一种利用金属离子自组装的氧化石墨烯润滑涂层及制备方法技术

本发明专利技术提供了一种利用金属离子快速、稳定自组装制备氧化石墨烯润滑涂层的方法，该氧化石墨烯涂层由氧化石墨烯纳米片堆叠组成，其上含氧官能团通过与金属离子形成络合物的方式可对涂层进行规整和结合力的补强，涂有该氧化石墨烯涂层的基材摩擦系数从0.8降至0.15左右，其摩擦学性能可提高80%以上。其制备方法如下：将经过Piranha溶液处理过的硅片基材先后浸渍于金属离子盐溶液和氧化石墨烯分散液中静止片刻，然后取出试样进行烘干处理即得。本发明专利技术制备涂层过程简单高效、成本低廉、涂层规整性和结合力好，可广泛用于氧化石墨烯润滑涂层的制备，从而有效提高基材的摩擦学性能。从而有效提高基材的摩擦学性能。从而有效提高基材的摩擦学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种利用金属离子自组装的氧化石墨烯润滑涂层及制备方法


[0001]本专利技术属于氧化石墨烯润滑涂层领域，具体地，涉及一种利用金属离子自组装的氧化石墨烯润滑涂层及制备方法。

技术介绍

[0002]氧化石墨烯作为石墨烯的一种衍生物，具备比表面积大、机械强度高和层间易剪切的特点，且表面和边缘分布有大量含氧官能团，可以通过自组装法形成润滑涂层，具有优异的润滑特性和耐磨性。
[0003]自组装法是指将基材依次交替浸渍在带负电的氧化石墨烯溶液和另一种带正电的分散液中，通过相互之间的静电力、氢键、配位键、共价键等为驱动力，使氧化石墨烯纳米片堆叠在基材表面形成涂层的方法。研究发现金属离子对于氧化石墨烯纳米片有一定的结合和规整作用，尤其是过渡金属离子存在明显的络合作用。因此，借助于金属离子自组装氧化石墨烯润滑涂层对于改善基材摩擦学性能具有十分重要的意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种利用金属离子自组装制备氧化石墨烯润滑涂层的方法，使得氧化石墨烯纳米片可以快速、有序地交联堆叠在基材表面，满足操作简单、成本低廉的需求。该氧化石墨烯润滑涂层中金属元素原子占比约1%，可将基材摩擦系数从0.8降低至0.15左右，耐磨寿命为2400
‑
3600 s。
[0005]为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种利用金属离子自组装的氧化石墨烯润滑涂层的制备方法，包括以下步骤：步骤一：片状基材首先在Piranha溶液中加热进行羟基化改性处理；步骤二：取出改性后基材用去离子水冲洗干净，在N2下吹干得到羟基化基材；步骤三：将羟基化处理的基材先后浸渍于金属离子盐溶液和氧化石墨烯分散液中片刻；步骤四：将浸渍完成后基材取出置于鼓风式干燥箱中烘干，即可得到上述氧化石墨烯润滑涂层。
[0006]进一步，所述步骤一中Piranha溶液由浓H2SO4（98%）、H2O2（30%）按照体积比7：3混合配置而成，加热温度为水浴加热90
‑
95℃，加热时间30
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45 min。
[0007]进一步，所述步骤三中金属离子盐溶液为过渡元素盐溶液CuCl2、FeSO4、CrCl3中的一种，浓度为0.1
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0.2 mol/L。
[0008]进一步，所述步骤三中氧化石墨烯分散液为去离子水的分散液，浓度为4 mg/mL，单层氧化石墨烯纳米片边缘厚度为0.21 nm。
[0009]进一步，所述步骤三中金属盐溶液浸渍时间大概为30 s，氧化石墨烯分散液浸渍时间大概为1 min。
[0010]进一步，所述步骤四中鼓风式干燥箱烘干温度设为50
‑
80℃。
[0011]进一步，上述方法制得的氧化石墨烯涂层由氧化石墨烯纳米片堆叠组成，上述氧化石墨烯纳米片富有含氧官能团可与金属离子形成络合物，上述络合作用可提高涂层的规整性和结合强度，所述金属离子自组装氧化石墨烯涂层厚度为1 um左右。
[0012]进一步，所述金属离子自组装氧化石墨烯涂层中金属元素原子占比为1
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1.5%。
有益效果
[0013]（1）本专利技术提供的利用金属离子自组装制备氧化石墨烯润滑涂层的方法，可以借助少量带正电的金属离子吸附带负电的氧化石墨烯纳米片并与其上含氧官能团形成配位键，在此络合作用下对氧化石墨烯纳米片进行规整和结合。
[0014]（2）本专利技术制备的金属离子自组装氧化石墨烯润滑涂层可以将基材摩擦系数从0.8降低至0.15左右，其摩擦学性能提升80%以上，涂层耐磨寿命为2400
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3600 s。
[0015]（3）本专利技术工艺简单，成本低，耗时少，为制备氧化石墨烯润滑涂层提供了方便。
附图说明
[0016]图1为本专利技术制备工艺流程图；图2为氧化石墨烯透射电镜图；图3为金属离子同氧化石墨烯纳米片络合作用实物图；图4为无金属离子交联氧化石墨烯涂层截面扫描电镜图；图5为实施例1制备的Fe
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离子交联氧化石墨烯涂层实物图；图6为实施例1制备的Fe
