一种金属络合物及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于有机配合物合成技术领域，具体涉及一种金属络合物及其制备方法与应用。所述金属络合物的通式为L

【技术实现步骤摘要】
一种金属络合物及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于有机配合物合成
，具体涉及一种金属络合物及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息旨在增加对本专利技术总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]2012杜凯等，分别以1,3,5
‑
苯三甲酸(H3BTC)、苯六甲酸(H6MTA)和1,2,3,4,5,6
‑
环己六甲酸(H6CCA)为配体合成了Eu(III)的二元发光配合物Eu(BTC)
·
2H2O,Eu2(MTA)
·
4H2O和Eu2(CCA)
·
4H2O。通过元素分析、红外光谱和等离子体原子发射光谱对其化学组成进行了结构表征。(张尽力，赵利平，罗炫等.多羧酸根铕二元配合物的合成及光谱分析[J].化学学报，2012，70(05):679
‑
682.)。
[0004]甲壳胺(Chitosan，简写为CT S)是甲壳素脱乙酰基的产物，是一种线性半刚性高分子，由于CT S分子中有—NH2、—OH和—NHCOCH3，故它对过渡金属具有很强的螯合能力。俞贤达等在均相反应条件下合成了Cu(II)、Ni(II)和Zn(II)与CT S的配合物，通过元素分析首次确定了配合物的组成。(王爱勤，张平余，俞贤达.甲壳胺与铜(II)、镍(II)、锌(II)配合物的合成及性质[J].化学通报,1999(08):32
‑
34.DOI:10.14159/j.cnki.0441
‑
3776.1999.08.006.)。
[0005]以上金属络合物的制备成本较高，过程复杂，生物活性及抗菌性能也有待提高，且目前已存在的金属络合物种类较少，因此开发一种新的金属络合物具有重要的应用前景。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的问题，本专利技术的第一个目的在于提供一种金属络合物，所述金属络合物具有显著的抑菌能力。
[0007]本专利技术的第二个目的在于提供上述金属络合物的制备方法，所述制备方法简单、原料易获得。
[0008]本专利技术的第三个目的在于提供上述金属络合物的应用，所述金属络合物可以在制备抗菌剂中使用。
[0009]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0010]一种金属络合物，其通式为L
‑
M；
[0011]其中L为配体，M为金属盐；
[0012]所述金属盐为铜盐、锌盐、锰盐、铁盐或镍盐；所述铜盐为乙酸铜、硫酸铜或三氟甲烷磺酸铜等；所述锌盐为氯化锌等；所述锰盐为硫酸锰等；所述铁盐为七水合硫酸亚铁等；所述镍盐为氯化镍等。
[0013]所述配体为二苯甲基苄胺或二苯甲基奎宁环
‑3‑
胺；所述二苯甲基苄胺的结构式如式(I)所示；所述二苯甲基奎宁环
‑3‑
胺的结构式如式(II)所示：
[0014][0015][0016]上述金属络合物的制备方法，具体采用以下步骤：将金属盐溶液滴加到含有配体的甲醇溶液中，进行配位反应，抽滤得到所述金属络合物。
[0017]所述配体为二苯甲基苄胺或二苯甲基奎宁环
‑3‑
胺；所述金属盐为铜盐、锌盐、锰盐、铁盐或镍盐；所述铜盐为乙酸铜、硫酸铜或三氟甲烷磺酸铜等；所述锌盐为氯化锌等；所述锰盐为硫酸锰等；所述铁盐为七水合硫酸亚铁等；所述镍盐为氯化镍等。
[0018]进一步地，所述配体与金属盐的摩尔比为1:2。
[0019]进一步地，所述含有配体的甲醇溶液中配体与甲醇的摩尔体积比为1mmoL:2mL；所述金属盐溶液中金属盐与水的摩尔体积比为2mmoL:(1
‑
4)mL。
[0020]进一步地，所述配位反应的温度为50
‑
60℃，时间为3h。
[0021]进一步地，所述二苯甲基苄胺由含有亚胺及氰基硼氢化钠的THF溶液，经过搅拌、萃取、干燥、抽滤及脱溶制得，反应过程如下式所示：
[0022][0023]其中，所述亚胺、氰基硼氢化钠及THF的摩尔体积比为2mmol:1mmol:10mL；所述搅拌的条件为温度25℃，时间5h。
