一种离子型水性环氧固化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种离子型水性环氧固化剂的制备方法，其包括以下步骤，在醇类化合物中，脂肪胺、缩水甘油醚、聚醚胺和单官能团活性稀释剂进行反应，反应结束后，得到第一反应液；在第一反应液中，投入华阳树脂、双官能团活性稀释剂和缓冲剂进行反应，反应结束后，得到第二反应液；在第二反应液中，投入硫代水杨酸、铬酸二苯胍、乙酸铜、超细碳酸酐和过渡金属酸盐进行反应液，反应结束后，得到第三反应液；在第三反应液中，投入促进剂和缓冲剂进行混合，加水稀释并冷却，得到离子型水性环氧固化剂。本发明专利技术解决了现有离子型水性环氧固化剂防腐蚀性能和力学性能不佳的问题，达到了提高离子型水性环氧固化剂耐酸碱性能、硬度、附着力和耐磨性的效果。的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种离子型水性环氧固化剂的制备方法


[0001]本专利技术属于环氧固化剂的
，尤其是涉及一种离子型水性环氧固化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂广泛应用于土木建筑、电子电器、航天航空、汽车机械等领域，是国民生产的重要组成部分，中国目前是全球最大的环氧树脂生产国，产量为世界的37.1％。然而环氧树脂是一种无定形黏稠液体，加热呈塑性，没有明显的熔点，受热变软逐渐熔化而发黏，不溶于水，本身不会硬化，因此它几乎没有单独的使用价值，只有和固化剂反应生成三维网状结构的不熔聚合物才有应用价值。当加入一定量固化剂后就逐渐固化形成性能各异的化学物质，因此，必须加入固化剂，组成配方树脂，并且在一定条件下进行固化反应，生成立体网状结构的高分子材料，才会显现出各种优良的性能，成为具有真正使用价值的环氧材料。
[0003]水性环氧树脂配合固化剂较为广泛的用途是用作涂料，一般的环氧涂料体系由水性环氧树脂与环氧固化剂构成其成膜物质，环氧固化剂的结构特点和溶剂含量，对涂料的涂膜性能和总挥发性有机化合物起着关键作用。现有的环氧树脂固化剂的种类主要分为离子型和非离子型。其中，离子型环氧固化剂是在树脂中采用有机酸中和叔胺的方式形成水性化体系，已有相关资料证明有机酸对固化剂的颜填料分散稳定性、涂膜防腐蚀性能、闪锈抑制有负面作用，且现有技术中离子型环氧固化剂与环氧树脂交联固化后的硬度、附着力、耐磨性等都存在性能不足，有待改进。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种离子型水性环氧固化剂的制备方法，其解决了现有离子型水性环氧固化剂防腐蚀性能和力学性能不佳的问题，达到了提高离子型水性环氧固化剂耐酸碱性能、硬度、附着力和耐磨性的效果。
[0005]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
[0006]一种离子型水性环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤，
[0007]S1在醇类化合物中，脂肪胺、缩水甘油醚、聚醚胺和单官能团活性稀释剂进行反应，反应结束后，得到第一反应液；
[0008]S2在所述S1得到的第一反应液中，投入华阳树脂、双官能团活性稀释剂和缓冲剂进行反应，反应结束后，得到第二反应液；
[0009]S3在所述S2得到的第二反应液中，投入硫代水杨酸、铬酸二苯胍、乙酸铜、超细碳酸酐和过渡金属酸盐进行反应液，反应结束后，得到第三反应液；
[0010]S4在所述S3得到的第三反应液中，投入促进剂和缓冲剂进行混合，加水稀释并冷却，得到离子型水性环氧固化剂。
[0011]进一步地，在所述S1中，醇类化合物为体积比为10：(1～10)的苯甲醇和甘露糖醛酸钠甲基硅烷醇，脂肪胺为二乙烯三胺、乙二胺或三乙烯四胺，缩水甘油醚为C
12～14
烷基缩
水甘油醚，并控制脂肪胺、缩水甘油醚、聚醚胺和单官能团活性稀释剂的质量比为(40～60)：(30～40)：(40～60)：(10～15)。
[0012]更进一步地，在所述S1中，控制反应的温度为40～50℃、时间为50～70min。
[0013]进一步地，在所述S2和S4中，所述缓冲剂为聚苯胺。
[0014]进一步地，在所述S2中，控制第一反应液、环氧树脂、双官能团活性稀释剂和缓冲剂的质量比为100：(40～60)：(5～10)：(1～2)。
[0015]更进一步地，在所述S2中，控制反应的温度为80～100℃、时间为180～240min。
[0016]进一步地，在所述S3中，过渡金属酸盐包括天冬氨酸钼、葡萄糖酸镍和磷酸氧碲(Te2P2O9)，并控制第二反应液、硫代水杨酸、铬酸二苯胍、乙酸铜、超细碳酸钙、天冬氨酸钼、葡糖酸镍和磷酸氧碲的质量比为100：(4～6)：(2～4)：(5～10)：(4～6)：(5～10)：(5～10)：(4～6)。
