基于碳钢的氧化钛-氧化硅-氧化铝复合涂层的制备方法技术

一种基于碳钢的氧化钛

【技术实现步骤摘要】
基于碳钢的氧化钛
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氧化硅
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氧化铝复合涂层的制备方法


[0001]本专利技术属于材料涂层
，具体涉及一种基于碳钢的氧化钛
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氧化硅
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氧化铝复合涂层的制备方法。

技术介绍

[0002]碳钢是一种最常用的金属材料，被广泛应用在工业、能源及海洋等各个领域。但是，碳钢在大气、海洋环境下使用，极易受到腐蚀。例如海洋石油工程长期暴露在大气区的设备，不仅影响了设备的寿命，还会造成严重腐蚀，导致海洋石油工程不得不暂停生产过程，这种腐蚀不仅对生产和生活造成不可避免的损失和安全问题，同时对环境也造成了一定的污染。因此，研究开发具有防腐蚀特性且环境污染小的涂层技术具有重要的意义。
[0003]在碳钢表面制备涂层，可以有效的阻止腐蚀介质向金属表面的迁移并隔离了腐蚀介质与金属表面的接触，使金属表面的腐蚀速率大幅度降低。目前较为成熟的制备涂层的方法有溶胶
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凝胶法、模板法、相分离法、水热法、电沉积法和自组装法等。专利CN 109750280 A公开了一种提高碳钢耐蚀性的表面处理方法，该方法通过直接在碳钢表面制备缓蚀性阴离子插层的铁基水滑石膜层，可以提高碳钢耐蚀性，而且可以增加碳钢表面涂敷有机涂层的结合力，增强碳钢的防腐蚀性能，但涂层表面不太平整。文献《碳钢表面磷酸镁涂层制备与防腐性能研究》公开了碳钢表面磷酸镁涂层制备与防腐性能研究结果提及，该文在碳钢表面制备的MPC涂层对45号钢具一定的防腐性，但涂层表面粗糙且存在微裂纹。文献《耐候钢S350EW、BC550与碳钢Q235涂装后在模拟海洋环境下的腐蚀行为》公开了耐候钢S350EW、BC550与碳钢Q235涂装后在模拟海洋环境下的腐蚀行为，选择当前常用的环氧磷酸锌底漆进行涂装，发现由于腐蚀初期金属/涂层界面处金属的腐蚀快速发展，涂层顶起而导致基材上涂层的附着力降低。现有的涂层技术存在易开裂、不平整、不牢固、附着力差等问题。复合涂层薄膜制备更加牢固，可以提高碳钢的耐蚀性。
[0004]本专利技术利用溶胶凝胶法的方式来制备氧化钛
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氧化硅
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氧化铝(TiO2‑
SiO2‑
Al2O3)复合涂层薄膜时，基体的预处理方式、热处理温度及其制备工艺起到决定性作用，直接决定碳钢涂层表面的好坏，而涂层的平整光滑度也影响着碳钢的耐蚀性和耐磨性。如何找到适配的工艺参数(温度、层数、时间)来提高碳钢的性能是一个技术难点。
[0005]文献[1]董英豪,周杰,杨海艳等.碳钢表面磷酸镁涂层制备与防腐性能研究[J].腐蚀科学与防护技术,2017,29(05):515
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520.
[0006]文献[2]周梦鑫,易娟,周学杰等.耐候钢S350EW、BC550与碳钢Q235涂装后在模拟海洋环境下的腐蚀行为[J].电镀与涂饰,2023,42(12):23
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32.

