一种聚乳酸生产过程中轻组分再生利用工艺制造技术

本申请涉及聚乳酸轻组分回收利用技术领域，具体公开了一种聚乳酸生产过程中轻组分再生利用工艺。一种聚乳酸生产过程中轻组分再生利用工艺，包括如下步骤：S1：取聚乳酸生产过程中产生的乳酸废水、轻组分置于反应釜内混合均匀，升温至120

【技术实现步骤摘要】
一种聚乳酸生产过程中轻组分再生利用工艺


[0001]本申请涉及聚乳酸轻组分回收利用
，更具体地说，它涉及一种聚乳酸生产过程中轻组分再生利用工艺。

技术介绍

[0002]聚乳酸是一类应用广泛的生物可降解高分子材料，具有良好的机械性能、生物相容性、加工性能，降解产物为乳酸和水，对人体无毒无刺激。聚乳酸的合成方法主要为丙交酯开环聚合法、直接缩合聚合法，相较于直接缩合聚合法，开环聚合法可以合成分子量较高、机械性能好的聚乳酸产品。
[0003]在聚乳酸的生产过程中，第一步是由L
‑
乳酸合成乳酸低聚物（丙交酯），第二步是丙交酯在催化剂的催化作用下进行开环聚合制得聚丙交酯。第一步中，乳酸会不断地脱水，为了使产生的水分脱除干净，会进行抽真空处理，而随着抽真空的处理，一部分未反应的乳酸也会随着水分带走，最终产生一定量的含有乳酸的废水（乳酸含量约3%左右）。并且，在L
‑
乳酸低聚物解聚中，得到高纯度L
‑
丙交酯后，还会得到一部分轻组分混合物（乳酸8%、meso
‑
丙交酯50%、L
‑
丙交酯42%）。
[0004]对于上述的含乳酸废水以及轻组分混合物，如果直接排放会造成资源的浪费，以及对环境产生不良影响，也为后续的废水处理造成额外的成本付出。因此，如何将聚乳酸生产过程中产生的废水和轻组分回收利用是技术人员亟待解决的问题。

