一种聚酰胺环氧固化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种聚酰胺环氧固化剂的制备方法，其包括以下步骤，在氮气环境下，将多乙烯多胺、苯基胍胺、单酸和二聚酸进行缩合反应，得到第一单体；在氮气环境下，将烷基胺、聚醚胺、单酸和二聚酸进行缩合反应，得到第二单体；先将第一单体、环氧树脂和增韧剂进行一级反应，再投入第二单体继续进行二级反应，得到混合单体；将混合单体、促进剂和多功能助剂进行混合，得到聚酰胺环氧固化剂。本发明专利技术通过对现有制备方法进行工艺步骤和工艺参数优化，选取了分步式投料、原料组分及用量、温度、时间等性能指标，制得的聚酰胺环氧固化剂粘度低、色泽稳定性好、耐腐蚀性优良，固化物凝胶化时间适宜、力学性能优良、表面效果好。表面效果好。

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰胺环氧固化剂的制备方法


[0001]本专利技术属于环氧固化剂的
，尤其是涉及一种聚酰胺环氧固化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂广泛应用于土木建筑、电子电器、航天航空、汽车机械等领域，是国民生产的重要组成部分，中国目前是全球最大的环氧树脂生产国，产量为世界的37.1％。然而环氧树脂是一种无定形黏稠液体，加热呈塑性，没有明显的熔点，受热变软逐渐熔化而发黏，不溶于水，本身不会硬化，因此它几乎没有单独的使用价值，只有和固化剂反应生成三维网状结构的不熔聚合物才有应用价值。当加入一定量固化剂后就逐渐固化形成性能各异的化学物质，因此，必须加入固化剂，组成配方树脂，并且在一定条件下进行固化反应，生成立体网状结构的高分子材料，才会显现出各种优良的性能，成为具有真正使用价值的环氧材料。
[0003]授权公告号为CN102977339B的中国专利公开了一种环氧聚酰胺涂料用二乙烯三胺基低分子量650环氧固化剂，它由下列重量份数的原料制成：二乙烯三胺6～10份、二聚酸10～17份、脂肪单酸4～9份、环氧树脂2～4份、苯酚1～4份、苯甲醇1～4份，二甲苯1～4份。
[0004]上述中的现有技术方案存在以下缺陷：上述固化剂通过生成聚酰胺改性环氧树脂，有利于保证涂膜的柔韧性和附着力，但不利于硬度、压缩强度和拉伸强度等力学性能提升，并且上述固化剂活性的提升依赖于大量的苯甲醇和二甲苯作为溶剂，导致上述固化剂的使用毒性大，不利于推广使用。而现有的无溶剂环氧固化剂又无法通过GB/T 22374
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>2018《地坪涂装材料》的耐腐蚀性能标准，在石油、化工、冶炼的工业生产中，常常需要制备酸、碱性化合物，这些生产场地的地坪很容易被腐蚀，进而限制了环氧树脂的应用。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种聚酰胺环氧固化剂的制备方法，其解决了现有溶剂型聚酰胺环氧固化剂的柔韧性和附着力高但力学性能不佳、无溶剂聚酰胺环氧固化剂的耐腐蚀性能不佳的问题，制得的聚酰胺环氧固化剂粘度低、色泽稳定性好、耐腐蚀性优良，固化物凝胶化时间适宜、力学性能优良、表面效果好。
[0006]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
[0007]一种聚酰胺环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤，
[0008]S1在氮气环境下，将多乙烯多胺、苯基胍胺、单酸和二聚酸进行缩合反应，得到第一单体；
[0009]S2在氮气环境下，将烷基胺、聚醚胺、单酸和二聚酸进行缩合反应，得到第二单体；
[0010]S3先将所述S1得到的第一单体、环氧树脂和增韧剂进行一级反应，反应完成后，再投入所述S2得到的第二单体继续进行二级反应，反应完成后经后处理，得到混合单体；
[0011]S4将所述S3得到的混合单体、促进剂和多功能助剂进行混合，混合完成后经后处理，得到聚酰胺环氧固化剂。
[0012]进一步地，在所述S1中，多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺，并控制多乙烯多胺、苯基胍胺、单酸和二聚酸的质量比为(40～60)：(40～60)：(120～150)：(80～100)。
[0013]更进一步地，在所述S1中，控制缩合反应的温度为130～160℃、时间为150～250min。
[0014]进一步地，在所述S2中，烷基胺为二甲胺、乙二胺、己二胺，并控制烷基胺、聚醚胺、单酸和二聚酸的质量比为(40～60)：(40～60)：(30～50)：(150～200)。
[0015]更进一步地，在所述S2中，控制缩合反应的温度为130～160℃、时间为150～250min。
[0016]进一步地，在所述S3中，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，增韧剂为植醇和甘露糖醛酸钠甲基硅烷醇，并控制第一单体、环氧树脂、植醇、甘露糖醛酸钠甲基硅烷醇和第二单体的质量比为(40～60)：(25～35)：(8～12)：(8～12)：(50～70)。
[0017]更进一步地，在所述S3中，控制一级反应的温度为160～180℃、时间为40～80min，二级反应的温度为180～220℃、时间为40～80min，一级反应和二级反应的总时间为110～130min。