技术实现思路

[0007]针对以上问题，本专利技术的目的是提供一种基于碳钢的氧化钛
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氧化硅
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氧化铝复合涂层的制备方法。本专利技术在进行涂层涂覆前，对基体表面进行了预处理、热处理，同时确定了制备该涂层正确适配的干燥时间、干燥温度、烧结时间、烧结温度等工艺参数，使得本发
明制备的氧化钛
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氧化硅
‑
氧化铝(TiO2‑
SiO2‑
Al2O3)复合涂层相对于现有涂层具有更好的附着力，不易开裂，能有效提高碳钢的耐蚀性和耐磨性。
[0008]本专利技术采用如下技术方案：
[0009]一种基于碳钢的氧化钛
‑
氧化硅
‑
氧化铝复合涂层薄膜的制备方法，包括如下过程：
[0010]步骤1：对碳钢基体的表面进行涂层涂覆前的预处理；
[0011]步骤2：对预处理后的基体进行热处理，之后进行冷却；
[0012]步骤3：制备多元复合凝胶：将钛酸丁酯和乙醇混合、搅拌，得到钛源溶液；将硅酸乙酯和乙醇混合，搅拌，得到硅源溶液；硝酸铝溶解在乙醇中作为铝源溶液；硝酸、乙醇、水混合得到水解剂；在钛源溶液中滴加水解剂得到混合溶液A，在硅源溶液中滴加水解剂得到混合溶液B，将混合溶液B加入到混合溶液A中，进行搅拌，再加入铝源溶液，继续搅拌，老化，得到多元复合凝胶；
[0013]步骤4：对热处理后的基体进行涂层涂覆；
[0014]步骤5：涂覆后取出基体，进行干燥、烧结，得到所述基于碳钢的TiO2‑
SiO2‑
Al2O3复合涂层。
[0015]所述步骤1中，对基体的表面进行涂层涂覆前的预处理包括：依次对基体表面进行机械研磨
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酸洗
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自来水洗
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活化
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自来水洗
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去离子水洗；
[0016]所述步骤1中，对基体表面进行机械研磨时，依次使用100#、240#、600#、800#水性砂纸进行磨制，每次磨制时垂直于上一道次砂纸的磨痕，直至将上一道磨痕磨掉为止；
[0017]所述步骤1中，酸洗采用浓度为10％的盐酸，酸洗时间为3～5min；活化采用氯化亚锡、盐酸和去离子水混合配制的活化液，活化液中氯化亚锡为32g/L，盐酸为32ml/L,其余为去离子水，活化时间为5～12s；
[0018]所述步骤2中，热处理温度400～500℃，时间为1h，自然冷却至室温；
[0019]所述步骤3中，乙醇和钛酸丁酯的体积比为(4
±
0.2):(1
±
0.2)，乙醇和硅酸乙酯的体积比为(4
±
0.2):(1
±
0.2)，连续搅拌1h；
[0020]所述步骤3中，铝源溶液为1g硝酸铝和20ml乙醇，连续搅拌1h；
[0021]所述步骤3中，水解剂中水、硝酸和乙醇的体积比为5:2:10，搅拌30min；
[0022]所述步骤3中，将加了水解剂的硅源溶液滴入加了水解剂的钛源溶液中时，滴加速度为1滴/s～3滴/s，继续搅拌1h，再加入铝源溶液，搅拌3h；老化时间为24h；
[0023]所述步骤1～3中，搅拌速度为120～140r/min；
[0024]所述步骤4中，涂层涂覆过程中采用浸渍提拉法，提拉速度为2mm/s；
[0025]所述步骤4中，涂覆涂层时，基体垂直进入凝胶中，第一层浸渍5～8min，取出在室温下干燥20min，然后进行第二层浸渍5～8min，取出后再次在室温下干燥20min，最后进行第三层浸渍5～8min；
[0026]所述步骤5中，将第三层浸渍后的基体置于烘箱中进行100～120℃的干燥，时间设为30～40min，随后进行烧结，烧结温度为550～850℃，时间设为1h。
[0027]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0028]本专利技术制备的TiO2‑
SiO2‑<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于碳钢的氧化钛
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氧化硅
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氧化铝复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下过程：步骤1：对碳钢的表面进行涂层涂覆前的预处理；步骤2：对预处理后的碳钢基体进行热处理，之后进行冷却；步骤3：采用溶胶凝胶法制备多元复合凝胶；步骤4：对热处理后的基体进行涂覆涂层；步骤5：涂覆后取出基体，进行干燥、烧结，得到所述基于碳钢的氧化钛
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氧化硅
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氧化铝复合涂层。2.根据权利要求1所述的一种基于碳钢的氧化钛
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氧化硅
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氧化铝复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中对碳钢的表面进行涂层前的预处理依次为：机械研磨
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酸洗
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自来水洗
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活化
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自来水洗
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去离子水洗。3.根据权利要求2所述的一种基于碳钢的氧化钛
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氧化硅
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氧化铝复合涂层的制备方法，其特征在于，对样品表面进行机械研磨时，依次使用100#、240#、600#、800#砂纸进行磨制，每次磨制时垂直上一道次砂纸的磨痕，直至将上一道次磨痕磨掉为止；所述的酸洗时所用酸洗液中盐酸浓度为10％，酸洗时间为3～5min；所述的活化时所用活化液中氯化亚锡为32g/L，盐酸为32ml/L，其他溶剂为水，活化时间为5～12s。4.根据权利要求1所述的一种基于碳钢的氧化钛
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氧化硅
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氧化铝复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2中热处理温度为400～500℃，冷却时为自然冷却至室温。5.根据权利要求1所述的一种基于碳钢的氧化钛
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氧化硅
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氧化铝复合涂层的制备方法，其特征在于，步所述骤3中制备多元复合凝胶时，先将钛酸丁酯和乙醇混合，搅拌，得到钛源溶液；再将硅酸乙酯和乙醇混合，搅拌，得到硅源溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘欣妍，万晔，
申请(专利权)人：沈阳建筑大学，
类型：发明
国别省市：