一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法技术

本发明专利技术涉及精细化工领域，为解决现有技术下辛酸亚锡制备工艺的收率低，产物中锡含量不高的问题，提供一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，包括如下步骤:S1、将氯化亚锡、碳酸氢钠及水混合后反应得到反应液；S2、在惰性气体保护下将反应液与异辛酸混合反应得到辛酸亚锡。该方法所得产品的转化率高，锡含量≥28.5%，高于现有技术生产的产品锡含量，且反应路线的条件温和、生产效率高。生产效率高。生产效率高。

【技术实现步骤摘要】
一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法


[0001]本专利技术涉及精细化工领域，尤其涉及一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法。

技术介绍

[0002]辛酸亚锡，简称T9，是聚氨酯工业中应用最为广泛的催化剂。辛酸亚锡可以加速聚醚多元醇和TDI发生交联反应，因此可用于催化生产聚氨酯泡沫、室温固化硅橡胶、聚氨酯橡胶和聚氨酯涂料，特别是软泡制造中起重要的作用。
[0003]辛酸亚锡的常规制备工艺为皂化合成法，具体过程为将异辛酸与氢氧化钠反应制得辛酸钠后再加入氯化亚锡溶液反应制得辛酸亚锡，如公开号为CN108947808A的专利技术专利“一种辛酸亚锡的制备方法”公开的。皂化合成法中采用氢氧化钠，强碱引起的反应剧烈，会导致副反应增加、主反应不彻底，使得产品的收率不高并且还会使得产品的质量受影响。