技术实现思路

[0005]为了将聚乳酸生产过程中产生的乳酸废水和轻组分进行回收利用，本申请提供一种聚乳酸生产过程中轻组分再生利用工艺。
[0006]本申请提供一种聚乳酸生产过程中轻组分再生利用工艺，采用如下的技术方案：一种聚乳酸生产过程中轻组分再生利用工艺，包括如下步骤：S1：取聚乳酸生产过程中产生的乳酸废水、轻组分置于反应釜内混合均匀，升温至120
‑
135℃得到前驱液；S2：向前驱液内加入氢氧化钙反应1
‑
2h后，缓慢加入调节剂，继续反应制得中间料；所述调节剂采用包括如下步骤的方法制得：1）取季铵碱溶液、乳酸钙溶液、溶剂混合均匀制得杂化液；2）称取80
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120份杂化液、5.5
‑
9份茚酮、0.5
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1份1,3
‑
二醇酯置于容器内，在4
‑
10℃温度条件下超声处理5
‑
20min后即得；S3：将中间料过滤，静置、结晶、干燥后得到乳酸钙产物。
[0007]通过采用上述技术方案，采用聚乳酸生产过程中产生的含乳酸废水、轻组分作为原料，与氢氧化钙反应生成乳酸钙，既可以降低对环境的污染以及除废成本，还可以获得具有经济收益的附加值产品，经济环保适合推广。
[0008]由于轻组分中L
‑
丙交酯、meso
‑
丙交酯的水解速度慢且不均匀，若采用常规的中和工艺，会使得反应体系中乳酸与氢氧化钙之间的反应不易控制，产生乳酸钙结晶过程同样难以控制，结晶产物质量较差，不能获得高品质的乳酸钙产品。
[0009]本申请通过在中和反应进行一段时间后，加入调节剂，调节剂中的季铵碱能够在水分子的协助下对轻组分中的L
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丙交酯以及meso
‑
丙交酯进行非均相水解，在季铵碱的分子剪切作用下，促使轻组分均匀、稳定的水解，从而使反应体系内的乳酸与氢氧化钙之间的反应更加平稳有序，从而改善乳酸钙晶体的结晶速度和结晶品质。
[0010]并且，杂化液中的乳酸钙能够与季铵碱、茚酮分子之间形成杂化封端配位体，在适当的温度和超声环境下，这些杂化封端配位体能够在反应体系内产生动态的固态相变，形成很多乳酸钙结晶内核，而反应体系中不断形成的乳酸钙能够以乳酸钙结晶内核作为生长基点，以均匀、稳定的结晶状态析出高品质的乳酸钙结晶体，从而大大提升了乳酸钙产品的产品质量。
[0011]另外，调节剂中的1,3
‑
二醇酯能够与杂化封端配位体中的钙离子产生复配，并通过1,3
‑
二醇酯分子的给电子性能，提升钙离子附近的电子云密度，从而改善季铵碱和茚酮分子的解封端速度，进一步调控乳酸钙晶体的析出和生长速度，获得结晶状态良好的乳酸钙产品。
[0012]优选的，所述乳酸废水、轻组分、氢氧化钙的质量比为(90
‑
100):(50
‑
100):(23
‑
26)。
[0013]通过采用上述技术方案，优化和调整乳酸废水、轻组分和氢氧化钙的质量比，使轻组分中L
‑
丙交酯、meso
‑
丙交酯处于合适的碱性环境中，促进轻组分表面和内部的水解速度更加均衡，有利于乳酸与氢氧化钙的中和反应稳定进行，为后续乳酸钙的结晶提供合适的浓度条件。
[0014]优选的，步骤S2中，调节剂与前驱液的质量比为(0.15
‑
0.22):1。
[0015]通过采用上述技术方案，实验和筛选调节剂与前驱液的质量比，控制乳酸钙结晶内核的数量，减少出现不均匀结晶或无序沉淀的情况发生，提升乳酸钙产品的均一性。
[0016]优选的，所述步骤1)中，乳酸钙溶液中乳酸钙的质量百分数为1.5
‑
3.2%。
[0017]通过采用上述技术方案，制备杂化液时，乳酸钙溶液中乳酸钙的质量分数过高，会导致封端不完全，容易使杂化封端配位体的稳定性下降。而较低质量分数的乳酸钙则导致过度封端，在后期不能形成合适大小的乳酸钙结晶内核，起不到很好的结晶调控作用，因此实验和调控乳酸钙溶液中乳酸钙的质量百分数，获得更加稳定的杂化封端配位体和乳酸钙结晶析出状态。
[0018]优选的，所述步骤1）中，季铵碱溶液为四丁基氢氧化磷溶液、四乙基氢氧化铵溶液、四甲基氢氧化铵溶液中的一种或多种。
[0019]通过采用上述技术方案，优化和调整季铵碱的种类组成，使季铵碱分子的空间位阻和封端能力处于合适的区间范围，进一步提高杂化封端配位体的稳定性以及成核性能，促进乳酸钙结晶内核的形成。
[0020]优选的，所述步骤1）中，季铵碱溶液与乳酸钙溶液的质量比为(0.085
‑
0.1):1。
[0021]通过采用上述技术方案，实验和筛选季铵碱溶液与乳酸钙溶液的质量比，调控季铵碱对轻组分的水解促进作用以及杂化封端配位体的成核，使反应体系处于较为均衡的状
态，有利于后续乳酸钙晶体的结晶析出。
[0022]优选的，所述步骤1）中，溶剂为乙醇、丙酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺中的一种或多种。
[0023]通过采用上述技术方案，优化和调整溶剂的种类组成，选择介电常数合适的溶剂可以为杂化封端配位体的形成提供良好的化学环境，并且还可以协助季铵碱分子对轻组分起到很好的水解调控作用。
[0024]优选的，所述步骤S1中，轻组分为颗粒状物料，平均粒径为0.35
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚乳酸生产过程中轻组分再生利用工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1：取聚乳酸生产过程中产生的乳酸废水、轻组分置于反应釜内混合均匀，升温至120
‑
135℃得到前驱液；S2：向前驱液内加入氢氧化钙反应1
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2h后，缓慢加入调节剂，继续反应制得中间料；所述调节剂采用包括如下步骤的方法制得：1）取季铵碱溶液、乳酸钙溶液、溶剂混合均匀制得杂化液；2）称取80
‑
120份杂化液、5.5
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9份茚酮、0.5
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1份1,3
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二醇酯置于容器内，在4
‑
10℃温度条件下超声处理5
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20min后即得；S3：将中间料过滤，静置、结晶、干燥后得到乳酸钙产物。2.根据权利要求1所述的一种聚乳酸生产过程中轻组分再生利用工艺，其特征在于，所述乳酸废水、轻组分、氢氧化钙的质量比为(90
‑
100):(50
‑
100):(23
‑
26)。3.根据权利要求1所述的一种聚乳酸生产过程中轻组分再生利用工艺，其特征在于，所述步骤S2中，调节剂与前驱液的质量比为(0.085
‑
0.1):1。4.根据权利要求1所述的一种聚乳酸生产过程中轻组分再生利用工艺，其特征在于，所述步骤1)中，乳酸钙溶液中乳酸钙的质量百分数为1.5
‑
3.2%。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：阮刘文，李会文，杨文军，朱志勇，
申请(专利权)人：东华工程科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：