一种搅拌洗涤法生产超低盐高纯纯碱的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种搅拌洗涤法生产超低盐高纯纯碱的工艺，包括以下工艺步骤：（1）氯化钠溶液和碳酸氢铵进行复分解反应制得小苏打晶浆；（2）将小苏打晶浆置于稠厚器内稠厚至结晶含量30

【技术实现步骤摘要】
一种搅拌洗涤法生产超低盐高纯纯碱的工艺


[0001]本专利技术涉及钠离子电池用超低盐高纯纯碱的制备技术，具体涉及一种搅拌洗涤法生产超低盐高纯纯碱的工艺。

技术介绍

[0002]市场上主要的二次电池主要有镍氢电池、镍铬电池、铅酸电池、锂电池、聚合物锂电池等。锂离子因标准电势高，能量密度高、比容量大等优势，近年来被广泛应用于电池领域。钠、钾、锂同为元素周期表IA族碱金属元素，物理化学性质相似，理论上都可以作为二次电池的金属离子载体。钠作为锂的替代资源，成本低、储量大的优势开始显现，在电池领域得到越来越广泛的关注。
[0003]碳酸钠又叫纯碱，分为重质纯碱和轻质纯碱。碳酸钠对钠离子电池的重要性，和碳酸锂对锂离子电池的重要性一样。随着电子行业的迅猛发展，作为钠离子电池的重要原料，纯碱的纯度要求也越来越高，尤其是纯碱中含盐量。纯碱企业在生产过程中客户对纯碱产品盐份指标一般要求控制在0.3wt%左右，但是钠离子电池级纯碱要求氯离子含量≤100ppm，甚至更低的要达到10
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20ppm。
[0004]目前，生产纯碱工艺有氨碱法（索尔维法）、联碱法（侯氏制碱法）和井下循环法制纯碱，主要方法是精制盐水经过吸氨工序制成氨盐水，经与二氧化碳气体碳化生成碳酸氢钠，碳酸氢钠晶体煅烧制成纯碱。制备高纯度超低盐纯碱，采用源头精制盐水净化，主要通过两碱法净化，并加入絮凝剂，但采用该方法精制过的卤水中杂质含量仍较高，达不到预想纯度，需进一步净化。将一水碱或者轻质纯碱洗涤来制备高纯度超低盐纯碱，因纯碱的溶解度大于碳酸氢钠，将造成较大的固体损失，增加系统能耗；且一水碱洗涤后水分饱和，易导致系统结疤，影响正常生产。
[0005]另一方面，技术人员通过对生产得到的纯碱进行进一步的精制以得到纯度更高的纯碱，传统的精制纯碱的方法主要是利用生产的工业级纯碱进行物理方法进行水洗或者化学方法去除氯离子、钙镁等杂质，再通过重结晶、干燥等工序制得纯度较高的纯碱。但是这类方法一般工序繁琐，水洗纯碱的方法固体损失率高，同时增加耗能，或者破坏系统水平衡，大大增加成本，且高纯纯碱获得率低。因此，迫切需要研发一种方便可行，损失率低，工艺简单易操作的方法来减少纯碱中杂质含量，生产高纯度纯碱。
[0006]基于同等条件下碳酸氢钠的溶解度低于碳酸钠的溶解度，将碳酸氢钠水洗后煅烧生产超低盐高纯纯碱。
[0007]但是，在纯碱生产过程中，带式真空过滤机作用是将小苏打浆液真空过滤固液分离的装置，并在固液分离过程中进行洗涤，去除部分杂质，达到提升纯碱质量的目的。
[0008]带式真空过滤机是以滤布作为过滤介质，充分利用物料的重力，依靠真空负压力为动力实现固液分离的高效分离设备。设备在生产过程的过滤、滤饼洗涤、卸渣、滤布清洗随胶带的运行连续完成；设备可适应不同浓度的物料，并且母液和滤饼洗涤液可以分段收集，具有生产能力大、过滤效率高、洗涤效果好，滤饼含湿率低等优点。
[0009]该设备在滤布工作区域，浆料布料区、真空过滤区、滤饼洗涤区沿着水平长度方向布置（如图1所示）。小苏打浆料从布料槽溢流到滤布上，浆料中的母液在自重和滤布下方的真空吸力作用下，透过滤布，进入滤布下方的真空槽；滤布上方与母液分离的小苏打滤饼随滤布一起移动到洗涤区；在洗涤区，洗涤水从滤饼上方布水器均匀分布于滤饼上，洗涤水在自身重力和滤布下方的真空吸力作用下，淋透过滤饼和滤布，进入滤布下方的真空槽；在洗涤水淋透滤饼过程中，洗涤水对小苏打物料晶体表面进行淋洗，达到去除小苏打滤饼杂质，提升产品质量的目的；为保证产品产量的质量，一般洗涤2－3次，即在洗涤区安装洗涤装置2－3级；洗涤后的滤饼含水率一般小于16%。洗涤后的滤饼随着滤布移动到卸料区，滤饼被括刀从滤布上括下，进入下料斗，进入下一首工序；卸料后的皮带进入移动到带式过滤机下方滤带洗带区，利用洗涤水对滤布两个面进行冲洗，洗去滤布表面残留的小苏打，洗涤好的滤布通过动力装置和纠偏装置后回到浆料布料区，再次进行布料，滤布完成连续循环操作。
[0010]在滤饼洗涤区，为了对小苏打固体进行洗涤，通常做法是在移动的滤饼（小苏打固体）上平铺一张布水板，洗涤水从洗涤水槽溢流落到布水板上后，在从布水板边缘均匀流动到滤饼上方，滤饼上方的洗涤水，在重力和滤布下方真空吸力作用下，洗涤水淋洗透过滤饼层，洗涤水在此淋透过程达到对滤饼表面进行洗涤作用（如图2所示）。淋洗滤饼后的洗涤水透过滤布进入滤布下方的真空槽。
[0011]在洗涤水淋透洗涤滤饼过程中，小苏打滤饼是固定的，洗涤水在重力和真空作用下，从上到下快速穿透，洗涤水与滤饼物料颗粒表面没有充分接触和停留，洗涤效果不明显，为了达到一定的洗涤效果，只能增加洗涤次数，及增加滤布长度，在洗涤区域增加重复洗涤装置。一般增加到三级洗涤装置，纯碱中氯离子含量小于0.25%(湿基)，很难再降低，如果增加洗涤级数，则洗涤效果不明显，产品质量提升不大的同时，滤饼损失量增加（洗涤会溶解部分产品，部分细晶透过滤布进入洗涤水中），影响产品产量，即该洗涤方法级数增加，不会提升产品质量，反而影响生产线产能。

