本发明专利技术属于化学反应设备技术领域，具体涉及一种硝基萘磺酸连续加氢反应装置及反应方法。硝基萘磺酸连续加氢反应装置包括连续加氢反应釜，连续加氢反应釜与静态混合器相连，连续加氢反应釜分别与第一催化剂过滤器、第二催化剂过滤器相连，第一催化剂过滤器和第二催化剂过滤器分别与催化剂仓相连，催化剂仓与连续加氢反应釜相连；连续加氢反应釜的内壁上设置有填料块。本发明专利技术结构简单，操作方便，一方面能够实现气液固三相的充分混合传质，保证硝基萘磺酸加氢反应连续进行；另一方面能够快速高效自动化地从产物中分离微米级的催化剂，既保证了反应进程的连续化，又能够减小催化剂的损失。失。失。
【技术实现步骤摘要】
硝基萘磺酸连续加氢反应装置及反应方法
[0001]本专利技术属于化学反应设备
，具体涉及一种硝基萘磺酸连续加氢反应装置及反应方法。
技术介绍
[0002]周位酸及联产劳伦酸是较重要的萘系染料中间体，硝基萘磺酸的还原是周位酸生产过程中的重要工序之一。传统硝基萘磺酸的还原采用的是铁粉还原间歇加氢工艺。该方法虽然灵活性大、操作方便，但产品收率低、产品质量差、生产能力低、工人劳动强度大且难以满足现代工业对自动化与智能化的要求。
[0003]硝基萘磺酸连续催化加氢工艺既能够实现现代工业对自动化和智能化的要求，又能够实现周位酸的绿色、安全、高效、稳定生产，还可以提升下游染颜料产品质量，是传统铁粉还原法工艺的理想替代工艺。硝基萘磺酸连续催化加氢工艺的工业化既需要气液固三相充分混合传质，又要实现微米级钯碳催化剂与产品的迅速高效自动化地分离。
[0004]中国专利CN 108273448A公开一种连续液相加氢还原反应装置及其使用方法，所述的装置包括：第一反应器、气液分离器、催化剂分离器、喷射器、第二反应器、原料预混装置、设备间连接管线、阀门、中间罐、气体输送装置、液体输送装置、控制与显示仪表及附件。第一反应器和第二反应器为带或不带夹套的管式反应器，管式反应器为空管或管内设置对流体有扰动作用的扰流元件。第一反应器设有氢气入口、固液混合物料入口及反应物料出口；第一反应器的反应物料出口与气液分离器的物料入口经管线相连通；气液分离器气相出口与喷射器气相入口经管线连通；气液分离器的固液混合物料出口与催化剂分离器的固液混合液入口经管线连通；固液分离器设有还原液出口和催化剂出口或富含催化剂的还原液出口；原料预混装置设有待还原物料与催化剂入口或待还原物料与催化剂及溶剂入口、预混原料出口和循环物料入口；原料预混装置的预混原料出口与喷射器液相入口经管线连通；喷射器出口与第二反应器入口经管线连通；第二反应器出口经分支管线与第一反应器入口及原料预混装置循环物料入口相连通；固液分离器的催化剂出口或富含催化剂的还原液出口与第一反应器入口经管线连通。该专利中反应主要发生在带或不带扰动元件的空管中，不带扰动元件无法保持气液两相充分混合而不分相，带有扰动元件必然会磨损物料中的固体催化剂，或因固体催化剂而造成堵塞，影响反应进行，降低工艺稳定；并且使用含固体催化剂的物料作为引射流体，不仅有堵塞喷嘴的风险，也对泵的稳定性提出了挑战。
[0005]中国专利CN 203389622 U公开一种液相加氢反应装置，其包括至少一液相加氢反应器、设置在所述液相加氢反应器外部的静态混合器及氢气补充装置；所述液相加氢反应器内至少设置两个加氢催化剂床层；在相邻的两个所述加氢催化剂床层之间设置有物料收集盘，所述物料收集盘底部物料出口通过物料引出管线与所述静态混合器的液相入口连通，所述静态混合器气相入口通过氢气补充管线与所述氢气补充装置连通；所述静态混合器出口通过物料引入管线与一加氢催化剂床层的顶部空间连通。该专利反应发生在催化剂床层中，床层前缺少物料分布装置，无法保证物料均匀流过催化剂床层，易造成催化剂的浪
费以及床层内部的温度差异。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的是提供一种硝基萘磺酸连续加氢反应装置，结构简单，操作方便，一方面能够实现气液固三相的充分混合传质，保证硝基萘磺酸加氢反应连续进行；另一方面能够快速高效自动化地从产物中分离微米级的催化剂，既保证了反应进程的连续化，又能够减小催化剂的损失；本专利技术同时提供了采用硝基萘磺酸连续加氢反应装置的反应方法。
[0007]本专利技术所述的硝基萘磺酸连续加氢反应装置，包括连续加氢反应釜，连续加氢反应釜与静态混合器相连，连续加氢反应釜分别与第一催化剂过滤器、第二催化剂过滤器相连，第一催化剂过滤器和第二催化剂过滤器分别与催化剂仓相连，催化剂仓与连续加氢反应釜相连；连续加氢反应釜的内壁上设置有填料块。
[0008]所述的填料块的个数为4个，填料块之间等距间隔设置，填料块的横截面形状为扇环形，填料块的横截面的直边长度为连续加氢反应釜半径的0.1
‑
0.15倍，填料块的横截面的两个直边的夹角为45
°
，填料块的高度与连续加氢反应釜釜体直边高度的配比为2
‑
3:3，填料块是由丝网波纹填料制成。
[0009]所述的连续加氢反应釜的内部设置有搅拌器；搅拌器为双层组合式搅拌器，上层设置有自吸式搅拌桨，下层设置有推进式搅拌桨。
[0010]所述的连续加氢反应釜的顶部设置有第一进料口、进气口和催化剂进料口。
