一种高强度石墨球及其制备方法技术

本发明专利技术属于石墨球制备技术领域，具体涉及一种高强度石墨球及其制备方法。本发明专利技术提供的制备方法，包括如下步骤：将N

【技术实现步骤摘要】
一种高强度石墨球及其制备方法


[0001]本专利技术属于石墨球制备
，具体涉及一种高强度石墨球及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前市场上石墨球大小种类较多，客户需求也有所不同。随着市场对于石墨球需求量的不断增多以及对产品质量稳定性要求的不断提升，提高石墨球的强度和高温耐腐蚀性，从而更好得适应石墨球生产逐步走向高质量的发展趋势。
[0003]目前石墨球的制备一般采用将石墨球和粘结剂混合，然后经压制、高温石墨化等步骤获得，然而现有工艺获得的石墨球普遍存在强度不高，尤其是高温耐腐蚀性不佳的问题。

技术实现思路

[0004]因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有工艺获得的石墨球无法有效兼顾较高强度和良好高温耐腐蚀性的缺陷，从而提供一种高强度石墨球及其制备方法。
[0005]为了解决上述问题，本专利技术方案如下：
[0006]一种高强度石墨球的制备方法，包括如下步骤：
[0007]1)将N
‑
(2
‑
苯基乙烯)
‑
丙酰胺、第一引发剂和乙醇水溶液混合，加热至第一温度进行反应，然后加入巯基
‑
β
‑
环糊精，调节溶液pH值为8.0
‑
9.0，搅拌反应，反应结束后减压蒸馏，得到固体粗产物，固体粗产物用水洗涤，得到洗涤后的固体粗产物；
[0008]2)将洗涤后的固体粗产物、第二引发剂和乙醇水溶液混合，加入苯乙烯、致孔剂，升高温度至第二温度，在第二温度下加热反应，加热反应结束后冷却，过滤，滤饼洗涤，干燥，破碎，得到环糊精改性树脂微球；
[0009]3)将氧化石墨粉末、硫酸钼分散于水中，得到混合液，将环糊精改性树脂微球在负压条件下浸渍于上述混合液中，浸渍结束后蒸干水分，得到石墨微球；
[0010]4)将石墨微球依次进行热处理和石墨化处理，冷却，得到所述高强度石墨球。
[0011]优选的，步骤1)中所述巯基
‑
β
‑
环糊精、N
‑
(2
‑
苯基乙烯)
‑
丙酰胺、第一引发剂和乙醇水溶液的质量比为10：(2
‑
5)：(0.5
‑
2)：(100
‑
200)。
[0012]优选的，
[0013]第一引发剂和第二引发剂分别选自偶氮二异丁腈；
[0014]所述乙醇水溶液中乙醇的质量分数为10
‑
40％。
[0015]优选的，
[0016]所述第一温度为40
‑
60℃，在第一温度下加热反应时间为20
‑
50min；
[0017]第二温度为70
‑
90℃，在第二温度下加热反应时间为1
‑
4h；
[0018]步骤1)中搅拌反应温度为40
‑
50℃，搅拌反应时间为0.5
‑
1.5h。
[0019]优选的，
[0020]所述苯乙烯的加入量为巯基
‑
β
‑
环糊精质量的10
‑
50％；
[0021]致孔剂的加入量为巯基
‑
β
‑
环糊精质量的10
‑
40％；
[0022]所述第一引发剂和第二引发剂的质量比为1：(1
‑
1.5)；
[0023]步骤2)中乙醇水溶液的加入量为巯基
‑
β
‑
环糊精质量的10
‑
20倍。
[0024]优选的，
[0025]所述致孔剂选自聚乙二醇，所述聚乙二醇的分子量为8000
‑
10000。
[0026]优选的，步骤2)中滤饼依次用水和乙醇洗涤。
[0027]优选的，
[0028]步骤3)中氧化石墨粉末、硫酸钼、环糊精改性树脂微球和水的质量比为10：(0.2
‑
0.8)：(1
‑
3)：(150
‑
250)；
[0029]所述浸渍步骤中真空度为0.05
‑
0.06MPa，浸渍时间为5
‑
10h。
[0030]优选的，
[0031]热处理温度为120
‑
150℃，热处理时间为20
‑
50min；石墨化处理温度为2000
‑
2300℃，石墨化处理时间为1
‑
3h。
[0032]本专利技术还提供一种高强度石墨球，由上述所述的制备方法制备得到。