[0017]更进一步地，在所述S3中，控制反应的温度为50～80℃、时间为50～70min。
[0018]进一步地，在所述S4中，促进剂为DMP
‑
30，并控制第三反应液、促进剂和缓冲剂的质量比为100：(8～12)：(1～2)。
[0019]更进一步地，在所述S4中，控制冷却的温度为40～60℃。
[0020]综上所述，本专利技术的有益技术效果为：
[0021]1.本专利技术以脂肪胺和聚醚胺作为反应单体，在醇醚作用下，可对环氧树脂进行改性，改性过程中，反应得到的水与缓冲剂聚苯胺形成聚苯胺水性体系，能在pH为2～12之间自由调节，避免第二反应液酸碱度变化过快，并能促进固化剂中各组分分散，保证防腐蚀性能和力学性能；
[0022]2.本专利技术通过引入硫代水杨酸增强固化剂的低温固化和附着性能，并引入了超细碳酸钙和过渡金属酸盐，以使含硫、钙和碲等的组分在形成改性环氧树脂界面上形成非金属
‑
金属离子夹杂形貌结构，能有效提高固化剂的力学性能；
[0023]3.本专利技术还引入铬酸二苯胍和乙酸铜，一方面铬酸二苯胍能和乙酸铜、超细碳酸钙和过渡金属酸盐作为反应组分，与第二反应液中的水反应，形成杂多酸，以便原先有机酸的中和作用，且能有效避免原先有机酸带来的分散和腐蚀问题，另一方面上述含铬、钼、铜和镍等的组分之间能在上述非金属
‑
金属离子夹杂结构上穿插形成网络结构，进而在促进剂和缓冲剂的辅助下，使得含有本专利技术固化剂的涂料体系表面能快速形成致密完整且力学性能高的防腐蚀膜。
具体实施方式
[0024]下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]实施例
[0026]实施例1：为本专利技术公开的一种离子型水性环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤，
[0027]S1将50份二乙烯三胺、35份C
12～14
烷基缩水甘油醚、50份聚醚胺、占第一反应液总体积30％的醇类化合物(体积比为10：8的苯甲醇和甘露糖醛酸钠甲基硅烷醇)、12份单官能
团活性稀释剂投入反应容器中，搅拌升温至45℃，反应60min，得到第一反应液；
[0028]S2在第一反应液中依次投入占第一反应液总量50％的环氧树脂、8％的双官能团活性稀释剂和1％的缓冲剂聚苯胺，搅拌升温至90℃，反应210min，得到第二反应液；
[0029]S3在第二反应液中依次投入占第二反应液总量5％的硫代水杨酸、3％的铬酸二苯胍、8％的乙酸铜、5％的超细碳酸钙、8％的天冬氨酸钼、8％的葡糖酸镍和5％的磷酸氧碲(Te2P2O9)，搅拌升温至60℃，反应60min，得到第三反应液；
[0030]S4先在第三反应液中投入占第三反应液总量10％的促进剂DMP
‑
30和1％的缓冲剂，搅拌混匀，加水稀释并冷却至50℃，得到离子型水性环氧固化剂。
[0031]实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离子型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，S1在醇类化合物中，脂肪胺、缩水甘油醚、聚醚胺和单官能团活性稀释剂进行反应，反应结束后，得到第一反应液；S2在所述S1得到的第一反应液中，投入华阳树脂、双官能团活性稀释剂和缓冲剂进行反应，反应结束后，得到第二反应液；S3在所述S2得到的第二反应液中，投入硫代水杨酸、铬酸二苯胍、乙酸铜、超细碳酸酐和过渡金属酸盐进行反应液，反应结束后，得到第三反应液；S4在所述S3得到的第三反应液中，投入促进剂和缓冲剂进行混合，加水稀释并冷却，得到离子型水性环氧固化剂。2.根据权利要求1所述的一种离子型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于：在所述S1中，醇类化合物为体积比为10：(1～10)的苯甲醇和甘露糖醛酸钠甲基硅烷醇，脂肪胺为二乙烯三胺、乙二胺或三乙烯四胺，缩水甘油醚为C
12～14
缩水甘油醚，并控制脂肪胺、缩水甘油醚、聚醚胺和单官能团活性稀释剂的质量比为(40～60)：(30～40)：(40～60)：(10～15)。3.根据权利要求2所述的一种离子型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于：在所述S1中，控制反应的温度为40～50℃、时间为50～70min。4.根据权利要求1所述的一种离子型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于：在所述S2和S4中，所述缓冲剂为聚苯胺。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰正悦，
申请(专利权)人：鄂广华邦化工湖北有限公司，
类型：发明
国别省市：