技术实现思路

[0004]本专利技术首先为了克服现有技术下辛酸亚锡制备工艺的收率低，产物中锡含量不高的问题，提供一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，该方法反应条件温和，得到的辛酸亚锡产品色泽浅、粘度低，并且转化率高、锡含量高。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，包括如下步骤：S1、将氯化亚锡、碳酸氢钠及水混合后反应得到反应液；S2、在惰性气体保护下将反应液与异辛酸混合反应得到辛酸亚锡。
[0006]本专利技术通过两个复分解反应将氯化亚锡加碳酸氢钠得到碳酸亚锡，再将碳酸亚锡与异辛酸反应得到辛酸亚锡。该合成路线中由于弱碱碳酸氢钠与氯化亚锡的反应程度比强碱氢氧化钠与氯化亚锡温和，因此反应所需温度较低，这使得得到的产品色泽浅、粘度低，而且由于化学反应的彻底，使得转化率高，锡含量高。在复分解反应时，尤其是在与异辛酸反应生成辛酸亚锡时，由于辛酸亚锡不太稳定，易被氧化，因此在需要惰性气体气氛下反应和储存。
[0007]作为优选，所述S1中氯化亚锡、碳酸氢钠及水的质量比为(5
‑
10)：(15
‑
25)：100。
[0008]作为优选，所述S1中将氯化亚锡、碳酸氢钠及水混合后在20
‑
40℃反应2
‑
4h得到反应液。
[0009]氯化亚锡与碳酸氢钠反应在较低温度下即可进行反应，同时生成的二氧化碳。
[0010]作为优选，所述S2中反应液与异辛酸的质量比为(4.5
‑
6)：(0.8
‑
1.2)。
[0011]作为优选，所述S2为在惰性气体保护下将反应液与异辛酸混合在110
‑
130℃下反应2
‑
3h得到辛酸亚锡。
[0012]作为优选，所述S2为在惰性气体保护下将反应液与抗氧化剂、异辛酸混合在110
‑
130℃下反应2
‑
3h得到辛酸亚锡。
[0013]作为优选，所述S2中抗氧化剂由如下步骤制备得到：
(1)将(10
‑
20)份2,6
‑
二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚和(1
‑
5)份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯溶于200份水中；(2)向(1)所得混合物中加入(20
‑
50)份在180
‑
200℃下活化10
‑
12h后的多孔硅胶，搅拌分散3
‑
5h后过滤干燥。
[0014]辛酸亚锡不溶于水，因此反应得到的辛酸亚锡位于合成釜底部，而将抗氧化剂负载在硅胶中可在反应中沉降至合成釜底部与辛酸亚锡接触，从而减少辛酸亚锡的氧化。
[0015]作为优选，所述S2中惰性气体为氮气和/或氩气。
[0016]作为更优选，所述S2中惰性气体为氩气。
[0017]作为优选，所述S2还包括反应后通过过滤得到辛酸亚锡。
[0018]作为优选，所述S2中过滤为使用板式过滤器过滤。
[0019]板式过滤器的自动化程度高、不易被穿滤且过滤效率高，可缩短过滤时间、节约能耗。
[0020]因此，本专利技术具有如下有益效果：(1)所得产品的转化率高，锡含量≥28.5％，高于现有技术生产的产品锡含量；(2)反应路线的条件温和，且生产效率高。
附图说明
[0021]图1是本专利技术的生产方法流程图。
具体实施方式
[0022]下面结合附图和具体实施方法对本专利技术做进一步的描述。
[0023]实施例1一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，如图1所示，步骤如下：S1、将5L浓度为2.5mol/L的碳酸氢钠水溶液置于反应釜中加热至30℃，将氯化亚锡与水混合配置成2.5mol/L的氯化亚锡水溶液，然后将0.5L的氯化亚锡水溶液滴加至反应釜中反应2h得到反应液；S2、在合成釜内投入1L的异辛酸，然后向合成釜中充入氩气，在氩气保护下将S1所得反应液投入合成釜中，封好投料口，保持搅拌状态升温至120℃并保温3h，然后将合成釜中溶液经板式过滤器过滤得到辛酸亚锡产品。
[0024]实施例2一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，与实施例1的区别在于S1中加热温度为40℃，S2使用氮气替换氩气。
[0025]实施例3一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，与实施例1的区别在于S2中在合成釜内投入1L的异辛酸和10g抗氧化剂，其中抗氧化剂由如下步骤制备得到：(1)将20份2,6
‑
二叔丁基
‑4‑
甲基苯酚和5份二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯溶于200份水中；(2)向(1)所得混合物中加入40份在200℃下活化12h后的多孔硅胶，搅拌后超声4h后过滤干燥。
[0026]对比例1一种辛酸亚锡生产方法，步骤如下：
S1、向合成釜内投入异辛酸和氢氧化钠溶液，加热至90℃后，在氩气的保护下加入氯化亚锡，封好投料口，保持搅拌状态升温至160℃并保温8h，冷却后将合成釜中溶液经板式过滤器过滤得到辛酸亚锡产品，其中氢氧化钠溶液浓度为2.5mol/L，异辛酸、氢氧化钠溶液和氯化亚锡的质量比为20:500:15。
[0027]对比例2一种辛酸亚锡生产方法，步骤如下：S1、向合成釜内投入异辛酸、碳酸氢钠水溶液和氯化亚锡水溶液，然后向合成釜中充入氩气，封好投料口，在氩气保护下搅拌并升温至120℃并保温5h，然后将合成釜中溶液经板式过滤器过滤得到辛酸亚锡产品，异辛酸、碳酸氢钠水溶液和氯化亚锡水溶液的投料比同实施例1。
[0028]对比例3一种辛酸亚锡生产方法，与实施例1的区别在于将碳酸氢钠水溶液替换为碳酸钠水溶液。
[0029]上述实施例及对比例所得辛酸亚锡的质量检测指标如下表所示。
[0030]由上表可知，本专利技术生产得到的辛酸亚锡产品色泽浅且清澈，质量上佳且含锡量高。
[0031]实施例3中在S2中使用了抗氧化剂，其产品中亚锡在锡含量中的占比高于实施例1，这表明了在反应体系中添加抗氧化剂不会影响辛酸亚锡的生成并可以有效避免亚锡离子氧化。
[003本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，其特征是，包括如下步骤：S1、将氯化亚锡、碳酸氢钠及水混合后反应得到反应液；S2、在惰性气体保护下将反应液与异辛酸混合反应得到辛酸亚锡。2.根据权利要求1所述的一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，其特征是，所述S1中氯化亚锡、碳酸氢钠及水的质量比为（5
‑
10）：（15
‑
25）：100。3.根据权利要求1或2所述的一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，其特征是，所述S1中将氯化亚锡、碳酸氢钠及水混合后在20
‑
40℃反应2
‑
4 h得到反应液。4.根据权利要求1所述的一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，其特征是，所述S2中反应液与异辛酸的质量比为（4.5
‑
6）：（0.8
‑
1.2）。5.根据权利要求1所述的一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，其特征是，所述S2为在惰性气体保护下将反应液与异辛酸混合在110
‑
130℃下反应2
‑
3 h得到辛酸亚锡。6.根据权利要求1所述的一种高含量高活性的辛酸亚锡生产方法，其特征是，...

【专利技术属性】
技术研发人员：包志泉，
申请(专利权)人：浙江鸿浩科技有限公司，
类型：发明
国别省市：