技术实现思路

[0012]本专利技术提供一种搅拌洗涤法生产超低盐高纯纯碱的工艺，利用同等条件下碳酸氢钠的溶解度低于碳酸钠的溶解度，将碳酸氢钠水洗后煅烧生产超低盐高纯纯碱，在洗涤时，利用搅拌装置把分布到小苏打滤饼上方洗涤水与滤饼充分搅拌混合，再次形成浆料，无需增加洗涤方法级数，即可使小苏打晶体表面吸附的杂质充分溶解到洗涤中，提高小苏打固体洗涤操作效果，降低进煅烧窑的小苏打降低含水率，从而达到降本提质效果，进而获得高纯纯碱。
[0013]本专利技术公开的技术方案如下：一种搅拌洗涤法生产超低盐高纯纯碱的工艺，包括以下工艺步骤：（1）氯化钠溶液和碳酸氢铵进行复分解反应制得小苏打晶浆；（2）将小苏打晶浆置于稠厚器内稠厚至结晶含量30
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50%，再经离心机离心脱水；（3）送去带滤机进行洗涤，其中，A：随滤布移动到带滤机洗涤区的小苏打滤饼，在其上方布水器布洗涤水的同时，进入搅拌装置，在搅拌装置搅拌作用下，滤饼和洗涤水在滤布上再次形成浆料并均匀平滩
分布在滤布；B：均匀平滩分布的混合洗涤浆料随滤布移动到真空过滤区，浆料中的洗涤水在自重和滤布下方真空吸力作用下，透过滤布进入滤布下方的真空槽；C：混合洗涤浆料在滤布上脱水后的形成滤饼，随滤布移动到下一级洗涤区或进入吸干区、卸料区进入一下步卸料操作；（4）卸料后的湿料经进料绞龙送入电煅烧炉，煅烧后经粉体流冷却器冷却，包装得到钠离子电池用超低盐高纯纯碱。
[0014]在上述方案的基础上，作为优选，所述步骤（3）中滤饼的移动速度0.03
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0.6m/s，搅拌装置的转速为1
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400转/分钟，滤饼和洗涤水在滤布上再次形成浆料的体积比100:20
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100:100，空气绝对压力20
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100kPa。
[0015]在上述方案的基础上，作为优选，所述步骤（3）中滤饼的移动速度0.08
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种搅拌洗涤法生产超低盐高纯纯碱的工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：（1）氯化钠溶液和碳酸氢铵进行复分解反应制得小苏打晶浆；（2）将小苏打晶浆置于稠厚器内稠厚至结晶含量30
‑
50%，再经离心机离心脱水；（3）送去带滤机进行洗涤，其中，A：随滤布移动到带滤机洗涤区的小苏打滤饼，在其上方布水器布洗涤水的同时，进入搅拌装置，在搅拌装置搅拌作用下，滤饼和洗涤水在滤布上再次形成浆料并均匀平滩分布在滤布；B：均匀平滩分布的混合洗涤浆料随滤布移动到真空过滤区，浆料中的洗涤水在自重和滤布下方真空吸力作用下，透过滤布进入滤布下方的真空槽；C：混合洗涤浆料在滤布上脱水后的形成滤饼，随滤布移动到下一级洗涤区或进入吸干区、卸料区进入一下步卸料操作；（4）卸料后的湿料经进料绞龙送入电煅烧炉，煅烧后经粉体流冷却器冷却，包装得到钠离子电池用超低盐高纯纯碱。2.如权利要求1所述的搅拌洗涤法生产超低盐高纯纯碱的工艺，其特征在于，所述步骤（3）中滤饼的移动速度0.03
‑
0.6m/s，搅拌装置的转速为1
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400转/分钟，滤饼和洗涤水在滤布上再次形成浆料的体积比100:20
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100:100，空气绝对压力20
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100kPa。3.如权利要求2所述的搅拌洗涤法生产超低盐高纯纯碱的工艺，其特征在于，所述步骤（3）中滤饼的移动速度0.08
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0.15m/s，搅拌装置的转速为50
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150转/分钟，滤饼和洗涤水在滤布上再次形成浆料的体积比100:30
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【专利技术属性】
技术研发人员：曹军，邱胜利，宋茜茜，程文波，郭云云，王阳阳，张敏，
申请(专利权)人：江苏省制盐工业研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：