[0033]本专利技术技术方案，具有如下优点：
[0034]本专利技术提供的高强度石墨球的制备方法，首先将N
‑
(2
‑
苯基乙烯)
‑
丙酰胺在引发剂的作用下进行预聚合，然后加入巯基
‑
β
‑
环糊精，在碱性条件下与N
‑
(2
‑
苯基乙烯)
‑
丙酰胺的预聚合产物结合到一起，由于巯基
‑
β
‑
环糊精具有一定的水溶性，在乙醇水溶液中会将N
‑
(2
‑
苯基乙烯)
‑
丙酰胺形成的预聚产物进行部分包覆，以该预聚产物为核然后与苯乙烯和致孔剂升温继续反应，苯乙烯在外围进行嵌段聚合，并且在致孔剂的作用下形成内部核为小孔结构外部为大孔结构的环糊精改性树脂微球；然后将环糊精改性树脂微球在负压条件下浸渍于氧化石墨粉末、硫酸钼和水的混合液中，此时氧化石墨粉末和硫酸钼会被吸附到大孔树脂微球内部，并且与内部的β
‑
环糊精通过氢键等作用力进行结合，同时氧化石墨粉末和硫酸钼还会包覆在微球表面，形成内外分布均匀的石墨微球，最后将石墨微球进行热处理以及石墨化处理，在高温条件下在树脂微球内部的硫酸钼会使微球内部进一步催化交联，经过实验证实通过本专利技术方法获得的石墨球不仅具有较高的强度同时还具有优异的高温耐腐蚀性，具有极大的应用价值。
具体实施方式
[0035]提供下述实施例是为了更好地进一步理解本专利技术，并不局限于所述最佳实施方式，不对本专利技术的内容和保护范围构成限制，任何人在本专利技术的启示下或是将本专利技术与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本专利技术相同或相近似的产品，均落在本专利技术的保护范围之内。
[0036]实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
[0037]实施例1
[0038]本实施例提供一种高强度石墨球的制备方法，包括如下步骤：
[0039]1)将3g N
‑
(2
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强度石墨球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将N
‑
(2
‑
苯基乙烯)
‑
丙酰胺、第一引发剂和乙醇水溶液混合，加热至第一温度进行反应，然后加入巯基
‑
β
‑
环糊精，调节溶液pH值为8.0
‑
9.0，搅拌反应，反应结束后减压蒸馏，得到固体粗产物，固体粗产物用水洗涤，得到洗涤后的固体粗产物；2)将洗涤后的固体粗产物、第二引发剂和乙醇水溶液混合，加入苯乙烯、致孔剂，升高温度至第二温度，在第二温度下加热反应，加热反应结束后冷却，过滤，滤饼洗涤，干燥，破碎，得到环糊精改性树脂微球；3)将氧化石墨粉末、硫酸钼分散于水中，得到混合液，将环糊精改性树脂微球在负压条件下浸渍于上述混合液中，浸渍结束后蒸干水分，得到石墨微球；4)将石墨微球依次进行热处理和石墨化处理，冷却，得到所述高强度石墨球。2.根据权利要求1所述的高强度石墨球的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述巯基
‑
β
‑
环糊精、N
‑
(2
‑
苯基乙烯)
‑
丙酰胺、第一引发剂和乙醇水溶液的质量比为10：(2
‑
5)：(0.5
‑
2)：(100
‑
200)。3.根据权利要求1所述的高强度石墨球的制备方法，其特征在于，第一引发剂和第二引发剂分别选自偶氮二异丁腈；所述乙醇水溶液中乙醇的质量分数为10
‑
40％。4.根据权利要求1所述的高强度石墨球的制备方法，其特征在于，所述第一温度为40
‑
60℃，在第一温度下加热反应时间为20
‑
50min；第二温度为70
‑
90℃，在第二温度下加热反应时间为1
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：何小剑，邓文军，陈俊舟，谭谷丰，
申请(专利权)人：南方石墨新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：