一种水杨酸苯酯的检测方法技术

本发明专利技术涉及分析化学技术领域，具体公开了一种水杨酸苯酯的检测方法

【技术实现步骤摘要】
一种水杨酸苯酯的检测方法


[0001]本专利技术涉及分析化学
，具体是涉及一种水杨酸苯酯的检测方法
。

技术介绍

[0002]水杨酸苯酯是一种用途广泛的有机化合物，英文名称为
phenyl salicylate
，分子式为
C
13
H
10
O3，分子量为
214.23
，常用作乙烯基塑料的稳定剂
、
花露水的定香剂，也用作于制药物
、
增塑剂
、
防腐剂和配制茉莉型
、
紫丁香型等香精
。
[0003]目前，水杨酸苯酯的液相色谱检测中常采用四氢呋喃作为流动相成分，但四氢呋喃具有较大的毒性，且容易引起色谱系统不稳定
、
峰拖尾和鬼峰等问题，导致测定结果不稳定
、
不准确
。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一
。
为此，本专利技术提出一种水杨酸苯酯的检测方法，本法无需使用有毒溶剂作为流动相成分；采取等度洗脱的方式，主峰与溶剂峰的分离度较好，主峰的出峰时间适宜且峰形基本能保证尖锐对称，另外，方法在运行时，由于流动相的比例不发生变化，所以对仪器的要求不高，操作更加简便
。
[0005]本专利技术的第一方面，提供一种水杨酸苯酯的检测方法，采用液相色谱法进行检测，所述液相色谱法的检测条件包括：
[0006]以磷酸盐溶液为流动相
A
，以有机溶剂为流动相
B
，等度洗脱，所述流动相
A
与所述流动相
B
的体积比为
1:4
～
3:7
，且不包括
1:4。
[0007]根据本专利技术的一些实施例，所述磷酸盐为磷酸氢二钾
。
[0008]根据本专利技术的一些实施例，所述磷酸盐溶液的
pH
范围为2～
4。
[0009]根据本专利技术的一些实施例，所述磷酸盐溶液的浓度范围为
0.001
～
0.1mol/L
；优选地，所述磷酸盐溶液的浓度范围为
0.005
～
0.05mol/L
；更优选地，所述磷酸盐溶液的浓度范围为
0.01mol/L。
[0010]根据本专利技术的一些实施例，所述有机溶剂为甲醇和
/
或乙腈
。
[0011]根据本专利技术的一些实施例，所述色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱或以八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；其中，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱可为
Ultimate XB
‑
C18
或
Wondasil C18 Superb
；以八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱可为
InertsilC8。
[0012]根据本专利技术的一些实施例，所述色谱柱的规格为
4.6
×
250mm
，5μ
m。
[0013]根据本专利技术的一些实施例，所述液相色谱法的检测条件还包括：柱温为
15
～
35℃。
[0014]根据本专利技术的一些实施例，所述液相色谱法的检测条件还包括：流速为
0.9
～
1.1mL/min
；优选地，流速为
1.0mL/min。
[0015]根据本专利技术的一些实施例，所述液相色谱法的检测条件还包括：进样量为2～8μ
L。
[0016]根据本专利技术的一些实施例，所述液相色谱法的检测条件还包括：检测器为紫外检
测器
。
[0017]根据本专利技术的一些实施例，所述液相色谱法的检测条件还包括：紫外检测波长为
220
～
240nm
，优选
230nm。
[0018]根据本专利技术的一些实施例，所述检测方法还包括将供试品与稀释剂混合，配制供试品溶液
。
[0019]根据本专利技术的一些实施例，所述稀释剂为甲醇和
/
或乙醇
。
[0020]根据本专利技术的一些实施例，所述供试品与稀释剂的质量体积比为
1mg
：
0.5
～
2mL。
[0021]根据本专利技术的一些实施例，所述液相色谱法的理论塔板数按水杨酸苯酯峰计算不低于
1500。
[0022]根据本专利技术的一些实施例，还包括采用面积归一化法进行定量分析
。
[0023]本专利技术的第二方面，提供上述的检测方法在水杨酸苯酯的质量控制中的应用
。
[0024]有益效果：
[0025](1)
本专利技术的流动相使用的是磷酸盐水溶液和甲醇，无需使用有毒溶剂；
[0026](2)
本专利技术采取等度洗脱的方式，测得主峰与溶剂峰的分离度较好，主峰的出峰时间适宜且峰形基本能保证尖锐对称，另外，方法在运行时，由于流动相的比例不发生变化，所以对仪器的要求不高，操作更加简便；
[0027](3)
本专利技术检测方法的重现性较好，为水杨酸苯酯的工业化生产提供了一种简便
、
准确
、
可靠的检测方法
。
[0028]本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解
。
附图说明
[0029]本专利技术的上述和
/
或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0030]图1是本专利技术实施例1中空白溶液的液相色谱图；
[0031]图2是本专利技术实施例1中系统适应性溶液的液相色谱图；
[0032]图3是本专利技术实施例1中供试品溶液的液相色谱图；
[0033]图4是本专利技术实施例2中当流速为
0.8mL/min
时供试品溶液的液相色谱图；
[0034]图5是本专利技术实施例2中当流速为
1.2mL/min
时供试品溶液的液相色谱图；
[0035]图6是本专利技术实施例3中当稀释剂为水时供试品溶液的液相色谱图；
[0036]图7是本专利技术实施例3中当稀释剂为乙醇时供试品溶液的液相色谱图；
[0037]图8是本专利技术实施例4中当色谱柱为
Wondasil C18 superb(4.6
×
250mm
，5μ
m)
时供试品溶液的液相色谱图；
[0038]图9是本专利技术实施例4中当色谱柱为
InertsilC8(4.6
×
250mm
，5μ
m)
时供试品溶液的液相色谱图；
[0039]图
10...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种水杨酸苯酯的检测方法，其特征在于，采用液相色谱法进行检测，所述液相色谱法的检测条件包括：以磷酸盐溶液为流动相
A
，以有机溶剂为流动相
B
，等度洗脱，所述流动相
A
与所述流动相
B
的体积比为
1:4
～
3:7
，且不包括
1:4。2.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐为磷酸氢二钾
。3.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐溶液的
pH
范围为2～
4。4.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇和
/
或乙腈
。5.
根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱法的检测条件还包括：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱或以八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；和
/
或，色谱柱规格：
4.6
×
250mm
，5μ
m
；和
/

【专利技术属性】
技术研发人员：邱坤新，毛波，满镇超，胡胜松，岑彩莲，吴碧，
申请(专利权)人：广西奕安泰药业有限公司，
类型：发明
国别省市：