[0011]所述的第一进料口与静态混合器相连，经过第一进料口的管路伸入到连续加氢反应釜的底部。
[0012]所述的进气口与第二氢气进气管路相连，第二氢气进气管路伸入到连续加氢反应釜的底部。
[0013]所述的催化剂进料口与催化剂仓相连。
[0014]所述的连续加氢反应釜的外部包覆有夹套，夹套上设置有蒸汽进气管路和乏汽出气管路。
[0015]所述的连续加氢反应釜的底部设置有第一出料口。
[0016]所述的静态混合器的一侧设置有液体入口，静态混合器的另一侧设置有第二出料口，静态混合器的顶部设置有气体入口。
[0017]所述的液体入口与第一输送泵相连，气体入口分别与第一氢气进气管路、氮气进气管路相连。
[0018]所述的连续加氢反应釜与第二输送泵相连，第二输送泵分别与第一催化剂过滤器、第二催化剂过滤器相连。
[0019]所述的第一催化剂过滤器的一侧设置有第二进料口和第一氮气入口，第一催化剂过滤器的另一侧设置有第一产品出料口，第一催化剂过滤器的顶部设置有第一放空阀，第一催化剂过滤器的底部设置有第一催化剂出料口，第一催化剂过滤器的内部设置有第一过滤膜。
[0020]所述的第二催化剂过滤器的一侧设置有第三进料口和第二氮气入口，第二催化剂过滤器的另一侧设置有第二产品出料口，第二催化剂过滤器的顶部设置有第二放空阀，第二催化剂过滤器的底部设置有第二催化剂出料口，第二催化剂过滤器的内部设置有第二过
滤膜。
[0021]所述的第一过滤膜和第二过滤膜的材质均为聚四氟乙烯，孔径均为50
‑
500nm。
[0022]所述的第一产品出料口与出料管路相连，第二产品出料口与出料管路相连。
[0023]所述的催化剂仓的顶部设置有第四进料口和第三放空阀，催化剂仓的底部设置有第三出料口，催化剂仓的一侧设置有平衡接口。设置平衡接口的作用是平衡连续加氢反应釜内与催化剂仓的压力，实现在反应过程中的催化剂加入。
[0024]所述的连续加氢反应釜上设置的压力计、温度计和液位计均为常规部件。
[0025]采用本专利技术所述的硝基萘磺酸连续加氢反应装置的反应方法，包括如下步骤：（1）将氮气与氢气依次通入静态混合器中对静态混合器内的气体进行置换；（2）将硝基萘磺酸水溶液、异丙醇和氢气通入静态混合器中混合均匀后加入到连续加氢反应釜中，催化剂仓中的微米级钯碳催化剂加入到连续加氢反应本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种硝基萘磺酸连续加氢反应装置，包括连续加氢反应釜（1），其特征在于，连续加氢反应釜（1）与静态混合器（2）相连，连续加氢反应釜（1）分别与第一催化剂过滤器（3）、第二催化剂过滤器（4）相连，第一催化剂过滤器（3）和第二催化剂过滤器（4）分别与催化剂仓（5）相连，催化剂仓（5）与连续加氢反应釜（1）相连；连续加氢反应釜（1）的内壁上设置有填料块（101）。2.根据权利要求1所述的硝基萘磺酸连续加氢反应装置，其特征在于，所述的填料块（101）的个数为4个，填料块（101）之间等距间隔设置，填料块（101）的横截面形状为扇环形，填料块（101）的横截面的直边长度为连续加氢反应釜（1）半径的0.1
‑
0.15倍，填料块（101）的横截面的两个直边的夹角为45
°
，填料块（101）的高度与连续加氢反应釜（1）釜体直边高度的配比为2
‑
3:3，填料块（101）是由丝网波纹填料制成。3.根据权利要求1所述的硝基萘磺酸连续加氢反应装置，其特征在于，所述的连续加氢反应釜（1）的内部设置有搅拌器（102）；搅拌器（102）为双层组合式搅拌器，上层设置有自吸式搅拌桨，下层设置有推进式搅拌桨。4.根据权利要求1所述的硝基萘磺酸连续加氢反应装置，其特征在于，所述的连续加氢反应釜（1）的顶部设置有第一进料口（103）、进气口（104）和催化剂进料口（105）；第一进料口（103）与静态混合器（2）相连，经过第一进料口（103）的管路伸入到连续加氢反应釜（1）的底部；进气口（104）与第二氢气进气管路（9）相连，第二氢气进气管路（9）伸入到连续加氢反应釜（1）的底部；催化剂进料口（105）与催化剂仓（5）相连。5.根据权利要求1所述的硝基萘磺酸连续加氢反应装置，其特征在于，所述的连续加氢反应釜（1）的外部包覆有夹套（106），夹套（106）上设置有蒸汽进气管路（107）和乏汽出气管路（108）；连续加氢反应釜（1）的底部设置有第一出料口（109）。6.根据权利要求1所述的硝基萘磺酸连续加氢反应装置，其特征在于，所述的静态混合器（2）的一侧设置有液体入口（201），静态混合器（2）的另一侧设置有第二出料口（203），静态混合器（2）的顶部设置有气体入口（202）；液体入口（201）与第一输送泵（6）相连，气体入口（202）分别与第一氢气进气管路（7）、氮气进气管路（8）相连。7.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：李韶璞，王杰，张奎文，彭艳，王保举，张津津，杨群，黄昊飞，
申请(专利权)人：山东瑞诚化工设备有限公司，
类型：发明
国别省市：
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