一种BOC-4，4'-二硝基二苯胺的制备方法技术

本发明专利技术提供一种BOC

【技术实现步骤摘要】
一种BOC
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4，4
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二硝基二苯胺的制备方法


[0001]本申请涉及化工领域，由其涉及一种BOC
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4，4
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二硝基二苯胺的制备方法。

技术介绍

[0002]BOC
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4，4
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二硝基二苯胺为荧光染料和特种液晶材料的重要中间体，BOC
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4，4
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二硝基二苯胺经过氢化还原为BOC
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4，4
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二氨基二苯胺，再经过偶氮化后等到相应的荧光染料及特种液晶材料，BOC
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4，4
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二硝基二苯胺由4，4
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二硝基二苯胺和BOC酸酐(二碳酸二叔丁酯)反应而成，其反应时间为48h～55h,平均摩尔收率为70％；上述反应由于反应时间过长，摩尔收率过低，导致工业上生产BOC
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4，4
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二硝基二苯胺的成本较高。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种BOC
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4，4
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二硝基二苯胺的制备方法，将反应时间由48h缩短至3h；摩尔收率从70％上升至96％。
[0004]本专利技术提供的一种BOC
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4，4
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二硝基二苯胺的制备方法，包括以下步骤：
[0005]步骤1：向反应釜中加入有机溶剂，再在反应釜中加入4，4
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二硝基二苯胺、催化剂以及缚酸剂；升温至第一温度；
[0006]步骤2：将BOC酸酐分成两份，第一份BOC酸酐和有机溶剂混合形成混合溶液，先将所述混合溶液滴加于反应釜中保温反应t1时间；再将剩余的BOC酸酐与有机溶剂混合形成的混合溶液滴加于反应釜中保温反应t2时间，然后蒸馏直至反应釜中溶剂被蒸干；
[0007]步骤3：加入结晶溶剂，然后升温至第二温度；然后冷却至第三温度，持续搅动反应釜使产物结晶；
[0008]步骤4：抽滤，烘干得到最终产物；
[0009]步骤1中所述的催化剂为叔胺类催化剂；
[0010]步骤3中所述的结晶溶剂为醇类溶剂。
[0011]可选的，步骤1中所述催化剂为吡啶类催化剂。
[0012]可选的，步骤1中所述催化剂为4
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二甲氨基吡啶。
[0013]可选的，按照摩尔质量计，所述催化剂的添加量为所述4，4
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二硝基二苯胺的1％～1.5％。
[0014]可选的，步骤1中所述第一温度为30℃～40℃。
[0015]可选的，步骤1中向反应釜中加入4，4
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二硝基二苯胺600g，THF5kg、催化剂2.8g，三乙胺20g。
[0016]可选的，步骤2还包括以下步骤：
[0017]步骤2.1：将BOC酸酐分成两份；
[0018]步骤2.2：将BOC酸酐分成两份分别与有机溶剂混合形成两份混合溶液；
[0019]步骤2.3：将第一份所述混合溶液滴加至所述反应釜内，然后保温反应30min；
[0020]步骤2.4：将第二份所述混合溶液滴加至所述反应釜内，然后保温反应60min。
[0021]可选的，步骤2.2中每份所述混合溶液由310gBOC酸酐和200gTHF混合。
[0022]可选的，步骤3中所述结晶溶剂为无水乙醇，添加量为3kg；步骤3中所述第二温度为50℃～55℃。
[0023]可选的，步骤3中所述第三温度为5～15℃，持续搅拌时间为30～60min。
[0024]相比于现有技术，本专利技术提供一种BOC
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4，4
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二硝基二苯胺的制备方法，将反应时间由48h缩短至1～2h；摩尔收率从70％上升至96％，减少了Boc酸的用量，极大的缩短了反应时间和反应摩尔收率，有利于工业上降低成本，提高效率。
附图说明
[0025]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本专利技术的原理。
[0026]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0027]图1：本申请提供的制备BOC
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4，4
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二硝基二苯胺的反应机理。
[0028]图2：本申请提供的制备BOC
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4，4
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二硝基二苯胺的实施例的产物液相色谱图。
[0029]图3：本申请提供的制备BOC
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4，4
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二硝基二苯胺的实施例的紫外光谱图。
具体实施方式
[0030]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0031]需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包。
[0032]BOC
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4，4
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二硝基二苯胺由4，4
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二硝基二苯胺和BOC酸酐(二碳酸二叔丁酯)反应而成，其反应时间为48h～55h,平均摩尔收率为70％；上述反应由于反应时间过长，摩尔收率过低，导致工业上生产BOC
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4，4
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二硝基二苯胺的成本较高。
[0033]为了解决上述技术问题，
[0034]本专利技术提供一种BOC
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4，4
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二硝基二苯胺的制备方法，包括以下步骤：
[0035]步骤1：向反应釜中加入有机溶剂，再在反应釜中加入4，4
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二硝基二苯胺、催化剂以及缚酸剂；升温至第一温度；
[0036]步骤2：将BOC酸酐和有机溶剂混合形成混合溶液，所述混合溶液分成2分，先将第一份混合溶液滴加于反应釜中保温反应t1时间；再将剩余的混合溶液滴加于反应釜中保温
反应t2时间，然后蒸馏本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种BOC
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4，4'
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二硝基二苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：向反应釜中加入有机溶剂，再在反应釜中加入4，4'
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二硝基二苯胺、催化剂以及缚酸剂；升温至第一温度；步骤2：将BOC酸酐分成两份，第一份BOC酸酐和有机溶剂混合形成混合溶液，先将所述混合溶液滴加于反应釜中保温反应t1时间；再将剩余的BOC酸酐与有机溶剂混合形成的混合溶液滴加于反应釜中保温反应t2时间，然后蒸馏直至反应釜中溶剂被蒸干；步骤3：加入结晶溶剂，然后升温至第二温度；然后冷却至第三温度，持续搅动反应釜使产物结晶；步骤4：抽滤，烘干得到最终产物；步骤1中所述的催化剂为叔胺类催化剂；步骤3中所述的结晶溶剂为醇类溶剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述催化剂为吡啶类催化剂。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述催化剂为4
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二甲氨基吡啶。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按照摩尔质量计，所述催化剂的添加量为所述4，4'
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【专利技术属性】
技术研发人员：黄明旺，岳岩君，滕孝义，徐辉，周晴，汪洋，李建辉，金先明，
申请(专利权)人：湖南正量工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：