[0024]进一步地，所述二苯甲基奎宁环
‑3‑
胺由含有二苯甲基苄胺及甲酸铵的乙醇溶液在催化剂存在的条件下，经过加热、冷却、抽滤、洗涤、萃取、干燥及脱溶制得，反应过程如下式所示：
[0025][0026]其中，所述二苯甲基苄胺、甲酸铵及乙醇的摩尔体积比为1mmol:4mmol:17.5mL；所述催化剂为钯碳催化剂；所述加热的条件为温度30
‑
100℃，时间10h。
[0027]进一步地，所述萃取采用的溶剂为二氯甲烷。
[0028]上述金属络合物的应用，所述应用为在制备抗菌剂中的应用。
[0029]进一步地，所述抗菌剂可用于抑制或杀死苹果腐烂病菌、黄瓜枯萎病菌、小麦全蚀病菌、花生根腐病菌、番茄枯萎病菌、花生白绢病及草莓灰霉病菌中的至少一种。
[0030]有益效果：
[0031]本专利技术所述的金属络合物，使用的配体为二苯甲基苄胺或二苯甲基奎宁环
‑3‑
胺，与金属盐形成配合物，能够大大增强金属络合物的杀菌能力；且二苯甲基苄胺、二苯甲基奎宁环
‑3‑
胺的制备方法简单、易获得；本专利技术提供的的金属络合物具有显著的抑菌能力，可用于抑制或杀死苹果腐烂病菌、黄瓜枯萎病菌、小麦全蚀病菌、花生根腐病菌、番茄枯萎病菌、花生白绢病及草莓灰霉病菌；而且所述金属络合物的制备过程原料易得，产率高，成本低廉，抑菌活性高，具有极高的应用开发价值。
具体实施方式
[0032]为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将对本专利技术的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
[0033]实施例1二苯甲基苄胺的合成
[0034]在干燥的100mL三口瓶中，加入亚胺(4mmol)、氰基硼氢化钠(2mmol)及20mL干燥的THF，25℃下，搅拌反应，TLC监测反应进度，反应5h，TLC监测原料点消失。后处理：加入10mL蒸馏水，用20％ NaOH调节溶液pH＝10
‑
11，50mL二氯甲烷萃取三次，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥1h，抽滤、脱溶得到白色固体0.8g,收率82.3％。1H NMR(500MHz,DMSO
‑
d6)δ8.31(t,J＝6.0Hz,1H),7.53
–
6.93(m,14H),5.53(s,1H),4.44(d,J＝13.1Hz,1H),4.23(d,J＝5.9Hz,2H),4.05(d,J＝13.8Hz,1H),2.94(d,J＝10.9Hz,1H),2.79
–
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属络合物，其特征在于，所述金属络合物的通式为L
‑
M；其中，L为配体，M为金属盐；所述配体为二苯甲基苄胺或二苯甲基奎宁环
‑3‑
胺；所述二苯甲基苄胺的结构式如式(I)所示；所述二苯甲基奎宁环
‑3‑
胺的结构式如式(II)所示：所述金属盐为铜盐、锌盐、锰盐、铁盐或镍盐。2.根据权利要求1所述的金属络合物，其特征在于，所述铜盐为乙酸铜、硫酸铜或三氟甲烷磺酸铜；所述锌盐为氯化锌；所述锰盐为硫酸锰；所述铁盐为七水合硫酸亚铁；所述镍盐为氯化镍。3.一种权利要求1或2所述的金属络合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法为将金属盐溶液滴加到含有配体的甲醇溶液中，进行配位反应，得到所述金属络合物。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述配体和金属盐的摩尔比为1:2。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述含有配体的甲醇溶液中配体与甲醇的摩尔体积比为1mmoL:2mL；所述金属盐溶液中金属盐与水的摩尔体积比为2mmoL:(1
‑
4)mL。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述配位反应的温度为50
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王祖利，周梦宇，董道青，宋敬城，杨昊，王艳丽，魏泽慧，
申请(专利权)人：青岛农业大学，
类型：发明
国别省市：