[0018]最进一步地，在所述S3中，反应完成后，抽真空脱水，得到混合单体。
[0019]进一步地，在所述S4中，促进剂为DMP
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30(2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚)，多功能助剂为透明质酸、水解胶原苄基三甲基铵和安息香，并控制混合单体、DMP
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30、透明质酸、水解胶原苄基三甲基铵和安息香的质量比为100：(8～12)：(2～5)：(8～12)：(1～3)。
[0020]更进一步地，在所述S4中，控制混合温度为100～120℃，混合完成后冷却至40～60℃。
[0021]综上所述，本专利技术的有益技术效果为：
[0022]1.本专利技术将多乙烯多胺、苯基胍胺、烷基胺、聚醚胺分别与单酸和二聚酸进行缩合反应，便于合理调控聚酰胺聚合物的电荷密度和聚合度，容易固载在环氧树脂上，提高对涂料载体的吸附，增强附着；
[0023]2.本专利技术利用第一单体和第二单体分别作为环氧树脂改性聚合载体，使得整个聚酰胺聚合物链段之间相互交织，并通过增韧剂的植醇和甘露糖醛酸钠甲基硅烷醇进一步与涂料载体接枝，由此构成三维网状包络结构，进一步增大了聚酰胺聚合物
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环氧树脂在涂料载体上的韧性和力学性能，且由于甘露糖醛酸钠甲基硅烷醇中的有机硅基能够与地坪等涂料载体之间形成共价结合，这样更大程度地提高了耐腐蚀性和固化物强度；
[0024]3.本专利技术的植醇和甘露糖醛酸钠甲基硅烷醇无刺激性，也可在第一单体、环氧树脂和第二单体反应时作为溶剂使用，由此形成的水
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醇体系，能促进反应体系反应完全，保证混合单体活性最佳；
[0025]4.本专利技术的水解胶原苄基三甲基铵和DMP
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30共同作为聚酰胺聚合物的改性促进剂，并有利于提高混合单体的抗静电和分散能力，使得改性聚酰胺聚合物
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环氧树脂
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多功能助剂之间形成良好的分散体系，并通过水解胶原苄基三甲基铵和透明质酸形成包膜结构，安息香能促进包膜结构内部小气泡的排出，进而实现固化剂粘度、色泽稳定性和凝胶化时间的优化；
[0026]5.本专利技术通过对现有制备方法进行工艺步骤和工艺参数优化，选取了分步式投
料、原料组分及用量、温度、时间等性能指标，制得的聚酰胺环氧固化剂粘度低、色泽稳定性好、耐腐蚀性优良，固化物凝胶化时间适宜、力学性能优良、表面效果好。
具体实施方式
[0027]下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]实施例
[0029]实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚酰胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，S1在氮气环境下，将多乙烯多胺、苯基胍胺、单酸和二聚酸进行缩合反应，得到第一单体；S2在氮气环境下，将烷基胺、聚醚胺、单酸和二聚酸进行缩合反应，得到第二单体；S3先将所述S1得到的第一单体、环氧树脂和增韧剂进行一级反应，反应完成后，再投入所述S2得到的第二单体继续进行二级反应，反应完成后经后处理，得到混合单体；S4将所述S3得到的混合单体、促进剂和多功能助剂进行混合，混合完成后经后处理，得到聚酰胺环氧固化剂。2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于：在所述S1中，多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺，并控制多乙烯多胺、苯基胍胺、单酸和二聚酸的质量比为(40～60)：(40～60)：(120～150)：(80～100)。3.根据权利要求2所述的一种聚酰胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于：在所述S1中，控制缩合反应的温度为130～160℃、时间为150～250min。4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于：在所述S2中，烷基胺为二甲胺、乙二胺、己二胺，并控制烷基胺、聚醚胺、单酸和二聚酸的质量比为(40～60)：(40～60)：(30～50)：(150～200)。5.根据权利要求4所述的一种聚酰胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于：在所述S2中，控制缩合反应的温度为130～16...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰正悦，
申请(专利权)人：鄂广华邦化工湖北有限公司，
类型：发明
国别省市：