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离子交联氧化石墨烯涂层X射线光电子能谱图；图7为实施例1制备的Fe
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离子交联氧化石墨烯涂层截面扫描电镜图；图8为实施例1制备的Fe
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离子交联氧化石墨烯涂层、无金属离子交联氧化石墨烯涂层以及原始基材摩擦系数对比图；图9为实施例2制备的Cr
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离子交联氧化石墨烯涂层实物图；图10为实施例2制备的Cr
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离子交联氧化石墨烯涂层X射线光电子能谱图；图11为实施例2制备的Cr
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离子交联氧化石墨烯涂层截面扫描电镜图；图12为实施例2制备的Cr
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离子交联氧化石墨烯涂层、无金属离子交联氧化石墨烯涂层以及原始基材摩擦系数对比图。
具体实施方式
[0017]为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例对本专利技术进行详细说明，显然所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
实施例1
[0018]本实施例借助Fe
2+
离子自组装氧化石墨烯润滑涂层，为了便于表征检测，本实施例选取硅片为基材，如图1所示为涂层制备流程图，制备过程如下：配置Piranha溶液：按照体积比为7：3的比例量取浓H2SO4（98%）和H2O2（30%），将二
者混合反应生成Piranha溶液，反应会放出大量热量，混合方式为H2O2缓慢加入浓H2SO4。
[0019]配置氧化石墨烯溶液：以11.5 mg/mL氧化石墨烯分散液为原料，加适量去离子水将浓度稀释为4 mg/mL，进行磁力搅拌使氧化石墨烯分散均匀。
[0020]配置Fe
2+
离子溶液：用电子天平称取适量FeSO4于烧杯，加入去离子水调节溶液浓度为0.2 mol/L。
[0021]待上述Piranha溶液冷却后，将硅片基材加入其中，采用水浴锅90℃加热30 min后取出，接着用去离子水冲洗干净，在N2下吹干得到羟基化硅片。用镊子夹住处理后硅片先后浸渍于上述Fe
2+
溶液和氧化石墨烯分散液中各自静置30 s和1 min，最后将浸渍完成后硅片取出置于鼓风式干燥箱中设制50℃的温度烘干即可。图2为所用氧化石墨烯的透射电镜图，图中可以看出单层氧化石墨烯纳米片边缘厚度为0.21 nm，图3为金属离子与氧化石墨烯纳米片在溶液中的络合作用实物图，在金属离子的吸附作用下，带负电的氧化石墨烯聚集并通过含氧官能团与金属离子之间形成配位键。图5为Fe
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离子交联氧化石墨烯涂层实物图，图6为Fe
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离子自组装氧化石墨烯涂层的X射线光电子能谱图，从图中可以看出Fe元素原子含量占比为1.07%，具有二价态和三价态本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用金属离子自组装的氧化石墨烯润滑涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：选取片状基材，首先在Piranha溶液中加热对基材进行羟基化表面改性；步骤二：取出改性后片状基材用去离子水冲洗干净，在N2下吹干得到羟基化片状基材；步骤三：将羟基化处理的片状基材先后浸渍于金属离子盐溶液和氧化石墨烯分散液中片刻；步骤四：将浸渍完成后片状基材取出置于鼓风式干燥箱中烘干，即可得到上述氧化石墨烯润滑涂层。2. 根据权利要求1所述一种利用金属离子自组装的氧化石墨烯润滑涂层的制备方法，其特征在于，步骤一所述Piranha溶液由浓H2SO4（98%）、H2O2（30%）按照体积比7：3混合配置而成，加热温度为水浴加热90
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95℃，加热时间30
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45 min。3. 根据权利要求1所述一种利用金属离子自组装的氧化石墨烯润滑涂层的制备方法，其特征在于，步骤三所述金属离子盐溶液为FeSO4、CrCl3、CuCl2中的一种，浓度为0.1
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0.2 mol/L。4. 根据权利要求1所述一种利用金属离子自组装的氧化石墨烯润滑涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述氧化石墨烯分散液为去离子水...

【专利技术属性】
技术研发人员：王梦娇，王澳，彭旭东，孟祥铠，赵文静，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：