水的杂质，得到除去水不溶物的精制纯碱液；(B)将精制纯碱液用泵送到带搅拌的结晶器中，冷空气直接通往结晶器中，将纯碱液温度降到0
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10℃，例如2
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8℃，得到带10个结晶水的纯碱液，用离心机进行固液分离，优选自流到离心机进行固液分离，同时用软水(去离子水)，优选0
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10℃低温软水进行洗涤降低十水碱中氯离子，得到低盐十水碱和滤液，低盐十水碱从离心机进入加热器加热到40℃以上，例如40
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60℃，得到低盐纯碱液，通常浓度为约37％低盐纯碱液，再经过后继的碳化反应、碳化反应产物固液分离、滤饼洗涤、洗涤得到的湿小苏打煅烧处理，得到含碳酸钠99.99wt％以上的纯碱产品。2.根据权利要求1所述的纯碱提纯生产工艺，其中，低盐纯碱液加入软水,再次冷却结晶得到十水碱，通过离心机分离洗涤，得到超低盐十水碱，再送入加热器，得到超低盐纯碱液的工序重复一次或多次，再经过后继处理，得到含碳酸钠99.999wt％以上的纯碱产品。3.根据权利要求1所述的纯碱提纯生产工艺，其中，步骤(A)中的纯碱中碳酸钠含量为99.2wt％以上，进一步为99.5wt％以上，例如99.7wt％。4.根据权利要求1
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3中任一项所述的纯碱提纯工艺，其中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：温学桂，邱胜利，刘辉，孙路路，孟雷，瞿松然，郭云云，
申请(专利权)人：江苏省制盐工业研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：