一种小苏打的多级连续结晶方法技术

本发明专利技术提供了一种小苏打的多级连续结晶方法。连续反应结晶过程包含通过反应创造过饱和度实现成核、晶体生长和晶体熟化过程，其中第一级釜目的是实现晶体成核，最后一级釜实现消耗掉多余的碳铵原料和粒子熟化，中间釜完成小苏打晶体的生长和聚结。该方法可以通过多级串联增加小苏打颗粒结晶生长时间，缩短整体流程的生产时间，大大提高生产效率，同时可以根据小苏打粒径的要求和生产需要增加或减少中间釜的数量。通过多级连续结晶可以有效增大小苏打的粒径，降低小苏打产品含湿量，整个反应结晶过程的温度通过卤水原料的温度和碳铵固体加入速率控制，不需要多余的热源或冷源，是一种大规模生产小苏打晶体的方法。一种大规模生产小苏打晶体的方法。一种大规模生产小苏打晶体的方法。

【技术实现步骤摘要】
一种小苏打的多级连续结晶方法


[0001]本专利技术属无机盐结晶领域，涉及一种小苏打的多级连续结晶方法，尤其涉及一种常温反应制备大颗粒小苏打的多级连续结晶方法。

技术介绍

[0002]小苏打又名碳酸氢钠(sodium bicarbonate)，分子式为NaHCO3，是一种无机盐，呈白色结晶性粉末，白色晶体，或不透明单斜晶系细微结晶，无臭、味咸，可溶于水，不溶于乙醇。常温下性质稳定，受热易分解，在50℃以上迅速分解，在270℃时完全失去二氧化碳，在干燥空气中无变化，在潮湿空气中缓慢分解。既能与酸反应又能与碱反应，与酸反应生成相应的盐、水和二氧化碳，与碱反应生成相应的碳酸盐和水。除此之外，还能与某些盐反应，与氯化铝和氯酸铝发生双水解，生成氢氧化铝、钠盐和二氧化碳。碳酸氢钠可直接作为制药工业的原料，用于治疗胃酸过多。
[0003]苏打的制取方法有纯碱碳化法、复分解法和天然碱法等。其中，纯碱碳化法和复分解法成本能耗高；天然碱法成本低，但是资源短缺。复分解法是利用丰富的原盐矿和易购买的铵肥为主要原料生产小苏打的工艺，也称天然卤水法。该过程为卤水中含有的氯化钠与铵肥中的碳酸氢铵进行复分解反应，由于碳酸氢钠的溶解度较小直接从溶液中析出，生成目标产物碳酸氢钠，即小苏打。复分解生产方法一般具有质量不稳定、颗粒细不均匀、容易爆发成核等缺点。为解决能耗高的问题，采取常温的条件下制备大颗粒且颗粒均匀的小苏打，可以在有效降低能耗同时满足工业生产的需求。
[0004]对于复分解反应的制备，普遍存在小苏打结晶颗粒长大不易控制的缺点。CN101185484B公开了连续复分解食品级小苏打生产工艺，实现了连续性生产，但是其复分解反应在一级搅拌容器内连续进行，小苏打结晶颗粒较小。CN110282638A公开了通过料固体碳酸氢铵加入碳酸氢铵溶解器，与卤水混合的完成复分解过程，该过程由于优化了产物碳酸氢钠结晶的成长环境、改变了复分解反应的进程，降低了包晶(固体碳酸氢钠包裹固体碳酸氢铵)的产生量，降低了后处理的成本。然而，增大单位产品(生产等量小苏打)的反应溶液的体积、改变原料固体碳酸氢铵的加入方式两种措施，增大了目标产物碳酸氢钠的“单位容积”，碳酸氢钠的完全溶解速度相对较慢且溶解度相对较低，极大增加了设备成本，生产得到的小苏打粒径也相对较小。
[0005]CN111634928A公开了二次碳化法制备大颗粒小苏打的方法及所得的小苏打，该专利技术的原料液经过了预碳化和碳化两个碳化过程，在预碳化和碳化过程之间还采用了降温处理，控制了反应的过饱和度，该过程由于添加剂和对碳化反应的控制，制备的小苏打颗粒粗大均匀，减少了碳化塔的结疤，延长了制碱周期，提高了二氧化碳的利用率。但是该过程升温和降温过程需要冷却水，需要消耗较多的能源。
[0006]CN108996526A公开了一种大颗粒重质小苏打的制备方法，通过加入添加剂以及向碳化反应后的混合料中加入碳酸钠和/或碳酸钠和碳酸氢钠的混合物，通过碳酸钠与碳酸氢钠的同离子效应促进生成大颗粒小苏打。CN103172090A公开了一种用于生产碳酸氢钠的
方法，所述方法加入硫酸钠和/或氯化钠的方法促进碳酸氢钠结晶。CN101696022B公开了这两种提高小苏打颗粒的方法都很有效，但都引入了杂质，对小苏打的质量产生影响。
[0007]因此，亟需一种制备小苏打的连续结晶处理方法，不仅能够保证碳酸氢铵的的转化率，同时制备出均匀的大颗粒小苏打，降低产品含湿量。同时尽可能节约能源，降低生产成本。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种能够提高小苏打产品质量和产能的多级连续结晶方法，该方法利用多级串联的方式，缩短小苏打生产时间，提高生产效率。得到的小苏打结晶形状均一，晶体质量高，颗粒大，含湿量低。该方法在提高产品质量的同时，利用连续的优势，增加了单个小苏打颗粒结晶总时间，在常温下操作，极大的降低了能源消耗，降低了小苏打的成本。
[0009]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]本专利技术的目的之一在于提供一种小苏打的多级连续结晶方法，所述连续结晶的方法包括如下步骤：
[0011](1)在搅拌条件下，向成核结晶釜中连续加入卤水，保证成核结晶釜中的温度维持在20
‑
38℃；
[0012](2)在搅拌条件下，分别向成核结晶釜、生长结晶釜、熟化结晶釜中加入碳铵，并通过连续进料和连续出料保持各级釜中液位恒定；
