氯吲哚酰肼的多晶型物及其制备方法和制剂加工工艺技术

本发明专利技术涉及氯吲哚酰肼的多晶型物及其制备方法和制剂加工工艺，属于农药的技术领域

【技术实现步骤摘要】
氯吲哚酰肼的多晶型物及其制备方法和制剂加工工艺


[0001]本专利技术属于农药的
，具体涉及氯吲哚酰肼的多晶型物及其制备方法和制剂加工工艺
。

技术介绍

[0002]咔啉生物碱及其衍生物具有广泛的生物活性，具有抗病毒
、
抗菌等作用
。
专利
CN104744460B
提到该类化合物能很好地抑制烟草花叶病毒
、
辣椒病毒
、
水稻病毒
、
番茄病毒
、
甘薯病毒
、
马铃薯病毒
、
瓜类病毒及玉米矮花叶病毒等，可有效防治多种农作物的病毒病
。
同时化合物对黄瓜枯萎
、
花生褐斑
、
苹果轮纹
、
番茄早疫
、
小麦赤霉
、
马铃薯晚疫
、
油菜菌核
、
黄瓜灰霉
、
水稻纹枯
、
辣椒疫霉
、
水稻恶苗
、
小麦纹枯
、
玉米小斑和西瓜炭疽这
14
种病原菌表现出杀菌活性
。
该类化合物还具有杀粘虫
、
棉铃虫
、
玉米螟和尖音库蚊活性
。
[0003]氯吲哚酰肼化学名称为：
(1S,3S)
‑
N'
‑
(4
‑
氯苯亚甲基
)
‑1‑
甲基
‑
2,3,4,9
‑
四氢
‑
1H
‑
吡啶并
[3,4
‑
b]吲哚
‑3‑
甲酰肼，其结构式如下：
[0004][0005]氯吲哚酰肼属于四氢咔啉类化合物，目前在作物抗病毒病
、
分析方法
、
制剂组合物及其应用方面的专利很多，但在晶体型态和不同晶型的制剂加工性质方面还未被公开
。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中没有公开氯吲哚酰肼相关晶型的问题，本专利技术提供氯吲哚酰肼的多晶型物及其制备方法和制剂加工工艺，以解决上述问题
。
[0007]第一方面，本专利技术提供了氯吲哚酰肼的多种结晶形式，其中：
[0008]晶型ⅠX
射线粉末衍射图谱在下列2θ
角处具有特征衍射峰：
9.1
±
0.1
°
、14.7
±
0.1
°
、22.5
±
0.1
°
、22.8
±
0.1
°
、23.5
±
0.1
°
；
[0009]进一步的，晶型ⅠX
射线粉末衍射图谱在下列2θ
角处具有特征衍射峰：
7.2
±
0.1
°
、9.1
±
0.1
°
、14.7
±
0.1
°
、15.5
±
0.1
°
、17.5
±
0.1
°
、18.5
±
0.1
°
、22.5
±
0.1
°
、22.8
±
0.1
°
、23.5
±
0.1
°
、24.2
±
0.1
°
、27.5
±
0.1
°
；
[0010]晶型ⅡX
射线粉末衍射图谱在下列2θ
角处具有特征衍射峰：
16.2
±
0.1
°
、16.9
±
0.1
°
、20.6
±
0.1
°
、23.2
±
0.1
°
、26.7
±
0.1
°
；
[0011]进一步的，晶型ⅡX
射线粉末衍射图谱在下列2θ
角处具有特征衍射峰：
8.4
±
0.1
°
、11.6
±
0.1
°
、16.2
±
0.1
°
、16.9
±
0.1
°
、19.9
±
0.1
°
、20.6
±
0.1
°
、22.6
±
0.1
°
、23.2
±
0.1
°
、24.9
±
0.1
°
、26.7
±
0.1
°
、29.2
±
0.1
°
；
[0012]晶型ⅢX
射线粉末衍射图谱在下列2θ
角处具有特征衍射峰：
18.9
±
0.1
°
、22.1
±
0.1
°
、23.4
±
0.1
°
、24.1
±
0.1
°
、26.1
±
0.1
°
；
[0013]进一步的，晶型ⅢX
射线粉末衍射图谱在下列2θ
角处具有特征衍射峰：
9.3
±
0.1
°
、11.6