[0013](3)在搅拌条件下，通过调节碳铵加入速率，控制成核结晶釜的温度为20
‑
35℃，碳铵从液面上方加入，成核结晶釜上层形成晶体成核区，下层形成晶体成核生长区；
[0014]其中，晶体成核生长区的大颗粒小苏打晶核随料液通过泵输送到生长结晶釜中，小颗粒小苏晶核打通过内循环泵返回成核结晶釜上层继续进行生长；
[0015](4)在搅拌条件下，调节碳铵加入速率，控制生长结晶釜的温度为15
‑
30℃使得晶体充分生长，并输送至熟化结晶釜中；
[0016](5)在搅拌条件下，控制熟化结晶釜的温度为15
‑
25℃，使体系充分熟化，并输送至固液分离系统中；
[0017](6)固液分离系统分离的固体排出体系，分离的母液进入后处理系统。
[0018]在本专利技术中，多级连续结晶方法与普通连续结晶不同，多级连续结晶可以有效的缩短结晶时间，大大提高生产效率，得到的小苏打结晶形状均一，晶体质量高，颗粒较大。
[0019]本专利技术中可以根据对小苏打粒径的要求和生产需要增加或减少中间生长釜的数量，以解决现有工艺方法所制取的碳酸氢钠结晶颗粒细小的问题，以及反应过程加热需要能源较多的问题；本专利技术中不对生长结晶釜的个数进行限定，本领域技术人员可根据实际需要进行选择，优选生长结晶釜的个数为串联1
‑
4级，进一步优选2
‑
3级。
[0020]在本专利技术中，整个连续反应结晶的温控是由卤水的温度和碳铵加料速率控制，不需要多余的热源或者冷源，极大的节省能源。通过多级连续结晶可以有效增大小苏打的粒径，降低小苏打含湿量，是一种大规模生产小苏打晶体的方法。
[0021]本专利技术中，结晶釜级数为四级，包括成核结晶釜、一级生长结晶釜、二级生长结晶釜和熟化结晶釜，确保连续结晶工艺有效实现。四级连续结晶操作时，各级釜都是通过恒定
液位操作进行连续进料和连续出料，确保体系稳定和连续操作。
[0022]本专利技术中不对具体传输过程做具体限定，在进行连续进料或出料过程主要是通过泵传输或者通过溢流作用实现；在采用泵传输过程中，是利于泵将原动机的机械能或其他外部能量传输给料液，使料液能量增加从而实现传输过程，在传输过程中需要考虑泵的功率、压头和管径等，此处不再对具体参数做具体限定，本领域技术人员可根据实际需要进行选择；在通过溢流实现传输过程中，是通过结晶釜之间的高度差实现传输过程，在具体传输过程中需要考虑溢流管的坡度、溢流管出口位置和溢流管径等，此处不再对具本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种小苏打的多级连续结晶方法，其特征在于，所述多级连续结晶方法包括如下步骤：(1)在搅拌条件下，向成核结晶釜中连续加入卤水，保证成核结晶釜中的温度维持在20
‑
38℃；(2)在搅拌条件下，分别向成核结晶釜、生长结晶釜、熟化结晶釜中加入碳铵，并通过连续进料和连续出料保持各级釜中液位恒定；(3)在搅拌条件下，通过调节碳铵加入速率，控制成核结晶釜的温度为15
‑
35℃，碳铵从液面上方加入，在成核结晶釜上层形成晶体成核区，下层形成晶体成核生长区；其中，晶体成核生长区的大颗粒小苏打颗粒随料液输送到生长结晶釜中，小颗粒小苏颗粒打通过内循环泵返回成核结晶釜上层继续进行生长；(4)在搅拌条件下，调节碳铵加入速率，控制生长结晶釜的温度为15
‑
30℃使得晶体充分生长，并输送至熟化结晶釜中；(5)在搅拌条件下，控制熟化结晶釜的温度为15
‑
25℃，使体系充分熟化，并输送至固液分离系统中；(6)固液分离系统分离的固体排出体系，分离的母液进入后处理系统。2.根据权利要求1所述的多级连续结晶方法，其特征在于，步骤(1)所述卤水中含氯化钠含量为300
‑
400g/L；优选地，步骤(1)所述卤水中Ca离子和Mg离子的含量均低于150mg/L。3.根据权利要求1所述的多级连续结晶方法，其特征在于，所述搅拌速率为10
‑
100rpm；优选地，步骤(1)所述卤水中氯化钠的摩尔量与步骤(2)中成核结晶釜、生长结晶釜、熟化结晶釜中碳铵摩尔量的比值为1
‑
1.5:1；优选地，步骤(2)所述连续进料或连续出料是通过泵传输作用实现或通过溢流作用实现。4.根据权利要求1所述的多级连续结晶方法，其特征在于，步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)所述碳铵为碳酸氢铵化肥，所述碳酸氢铵化肥的含氮量为15
‑
17.2％。5.根据权利要求1所述的多级连续结晶方法，其特征在于，在步骤(3)所述成核结晶釜中，料液保持晶浆悬浮密度为100
‑
125mg/mL，晶核的平均粒径为100
‑
200μm；优选地，步骤(3)所述晶核生长时间为30
‑
150min。6.根据权利要求1所述的多级连续结晶方法，其特征在于，步骤(4)所述生长结...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚俊波，王福亮，吴送姑，钟林辉，张文君，张美景，晏清平，滕隆，侯宝红，
申请(专利权)人：衡阳爱洁科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：