±
0.1
°
、14.5
±
0.1
°
、14.9
±
0.1
°
、16.2
±
0.1
°
、18.9
±
0.1
°
、19.1
±
0.1
°
、22.1
±
0.1
°
、23.4
±
0.1
°
、24.1
±
0.1
°
、26.1
±
0.1
°
；
[0014]晶型ⅣX
射线粉末衍射图谱在下列2θ
角处具有特征衍射峰：
9.0
±
0.1
°
、12.6
±
0.1
°
、14.7
±
0.1
°
、23.5
±
0.1
°
、24.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
氯吲哚酰肼的多晶型物，其特征在于，所述多晶型物为晶型Ⅰ、
晶型Ⅱ、
晶型Ⅲ、
晶型Ⅳ、
晶型
Ⅴ
、
晶型
Ⅵ
或晶型
Ⅶ
。2.
如权利要求1所述的多晶型物，其特征在于，所述晶型ⅠX
射线粉末衍射图谱在下列2θ
角处具有特征衍射峰：
9.1
±
0.1
°
、14.7
±
0.1
°
、22.5
±
0.1
°
、22.8
±
0.1
°
、23.5
±
0.1
°
；所述晶型ⅡX
射线粉末衍射图谱在下列2θ
角处具有特征衍射峰：
16.2
±
0.1
°
、16.9
±
0.1
°
、20.6
±
0.1
°
、23.2
±
0.1
°
、26.7
±
0.1
°
；所述晶型ⅢX
射线粉末衍射图谱在下列2θ
角处具有特征衍射峰：
18.9
±
0.1
°
、22.1
±
0.1
°
、23.4
±
0.1
°
、24.1
±
0.1
°
、26.1
±
0.1
°
；所述晶型ⅣX
射线粉末衍射图谱在下列2θ
角处具有特征衍射峰：
9.0
±
0.1
°
、12.6
±
0.1
°
、14.7
±
0.1
°
、23.5
±
0.1
°
、24.2
±
0.1
°
；所述晶型
Ⅴ
X
射线粉末衍射图谱在下列2θ
角处具有特征衍射峰：
19.3
±
0.1
°
、19.6
±
0.1
°
、24.9
±
0.1
°
、26.2
±
0.1
°
；所述晶型
Ⅵ
X
射线粉末衍射图谱在下列2θ
角处具有特征衍射峰：
16.2
±
0.1
°
、16.9
±
0.1
°
、20.7
±
0.1
°
、23.2
±
0.1
°
、26.8
±
0.1
°
、29.3
±
0.1
°
；所述晶型
Ⅶ
X
射线粉末衍射图谱在下列2θ
角处具有特征衍射峰：
15.2
±
0.1
°
、16.3
±
0.1
°
、16.9
±
0.1
°
、20.7
±
0.1
°
、23.0
±
0.1
°
、23.3
±
0.1
°
、26.9
±
0.1
°
、30.8
±
0.1
°
。3.
一种制备如权利要求1或2所述的多晶型物的方法，其特征在于，所述晶型Ⅰ制备方法如下：
(1)
将氯吲哚酰肼加入至溶剂
A
中，加热搅拌溶解；
(2)
将步骤
(1)
中混合物降温
10115℃
，趁热过滤；
(3)
将步骤
(2)
中滤液缓慢降温至
0110℃
，保温搅拌
2124h
；
(4)
分离出步骤
(3)
中析出固体；
(5)
干燥步骤
(4)
固体，得到晶型Ⅰ；所述晶型Ⅱ制备方法如下：
(1)
将氯吲哚酰肼加入至溶剂
B
中，加热至固体完全溶解；
(2)
将步骤
(1)
中混合物缓慢降温至
0110℃
，过滤；
(3)
向步骤
(2)
滤液中缓慢滴加溶剂
C
，保温搅拌
2124h
；
(4)
分离出步骤
(...

【专利技术属性】
技术研发人员：向川，贾奇，孙传厚，马淼，张方贺，成道泉，刘海静，周芙蓉，李珂，刘坤，王祥传，
申请(专利权)人：山东京博农化科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：